Karakterisointi polymeerimateriaalit käyttäminen nanoIR

By AZoNano Editors

Sisällysluettelo

Johdanto

Infrapuna (IR) spektroskopia on yleisesti käytetty analyyttinen mittaukset teollisuuden ja korkeakoulujen t & k-laboratorioissa. Erotuskyky on rajattu ~ 5 mikronia. Voit voittaa tämän suuren rajoitus, Anasys Instruments on yhdessä yliopiston Paris-Sud, Stanfordin yliopiston ja University of Illinois at Urbana-Champaign, sekä Dow Chemical Company kehittää nanoIR . Erotuskyky läpimurto on saatu uusi menetelmä, joka käyttää nanomittakaavan mittapään atomivoimamikroskooppi (AFM), joka toimii IR absorbanssi ilmaisin. Perustuu luonteesta IR absorbanssi havaitseminen, samanaikaisia ​​mittauksia nanomittakaavan mekaanisten ominaisuuksien ja nanomittakaavan morfologia sekä kemiallinen koostumus voidaan suorittaa. NanoIR on myös integroitu nanomittakaavan lämpö omaisuuden kartoitus kyky johtaa monikäyttöinen työkalu, joka tarjoaa nanomittakaavan rakenteen, kemialliset, mekaaniset ja termiset ominaisuudet.

nanoIR Platform

Palkittu tutkija, tohtori Alexandre Dazzi päässä Laboratoire de Chimie ruumiinrakenne, Clio, Université Paris-Sud, Orsay, Ranska edelläkävijä patentoidun teknologian perustuu photothermal aiheuttama resonanssi (PTIR), joka sijaitsee perustuu suunnittelun nanoIR alustan kuten kuvassa 1.

Kuva 1. NanoIR alusta

Kuva 2.. Lähikuva näkymä prisman ja AFM mittaus pään

NanoIR System Setup

NanoIR järjestelmä käyttää pulssi, säädettävä IR lähde aiheuttaa molekyylien värähtelyä näyte asennettu IR-läpinäkyvä prisma. Valaistus kokoonpano on luotu, joka on samanlainen kuin edellinen heikennettyjä yhteensä heijastelematonta (ATR) spektroskopia. Järjestelmän IR lähde on suunniteltu käyttäen yhtiön omaa teknologiaa ja on säädettävissä jatkuvasti välillä 1200-3600 cm ^-1, joka kattaa laajan valikoiman puolivälissä IR-spektri. Absorbanssi säteily johtaa näytteen lämmitys, joka johtaa nopeasti lämpölaajeneminen joka aktivoi kaikuva heilahtelut ulokkeen. Aiheuttama heilahtelut johtaa ominaisuus ringdown kuten kuvassa 3.

Kuva 3. Kaaviokuva osoittaa tekniikka takana nanoIR

Mittausmenetelmät

Fourier tekniikoita käytetään analysoida ringdown jotta louhinnan taajuudet ja amplitudit. Konsoli värähtely amplitudi mitataan funktiona lähteen aallonpituus ja paikalliset absorptiospektri luodaan. Värähtely taajuudet ringdown liittyvät mekaaninen jäykkyys näytteen. On mahdollista nopeasti kyselyn otos alueilla käytetään AFM ja sitten hankkia korkearesoluutioinen kemialliset aallonpituuksilla erityisiä alueita näyte. Polymer spektrien hankittu nanoIR järjestelmä näyttää hyvää korrelaatiota irtotavarana Fourier Transform Infrared (FT-IR) spektrit, kuten kuvassa 4

Kuva 4. Vertailu spektrin tuottaman nanoIR (punainen) ja perinteisen FT-IR (sininen) ja polystyreeni näyte.

Yksittäiset nanoIR spektrejä voidaan tuoda kaupalliseen IR tietokantoihin, jossa ne voidaan digitaalisesti hakea niin kemiallisesti tunnistaa materiaalien erityisiä mitattu näyte paikoissa. Vaihtoehtoisesti IR lähde voidaan tehdä yhteen aallonpituus kartta koostumusta eroja näytteen pintaa.

Ominaisuudet nanoIR System

Keskeisiä piirteitä nanoIR järjestelmä on lueteltu alla:

• NanoIR Järjestelmä tarjoaa tietoa mekaaniset ominaisuudet näytteen seuraamalla taajuus perus-tai korkeamman kaikuva liikennemuotojen ulokkeen.
• Yhteystiedot värähtelytaajuudeksi konsoli korreloi jäykkyys näytteen ja voidaan käyttää kartta kimmokerroin näytteen laadullisesti.
• NanoIR alusta voi myös suorittaa nanomittakaavan termoanalyysi hyödyntämällä uusia AFM ulokkeet, jotka hyödyntävät resistiivinen lämmityselementti on ulokkeen kärki.
• Yhdistelmä ulokkeet kanssa järjestelmä johtaa paikalliseen mittaus transitiolämpötila materiaalien yhdessä paikassa tai useita pisteitä koko näyte.
• Havaitseminen tai kartoitus laajuudesta parannuskeinoa, amorfinen / kiteinen sisältöä, stressi tai muut materiaaliominaisuudet määräytyy transitiolämpötila materiaalin.
• Integrointi mittausmenetelmiin johtaa monitoiminen työkalu, joka suojaa kemiallisilta, mekaaniset, termiset ominaisuudet ja nanomittakaavan rakenteen.

