Caratterizzazione dei Materiali Polimerici Facendo Uso di nanoIR

Dagli Editori di AZoNano

Indice

Introduzione
Piattaforma del nanoIR
     L'Impostazione del Sistema del nanoIR
     Metodi di Misura
     Funzionalità del Sistema del nanoIR
Misure dei Campioni Polimerici
     Requisiti del Preparato del Campione
     Pellicole A Più Strati
     Miscele del Polimero
     Composito Polistirolo-A resina epossidica
     Polimeri Degradabili
Conclusione
Circa gli Strumenti di Anasys

Introduzione

La spettroscopia (IR) Infrarossa è comunemente usata per le misure analitiche nei laboratori industriali e accademici di R & S. La risoluzione spaziale è stata limitata a ~5 micron. Per sormontare questa limitazione principale, gli Strumenti di Anasys ha collaborato con l'Università di Parigi-Sud, di Stanford University e dell'Università dell'Illinois aUrbana-Champagne come pure con La Società di Dow Chemical per sviluppare il nanoIR. L'innovazione di risoluzione spaziale è ottenuta con un metodo novello che usa una sonda del nanoscale da un microscopio atomico della forza (AFM) che funge da rivelatore di capacità di assorbimento di IR. Sulla Base della natura della rilevazione di capacità di assorbimento di IR, le misure simultanee dei beni meccanici del nanoscale e la morfologia del nanoscale, con composizione chimica possono essere condotte. Il nanoIR egualmente ha i beni termici integrati del nanoscale mappare la capacità con conseguente strumento multifunzionale che fornisce i beni meccanici e termici della struttura, del prodotto chimico, del nanoscale.

Piattaforma del nanoIR

Il ricercatore Premiato, il Dott. Alexandre Dazzi dal Laboratoire de Chimie Physique, CLIO, il Parigi-Sud di Université, Orsay, Francia ha aperto la strada ad una tecnologia brevetto-in corso basata su risonanza indotta photothermal (PTIR) che si trova alla base della progettazione della piattaforma del nanoIR secondo le indicazioni di Figura 1.

Figura 1. La piattaforma del nanoIR

La Figura 2. visualizzazione alta di Fine del prisma e la misura del AFM si dirigono

L'Impostazione del Sistema del nanoIR

Il sistema del nanoIR usa una sorgente pulsata e regolabile di IR per indurre le vibrazioni molecolari in un campione montato su un prisma IR-trasparente. Una configurazione dell'illuminazione è creata che è simile alla spettroscopia precedente (ATR) di attenuare-totale-riflessione. La sorgente del IR del sistema è progettata facendo uso della propria tecnologia della società ed è regolabile continuamente fra 1200 a 3600 cm-1 che coprono una vasta gamma di gamma mezzo IR. La capacità di assorbimento di radiazione provoca il riscaldamento che del campione quella piombo ad espansione termica rapida che attiva le oscillazioni sonore della trave a mensola. Le oscillazioni indotte provocano un ringdown caratteristico secondo le indicazioni di Figura 3.

Figura 3. rappresentazione Schematica la tecnica dietro il nanoIR

Metodi di Misura

Le tecniche di Fourier sono usate per analizzare il ringdown per permettere all'estrazione delle frequenze e delle ampiezze. Le ampiezze a mensola di oscillazione sono misurate in funzione della lunghezza d'onda di sorgente e gli spettri di assorbimento del locale sono creati. Le frequenze di oscillazione del ringdown sono collegate con la rigidezza meccanica del campione. È possibile esaminare rapido le regioni del campione facendo uso del AFM e poi acquistare gli spettri chimici ad alta definizione alle regioni specifiche sul campione. Gli spettri del Polimero acquistati con il sistema del nanoIR mostrano la buona correlazione con gli spettri infrarossi di Trasformata di fourier in serie (FT-IR) secondo le indicazioni di Figura 4

Figura 4. Un confronto dello spettro generato dal nanoIR (rosso) e da FT-IR convenzionale (blu) di un campione del polistirolo.

I Diversi spettri del nanoIR possono essere inclusi nei database commerciali di IR in cui possono digitalmente essere cercati in modo da chimicamente identificare i materiali alle posizioni misurate specifiche del campione. Facoltativamente, la sorgente di IR può essere trasformata ad una singola lunghezza d'onda per mappare le variazioni composizionali attraverso la superficie del campione.

Funzionalità del Sistema del nanoIR

Le funzionalità salienti del sistema del nanoIR sono elencate qui sotto:

  • Il sistema del nanoIR fornisce i dati sulle caratteristiche meccaniche del campione riflettendo la frequenza dei modi sonori di base o più alti della trave a mensola.
  • La frequenza di risonanza del contatto della trave a mensola correla alla rigidezza del campione e può essere usata per mappare qualitativamente il modulo del campione.
  • La piattaforma del nanoIR può anche eseguire l'analisi termica del nanoscale che utilizza le travi a mensola novelle del AFM che spiegano un elemento riscaldante resistente al suggerimento a mensola.
  • La combinazione di travi a mensola con il sistema provoca la misura locale della temperatura di transizione dei materiali a ai punti unici o multipli attraverso il campione.
  • La Rilevazione o la mappatura contenuto amorfo/cristallino delle dimensioni della maturazione, dello sforzo, o di altri beni materiali è determinata dalla temperatura di transizione del materiale.
  • L'Integrazione delle capacità di misura provoca uno strumento multifunzionale, che fornisce i beni chimici, meccanici, termici e una struttura del nanoscale.

