Caractérisation des Matériaux Polymères Utilisant le nanoIR

Par des Éditeurs d'AZoNano

Table des matières

Introduction
Plate-forme de nanoIR
     L'Installation de Système de nanoIR
     Méthodes de Mesure
     Caractéristiques techniques du Système de nanoIR
Mesures des Échantillons Polymères
     Conditions pour la Préparation des Échantillons
     Films Multicouche
     Mélanges de Polymère
     Composé Polystyrène-Époxyde
     Polymères Dégradables
Conclusion
Au Sujet des Instruments d'Anasys

Introduction

La spectroscopie (IR) Infrarouge est utilisée généralement pour des mesures analytiques dans les laboratoires industriels et scolaires de R&D. La résolution spatiale a été limitée à ~5 microns. Pour surmonter cette limitation principale, les Instruments d'Anasys a collaboré avec l'Université de la Paris-Lessive, de l'Université de Stanford et de l'Université de l'Illinois au l'Urbana-Champagne, ainsi qu'avec La Compagnie de Dow Chemical pour développer le nanoIR. La découverte de résolution spatiale est obtenue par une méthode nouvelle qui utilise une sonde de nanoscale d'un microscope atomique de force (AFM) qui agit en tant que détecteur d'absorbance d'IR. Basé sur la nature du dépistage d'absorbance d'IR, des mesures simultanées des propriétés mécaniques de nanoscale et de la morphologie de nanoscale, avec la composition chimique peut être conduit. Le nanoIR a également une propriété thermique de nanoscale intégré tracer la capacité ayant pour résultat un outil multifonction qui fournit les propriétés de structure, de produit chimique, mécaniques et thermiques de nanoscale.

Plate-forme de nanoIR

Le chercheur Qui a reçu un prix, M. Alexandre Dazzi de Laboratoire de Chimie Physique, CLIO, Paris-Lessive d'Université, Orsay, France a frayé un chemin une technologie de brevet en instance basée sur la résonance induite photothermique (PLATINO-IRIDIUM) qui se trouve à la base du design de la plate-forme de nanoIR suivant les indications du Schéma 1.

Le Schéma 1. La plate-forme de nanoIR

Le Schéma 2. Fin vers le haut de la vue du prisme et la mesure d'AFM se dirigent

L'Installation de Système de nanoIR

Le système de nanoIR utilise une source pulsée et réglable d'IR pour induire des vibrations moléculaires dans un échantillon monté sur un prisme IR-transparent. On produit une configuration d'illumination qui est assimilée à la spectroscopie précédente (ATR) d'atténuer-total-réflectivité. La source de l'IR du système est conçue utilisant la propre technologie de la compagnie et est réglable continuellement entre le cm 1200 à 3600-1 couvrant une large gamme de spectre mi-IR. L'absorbance de la radiothérapie a comme conséquence le chauffage témoin que cela mène à l'expansion thermique rapide qui lance des vibrations résonnantes de l'encorbellement. Les vibrations induites ont comme conséquence un ringdown caractéristique suivant les indications du Schéma 3.

Le Schéma 3. apparence Schématique la technique derrière le nanoIR

Méthodes de Mesure

Des techniques de Fourier sont employées pour analyser le ringdown pour activer l'extraction des fréquences et des amplitudes. Les amplitudes en porte-à-faux de vibration sont mesurées en fonction de la longueur d'onde de source et des spectres d'absorption locaux sont produits. Les fréquences de vibration du ringdown sont liées à la raideur mécanique de l'échantillon. Il est possible d'étudier rapidement des régions d'échantillon utilisant l'AFM et de saisir alors les spectres chimiques à haute résolution aux régions particulières sur l'échantillon. Les spectres de Polymère saisis avec le système de nanoIR affichent la bonne corrélation avec les spectres infrarouges de Transformée de Fourier en vrac (FT-IR) suivant les indications du Schéma 4

Le Schéma 4. Une comparaison du spectre produit par le nanoIR (rouge) et FT-IR conventionnel (bleu) d'un échantillon de polystyrène.

Différents spectres de nanoIR peuvent être importés dans les bases de données commerciales d'IR où ils peuvent être digitalement recherchés afin de recenser chimiquement les matériaux aux emplacements d'échantillon mesurés par détail. Éventuellement, la source d'IR peut être transformée en à longueur d'onde unique pour tracer des variations compositionnelles en travers de la surface témoin.

Caractéristiques techniques du Système de nanoIR

Les caractéristiques techniques saillantes du système de nanoIR sont cotées ci-dessous :

  • Le système de nanoIR fournit des données sur les caractéristiques mécaniques de l'échantillon en surveillant la fréquence des modes résonnants de base ou plus élevés de l'encorbellement.
  • La fréquence de résonance de contact de l'encorbellement marque avec la raideur de l'échantillon et peut être utilisée pour tracer le module de l'échantillon qualitativement.
  • La plate-forme de nanoIR peut également exécuter l'analyse thermique de nanoscale employant les encorbellements nouveaux d'AFM qui déploient un élément de chauffe résistif à l'extrémité en porte-à-faux.
  • La combinaison des encorbellements avec le système a comme conséquence la mesure locale de la température de passage des matériaux aux remarques uniques ou multiples en travers de l'échantillon.
  • Le Dépistage ou le mappage de teneur amorphe/cristallin d'ampleur de remède, de stress, ou d'autres propriétés matérielles est déterminé par la température de passage du matériau.
  • L'Intégration des capacités de mesure a comme conséquence un outil multifonction, qui fournit des propriétés chimiques, mécaniques, thermiques et une structure de nanoscale.

