Caracterización de Materiales Poliméricos Usando nanoIR

Por los Editores de AZoNano

Índice

Introducción
Plataforma del nanoIR
     El Ajuste del Sistema del nanoIR
     Métodos de la Medición
     Características del Sistema del nanoIR
Mediciones de Muestras Poliméricas
     Requisitos para la Preparación de la Muestra
     Películas De Múltiples Capas
     Mezclas del Polímero
     Compuesto Poliestireno-De epoxy
     Polímeros Degradables
Conclusión
Sobre los Instrumentos de Anasys

Introducción

La espectroscopia (IR) Infrarroja es de uso general para las mediciones analíticas en laboratorios industriales y académicos del R&D. La resolución espacial se ha limitado a ~5 micrones. Para vencer esta limitación importante, los Instrumentos de Anasys han colaborado con la Universidad del París-Sud, de la Universidad de Stanford y de la Universidad de Illinois en el Urbana-Chamán, así como con La Compañía de Dow Chemical para desarrollar el nanoIR. El descubrimiento de la resolución espacial se obtiene con un método nuevo que utilice una antena del nanoscale de un microscopio atómico de la fuerza (AFM) que actúe como el detector de la absorción del IR. De Acuerdo con la naturaleza de la detección de la absorción del IR, las mediciones simultáneas de las propiedades mecánicas del nanoscale y la morfología del nanoscale, junto con la composición química pueden conducto. El nanoIR también tiene una propiedad térmica del nanoscale integrado el correlacionar de capacidad dando por resultado una herramienta multifuncional que proporcione a las propiedades de la estructura, de la substancia química, mecánicas y térmicas del nanoscale.

Plataforma del nanoIR

El investigador Premiado, el Dr. Alejandro Dazzi del Laboratoire de Chimie Physique, CLIO, París-Sud de Université, Orsay, Francia promovió una tecnología patente-pendiente basada en la resonancia inducida fototérmica (PTIR) que miente en la base del diseño de la plataforma del nanoIR tal y como se muestra en del Cuadro 1.

Cuadro 1. La plataforma del nanoIR

El Cuadro 2. Cierre encima de la vista del prisma y la medición del AFM dirigen

El Ajuste del Sistema del nanoIR

El sistema del nanoIR utiliza una fuente pulsada, ajustable del IR para inducir vibraciones moleculares en una muestra montada en un prisma IR-transparente. Se crea una configuración de la iluminación que es similar a la espectroscopia anterior (ATR) de la atenuar-total-reflexión. La fuente del IR del sistema se diseña usando la propia tecnología de la compañía y es ajustable contínuo entre 1200 a 3600 cm-1 que revisten una amplia gama del espectro mediados de-IR. La absorción de la radiación da lugar a la calefacción de la muestra que ésa lleva a la extensión térmica rápida que activa las oscilaciones resonantes del voladizo. Las oscilaciones inducidas dan lugar a un ringdown característico tal y como se muestra en del Cuadro 3.

Cuadro 3. demostración Esquemática la técnica detrás del nanoIR

Métodos de la Medición

Las técnicas de Fourier se utilizan para analizar el ringdown para activar la extracción de las frecuencias y de las amplitudes. Las amplitudes voladizas de la oscilación se miden en función de la longitud de onda de la fuente y se crean los espectros de amortiguación locales. Las frecuencias de la oscilación del ringdown se relacionan con la rigidez mecánica de la muestra. Es posible reconocer rápidamente regiones de la muestra usando el AFM y después detectar espectros químicos de alta resolución en las regiones específicas en la muestra. Los espectros del Polímero detectados con correlación de la demostración del sistema del nanoIR la buena con Fourier a granel transforman los espectros infrarrojos (FT-IR) tal y como se muestra en del Cuadro 4

Cuadro 4. Una comparación del espectro generado por el nanoIR (rojo) y FT-IR convencional (azul) de una muestra del poliestireno.

Los espectros Individuales del nanoIR se pueden importar en las bases de datos comerciales del IR donde pueden digital ser explorados para químicamente determinar los materiales en las ubicaciones medidas específico de la muestra. Opcionalmente, la fuente del IR se puede hacer en a una única longitud de onda para correlacionar variaciones compositivas a través de la superficie de la muestra.

Características del Sistema del nanoIR

Las características salientes del sistema del nanoIR son mencionadas abajo:

  • El sistema del nanoIR proporciona a datos en las características mecánicas de la muestra vigilando la frecuencia de los modos resonantes básicos o más altos del voladizo.
  • La frecuencia resonante del contacto del voladizo correlaciona a la rigidez de la muestra y se puede utilizar para correlacionar el módulo de la muestra cualitativo.
  • La plataforma del nanoIR puede también realizar el análisis térmico del nanoscale que utiliza los voladizos nuevos del AFM que despliegan un elemento de calefacción resistente en la punta voladiza.
  • La combinación de voladizos con el sistema da lugar a la medición local de la temperatura de transición de materiales en las puntas monopunto o en múltiples a través de la muestra.
  • La Detección o la correspondencia del contenido amorfo/cristalino del fragmento de la vulcanización, de la tensión, o de otras propiedades materiales es determinada por la temperatura de transición del material.
  • La Integración de las capacidades de la medición da lugar a una herramienta multifuncional, que proporciona a propiedades químicas, mecánicas, térmicas y a una estructura del nanoscale.