Misure dei Campioni Polimerici

La tecnica del nanoIR è perfetta per la misura dei campioni polimerici in cui c'è le variazioni materiali locali. Ciò comprende i materiali quali le miscele del polimero, pellicole a più strati, nanocomposites ed il micro e il nanoscale diserta in materiali.

Requisiti del Preparato del Campione

I requisiti preliminari del preparato del campione sono elencati qui sotto:

  • Il campione dovrebbe essere una pellicola sottile e necessità essere depositato sulla superficie del prisma
  • Ultramicrotomy è usato per tagliare le sezioni con spessore da 100nm a 1000nm
  • Le Sezioni sono trasferite alla superficie del prisma o possono essere depositate dalla soluzione dal rotazione-rivestimento o dalla goccia-colata.

Pellicole A Più Strati

Un esempio della pellicola a più strati è indicato nella Figura 5 e dimostra la capacità multifunzionale di misura del sistema del nanoIR. La pellicola ha un livello di nylon centrale interposto fra due livelli acrilici dell'acetato (EAA) dell'etilene.

Figura 5. Illustrazione dell'abilità multifunzionale di nanoIR su una pellicola a più strati di CEA-Nylon-CEA

La Figura 5A mostra l'immagine topografica della superficie del campione creato incassando e microtoming la pellicola. La Figura 5B mostra la schiera degli spettri raccolti attraverso la superficie del campione. La Figura 5C mostra la correlazione diretta fra rigidezza meccanica e dati della composizione chimica. La Figura D mostra l'analisi nanothermal sul campione che identifica ammorbidire alle temperature differenti per CEA ed i livelli di nylon.

Miscele del Polimero

L'uso della capacità chimica dell'identificazione nel nanoIR per identificare i domini in una miscela è indicato dall'esempio dimostrato nella Figura 6. Un policarbonato - il poli (metacrilato metilico) (PC-PMMA) campione di miscela è usato, che mostra la struttura di dominio al disgaggio di submicron e del micron. La struttura di dominio aiuta nella differenziazione delle componenti osservate nell'immagine del AFM con un materiale che mostrano i domini regolari dopo che sono microtomed e l'altro una superficie ruvida. Questi domini possono poi essere identificati come il PC o PMMA basato sulla concentrazione degli assorbimenti caratteristici del PC a 1770 e a 1496 cm-1. Sei spettri sono stati osservati attraverso un'interfaccia fra le due componenti con una separazione di 100 nanometro. C'è un cambiamento significativo negli spettri fra le due componenti a quella risoluzione spaziale.

Figura 6. miscela di PC-PMMA: l'immagine del AFM da 4 x 6 micron (fondo) e gli spettri (superiori) che corrispondono all'I.T. 6 hanno spaziato 100 nanometro a parte

Composito Polistirolo-A resina epossidica

Un'immagine del AFM con gli spettri di assorbimento nello spazio risolti di IR osservati su una sezione sottile di un composito del modello del polistirolo (PS) e dell'epossidico è indicata nella la Figura 7.It è importante da capire che lo spettro di IR al centro del dominio circolare di PS sia una corrispondenza eccellente con gli spettri registrati a 100 nanometro del limite PS-a resina epossidica. Spettri sui left and right più bassi del Fico 7 raccolto fra 2500 cm-1 e 3700 cm-1 all'interno di 100 nanometro della prova trascurabile di manifestazione PS-a resina epossidica di limite delle bande di assorbimento d'allungamento aromatiche del polistirolo superiore a 3000 cm-1.

Figura 7. Un'immagine del AFM e gli spettri di un campione composito polistirolo-a resina epossidica

Polimeri Degradabili

Figura 8. mappatura Spettrale di una miscela degradabile del polimero

Le misure del AFM permettono la mappatura della struttura della matrice del polimero e dei loro additivi. Il nanoIR può poi nello spazio mappare le variazioni nelle componenti chimiche. Nella riga mappa spettrale come appare Figura 8 le intensità nello spazio varianti della banda del carbonilico di C=O (1740 cm-1) e del picco di C-O della singola obbligazione verso il 1100 a cm-1 sono registrate. Ciò è un'indicazione della posizione delle entrambe componenti in questo materiale.

Conclusione

Il sistema del nanoIR permette alla Spettroscopia di IR con risoluzione spaziale di 100 nanometro. Egualmente fornisce la mappatura topografica, meccanica, chimica e termica di alta risoluzione. Le Applicazioni in miscele del polimero e pellicole a più strati sono state indicate e le applicazioni sono state le applicazioni dimostrate in un intervallo di altri materiali dal photovoltaics alla spettroscopia sottocellulare.

Circa gli Strumenti di Anasys

Anasys Instruments Corporation è il pioniere nel campo di informazioni termiche dei beni di sub-100nm. La tecnologia ed i prodotti della Società stanno usandi per indirizzare le sfide dell'analisi e della metrologia nei polimeri, nei prodotti farmaceutici, nell'archiviazione di dati e nei servizi dei avanzato-materiali. Nel 2007, Anasys è stato nominato poichè un vincitore di due premi prestigiosi dell'industria, del Premio di R & S 100 e del Premio inaugurale di MICRO/NANO 25, di cui tutt'e due riconoscono Anasys come guide nella tecnologia innovatrice.

Sorgente: Strumenti di Anasys

Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego gli Strumenti di Anasys

Date Added: Jul 19, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 09:25

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