Mittaukset Polymeeriset Näytteitä

NanoIR tekniikka sopii mittaus polymeerisiä näytteitä, joissa on paikallisia materiaalia muunnelmia. Tämä sisältää materiaalit, kuten polymeeriseosten, monikerroksinen elokuvia, nanokomposiittimateriaaleihin ja mikro-ja nanomittakaavan materiaali.

Vaatimukset näytteen esikäsittelyä

Alustavat vaatimukset näytteen valmistus on lueteltu alla:

• Näyte on ohut kalvo, ja se on talletettu pinnalle prisman
• Ultramicrotomy käytetään leikata osia ja paksuus 100 nm ja 1000nm
• § siirretään prisman pintaan tai voidaan sijoittaa ulos ratkaisun joko spin-pinnoite tai pudota-valu.

Monikerroksisia Films

Monikerroskalvo esimerkki on esitetty kuvassa 5 ja se osoittaa monitoiminen mittauksen kykyä nanoIR järjestelmään. Elokuva on keskeinen nylon kerros välissä kaksi eteeni akryyli asetaatti (EAA) kerrosta.

Kuva 5. Kuva usean toimintakyvyn nanoIR on monikerroksinen kalvo EAA-Nylon-EAA

Kuvassa 5A osoittaa topografinen kuva näytteen pinnan luoma upottamisen ja microtoming elokuva. Kuva 5b osoittaa erilaisia ​​spektrejä kerätään koko näytteen pinnan. Kuva 5c osoittaa suoraa korrelaatiota mekaaninen jäykkyys ja kemiallinen koostumus tiedot. Kuva D näyttää nanothermal analyysi näytteen tunnistamiseen pehmentävä eri lämpötiloissa EAA ja nylon kerroksia.

Polymeeriseokset

Käyttö kemiallinen tunnistaminen valmiudet nanoIR tunnistaa verkkotunnuksia sekoitus näkyy esimerkki osoittaa kuvassa 6. Polykarbonaatti - poly (metyylimetakrylaatti) (PC-PMMA) Sekoita näyte on, mikä osoittaa verkkotunnuksen rakennelmaa mikrometrin ja submicron mittakaavassa. Verkkotunnuksen rakenne auttaa erottamaan komponentit katsella AFM kuvan yhdestä aineksesta Näytetään sileä verkkotunnuksia saatuaan microtomed ja muut karkea pinta. Nämä alat voidaan sitten tunnistaa joko PC tai PMMA perustuu vahvuus ominaisuus PC absorptiot klo 1770 ja 1496 cm ^-1. Kuusi spektrit havaittu koko rajapinta kahden komponentin kanssa erottaminen 100 nm. On merkittävä muutos spektrien välillä kaksi osaa tuohon erotuskyky.

Kuva 6. PC-PMMA sekoitus: 4 x 6 mikronin AFM kuva (alhaalla) ja spektri (ylhäällä), joka vastaa 6 pist välein 100 nm välein

Polystyreeni-epoksi Composite

AFM kuva tilallisesti ratkaistu IR absorptiospektri havaittu ohut osa mallin komposiitti polystyreenin (PS) ja epoksi on kuvassa 7.It on tärkeää ymmärtää, että IR-spektri keskellä PS pyöreä toimialue on erinomainen ottelu spektrien kirjataan 100 Nm: n PS-epoksi rajan. Spectra vasemmassa alakulmassa ja oikeassa kuvassa 7 kerättiin vuosina 2500 cm ^-1 ja 3700 cm ^-1 sisällä 100 Nm: n PS-epoksi raja näyttää häviävän pieni näyttö polystyreeni aromaattisia CH-stretching imeytymistä bändit yli 3000 cm ^-1.

Kuva 7. AFM kuva ja spektrit polystyreeni-epoksi kokoomanäyte

Hajoava Polymers

Kuva 8. Spectral kartoitus hajoava polymeeri sekoitus

AFM mittaukset mahdollistavat kartoitus rakenne polymeerimatriksin ja niiden lisäaineita. NanoIR voi sitten tilallisesti kartta vaihtelut kemiallisia ainesosia. Vuonna line spektrin kartta kuvassa 8 tilallisesti vaihteleva intensiteetin C = O karbonyyli yhtye (1740 cm ^-1) ja yksi sidos CO saavutetaan noin 1100 cm ^-1 kirjataan. Tämä on esitetty sijainti sekä komponentit materiaalia.

Johtopäätös

NanoIR järjestelmä mahdollistaa IR-spektroskopia 100 nm erotuskyky. Se tarjoaa myös korkean resoluution topografiset, mekaaniset, kemialliset ja lämpökartoitus. Sovellukset polymeeriseosten ja monikerroksinen elokuvia on esitetty ja sovellukset on osoitettu sovelluksia monia muita materiaaleja aurinkosähkö on solukomponenttien spektroskopia.

Tietoja Anasys Instruments

Anasys Instruments Corporation on edelläkävijä alalla sub-100 nm lämpö omaisuutta tiedot. Yhtiön teknologia ja tuotteet käytetään puuttua metrologian ja analyysi haasteita polymeerit, lääkkeet, tietovälinejärjestelmiä, ja Advanced-ainemarkkinoilla. Vuonna 2007 Anasys nimettiin voittajaksi kaksi arvostettua alan palkintoja, T & K-100-palkinnon sekä avajais mikro / NANO 25 Award, jotka molemmat tunnustavat Anasys johtajina innovatiivinen tekniikka.

Lähde: Anasys Instruments

Lisätietoja tästä lähde osoitteessa Anasys Instruments