Mediciones de Muestras Poliméricas

La técnica del nanoIR es perfecta para la medición de las muestras poliméricas en las cuales hay variaciones materiales locales. Esto incluye los materiales tales como mezclas del polímero, las películas de múltiples capas, los nanocomposites y micrófono y los defectos del nanoscale en materiales.

Requisitos para la Preparación de la Muestra

Los requisitos preliminares para la preparación de la muestra son mencionados abajo:

  • La muestra debe ser una película fina y necesidades de ser depositado en la superficie del prisma
  • Ultramicrotomy se utiliza para cortar secciones con espesor de 100nm a 1000nm
  • Las Secciones se transfieren a la superficie del prisma o se pueden depositar fuera de la solución por la barrena-capa o el caída-bastidor moldeado.

Películas De Múltiples Capas

Un ejemplo de la película de múltiples capas se muestra en el Cuadro 5 y demuestra la capacidad multifuncional de la medición del sistema del nanoIR. La película tiene una capa de nylon central intercalada entre dos capas de acrílico del acetato (EAA) del etileno.

Cuadro 5. Ejemplo de la capacidad multifuncional del nanoIR en una película de múltiples capas del EAA-Nylon-EAA

La Figura 5A muestra la imagen topográfica de la superficie de la muestra creada embutiendo y microtoming la película. La Figura 5B muestra el arsenal de espectros cerco a través de la superficie de la muestra. La Figura 5C muestra la correlación directa entre la rigidez mecánica y los datos de la composición química. La Figura D muestra análisis nanothermal en la muestra que determina el ablandamiento en diversas temperaturas para el EAA y las capas de nylon.

Mezclas del Polímero

El uso de la capacidad química de la identificación en el nanoIR para determinar dominios en una mezcla es mostrado por el ejemplo demostrado en el Cuadro 6. Un policarbonato - (el metacrilato metílico) (PC-PMMA) se utiliza la muestra polivinílica de la mezcla, que muestra la estructura de dominio en la escala del micrón y del submicron. La estructura de dominio ayuda en el distinción de los componentes vistos en la imagen del AFM con un material que muestra los dominios lisos microtomed después y el otro una superficie áspera. Estos dominios se pueden entonces determinar como la PC o PMMA basado basándose en las amortiguaciones características de la PC en 1770 y 1496 cm-1. Seis espectros fueron observados a través de un interfaz entre los dos componentes con una separación de 100 nanómetro. Hay un cambio importante en espectros entre los dos componentes en esa resolución espacial.

Cuadro 6. mezcla de PC-PMMA: la imagen del AFM de 4 x 6 micrones (parte inferior) y los espectros (parte superior) correspondiente a PTS 6 espaciaron 100 nanómetro aparte

Compuesto Poliestireno-De epoxy

Una imagen del AFM con los espectros de amortiguación espacial resueltos del IR observados en una sección fina de un compuesto del modelo del poliestireno (PS) y del epóxido se muestra en la Figura 7.It es importante entender que el espectro del IR en el centro del dominio circular del PICOSEGUNDO es un emparejamiento excelente con los espectros registrados en 100 nanómetro del límite Picosegundo-de epoxy. Espectros en los left and right más inferiores del Higo 7 cerco entre 2500 cm-1 y 3700 cm-1 dentro de 100 nanómetro de las pruebas insignificantes de la demostración Picosegundo-de epoxy del límite de las bandas de amortiguación aromáticas del poliestireno CH-que estiran encima de 3000 cm-1.

Cuadro 7. Una imagen del AFM y los espectros de una muestra compuesta poliestireno-de epoxy

Polímeros Degradables

Cuadro 8. correspondencia Espectral de una mezcla degradable del polímero

Las mediciones del AFM permiten la correspondencia de la estructura de la matriz del polímero y de sus añadidos. El nanoIR puede entonces espacial correlacionar variaciones en componentes químicos. En la línea correspondencia espectral mostrada en el Cuadro 8 las intensidades espacial diversas de la banda del carbonyl de C=O (1740 cm-1) y del pico del C-O del único bono en hacia 1100 el cm-1 se registran. Ésta es una indicación de la ubicación ambos los componentes en este material.

Conclusión

El sistema del nanoIR activa la Espectroscopia del IR con la resolución espacial de 100 nanómetro. También proporciona a correspondencia topográfica, mecánica, química, y térmica de alta resolución. Las Aplicaciones en mezclas del polímero y películas de múltiples capas se han mostrado y las aplicaciones han sido aplicaciones demostradas en un rango de otros materiales del photovoltaics a la espectroscopia subcelular.

Sobre los Instrumentos de Anasys

Anasys Instruments Corporation es el pionero en el campo de la información térmica de la propiedad de sub-100nm. La tecnología y los productos de la Compañía se están utilizando para dirigir retos de la metrología y del análisis en los polímeros, los productos farmacéuticos, el almacenamiento de datos, y los mercados de los avanzado-materiales. En 2007, Anasys fue nombrado pues ganador de dos recompensas prestigiosas de la industria, de la Recompensa del R&D 100 y de la Recompensa inaugural de MICRO/NANO 25, que reconocen Anasys como arranques de cinta en tecnología innovadora.

Fuente: Instrumentos de Anasys

Para más información sobre esta fuente visite por favor los Instrumentos de Anasys

Date Added: Jul 19, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 09:51

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