Mesures des Échantillons Polymères

La technique de nanoIR est parfaite pour la mesure des échantillons polymères desquels il y a des variations matérielles locales. Ceci comprend des matériaux tels que des mélanges de polymère, des films multicouche, des nanocomposites et micro et des défauts de nanoscale en matériaux.

Conditions pour la Préparation des Échantillons

Les conditions préliminaires pour la préparation des échantillons sont cotées ci-dessous :

  • L'échantillon devrait être un film mince et les besoins d'être déposé sur la surface du prisme
  • Ultramicrotomy est employé pour couper des parties avec l'épaisseur de 100nm à 1000nm
  • Des Parties sont transférées à la surface de prisme ou peuvent être déposées hors de la solution par la rotation-couche ou le goutte-bloc moulé.

Films Multicouche

Un exemple de film multicouche est affiché sur le Schéma 5 et il explique la capacité multifonction de mesure du système de nanoIR. Le film a une couche en nylon centrale serrée entre deux couches à la résine acrylique d'acétate (EAA) d'éthylène.

Le Schéma 5. Illustration de la capacité multifonction du nanoIR sur un film multicouche d'EAA-Nylon-EAA

La Figure 5A affiche l'image topographique de la surface de l'échantillon produit en encastrant et microtoming le film. La Figure 5B affiche le choix de spectres rassemblés en travers de la surface témoin. La Figure 5C affiche la corrélation directe entre la raideur et les données mécaniques de composition chimique. La Figure D affiche l'analyse nanothermal sur l'échantillon recensant le ramollissement aux différentes températures pour l'EAA et les couches en nylon.

Mélanges de Polymère

L'usage de la capacité chimique d'identification dans le nanoIR pour recenser des domaines dans un mélange est affiché par l'exemple expliqué sur le Schéma 6. Un polycarbonate - le poly (méthacrylate de méthyle) (PC-PMMA) échantillon de mélange est utilisé, qui affiche la structure de domaine au micron et à l'échelle submicronique. Les aides de structure de domaine en différenciant les composants visualisés dans l'image d'AFM avec une apparence matérielle lissent des domaines ensuite microtomed et l'autre une surface approximative. Ces domaines peuvent alors être recensés en tant que le PC ou PMMA basé sur la force des absorptions caractéristiques de PC au cm 1770 et 1496-1. On a observé Six spectres en travers d'une surface adjacente entre les deux composants avec une séparation de 100 nanomètre. Il y a une évolution important en spectres entre les deux composants à cette résolution spatiale.

Le Schéma 6. mélange de PC-PMMA : l'image d'AFM de 4 x 6 microns (bas) et les spectres (premiers) correspondant au spécialiste 6 ont espacé 100 nanomètre à part

Composé Polystyrène-Époxyde

Une image d'AFM avec les spectres d'absorption dans l'espace résolus d'IR observés sur une partie mince d'un composé de modèle de polystyrène (PS) et d'époxyde est affichée dans la Figure 7.It est importante pour comprendre que le spectre d'IR au centre du domaine circulaire de PICOSECONDE est une excellente correspondance avec des spectres enregistrés à 100 nanomètre de la borne Picoseconde-époxyde. Spectres sur les left and right inférieurs de la Figue 7 rassemblée entre cm 2500-1 le cm et 3700-1 à moins de 100 nanomètre de la preuve négligeable d'exposition Picoseconde-époxyde de borne des bandes d'absorption aromatiques de Ch-étirement de polystyrène au-dessus du cm 3000-1.

Le Schéma 7. Une image d'AFM et les spectres d'un échantillon composé polystyrène-époxyde

Polymères Dégradables

Le Schéma 8. mappage Spectral d'un mélange dégradable de polymère

Les mesures d'AFM permettent la cartographie de la structure de la modification de polymère et de leurs additifs. Le nanoIR peut alors dans l'espace tracer des variations des composants chimiques. Dans la ligne plan spectral représenté sur le Schéma 8 les intensités dans l'espace variables de la bande de carbonyle de C=O (cm 1740-1) et de la crête de l'obligation unique CO vers 1100 au cm-1 sont enregistrées. C'est un signe de l'emplacement les des deux les composants en ce matériau.

Conclusion

Le système de nanoIR active la Spectroscopie d'IR avec la résolution spatiale de 100 nanomètre. Il fournit également le mappage topographique, mécanique, chimique, et thermique de haute résolution. Des Applications en mélanges de polymère et films multicouche ont été affichées et les applications ont été des applications expliquées dans un domaine d'autres matériaux de photovoltaics à la spectroscopie subcellulaire.

Au Sujet des Instruments d'Anasys

Anasys Instruments Corporation est le pionnier dans le domaine de l'information thermique de propriété de sub-100nm. La technologie et les produits de la Compagnie sont employés pour relever des défis de métrologie et d'analyse sur les polymères, les pharmaceutiques, le stockage de données, et les marchés d'avancé-matériaux. En 2007, Anasys a été nommé car lauréat de deux récompenses prestigieuses d'industrie, de la Récompense de R&D 100 et de la Récompense inaugurale de MICRO/NANO 25, qui identifient Anasys comme amorces en technologie novatrice.

Source : Instruments d'Anasys

Pour plus d'informations sur cette source visitez s'il vous plaît les Instruments d'Anasys

Date Added: Jul 19, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 09:18

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