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目録
導入nanoIR のプラットホーム nanoIR システムセットアップ 測定方法 nanoIR システムの機能重合体のサンプルの測定 サンプル準備のための条件 多層フィルム ポリマーブレンド ポリスチレンエポキシの合成物 Degradable ポリマー結論Anasys の器械について 導入
赤外線 (IR)分光学は産業および学術 R & D の実験室の分析的な測定のために広く使われています。 空間分解能は ~5 ミクロンに限定されました。 この主要な限定を克服するためには、 Anasys の器械はパリ石鹸水の大学、スタンフォード大学およびイリノイ大学と、また Dow Chemical の会社とアーバナ平原で nanoIR を開発するために協力しました。 空間分解能の進歩は IR の吸光度の探知器として機能する原子力の顕微鏡からの nanoscale のプローブを (AFM)使用する新しい方法によって得られます。 、 nanoscale の機械特性の同時測定および化学成分と共に nanoscale の形態は、 IR の吸光度の検出の性質に基づいて行なうことができます。 nanoIR にまた統合された nanoscale の熱特性が nanoscale の構造、化学薬品の、機械および熱特性を提供する多機能のツールに終って機能をマップすることをあります。
nanoIR のプラットホーム
、賞獲得の研究者はアレグサンダー Dazzi Laboratoire de Chimie Physique、 CLIO の Université のパリ石鹸水、 Orsay、フランスからの先生図 1. に示すように nanoIR のプラットホームのデザインの基礎にある photothermal 誘導された共鳴 (PTIR) に基づいてパテント保留中の技術を開拓しました。
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図 1。 nanoIR のプラットホーム
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プリズムの眺めの上の図 2. 終わりおよび AFM の測定は先頭に立ちます
nanoIR システムセットアップ
nanoIR システムは IR 透過プリズムに取付けられるサンプルの分子振動を誘導する脈打った、調節可能な IR ソースを使用します。 前の減少全体反射率分光学に類似している照明構成は (ATR)作成されます。 システム IR のソースは会社の自身の技術を使用して設計され、 1200 に中間 IR スペクトルの広い-1 範囲をカバーする 3600 cm 間に絶えず調節可能です。 放射の吸光度はそれが片持梁の共鳴振動を作動する速い熱拡張に導くサンプル暖房で起因します。 誘導された振動は図 3. に示すように独特の ringdown で起因します。
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図 3. 図式的な提示 nanoIR の後ろの技術
測定方法
フーリエ技術が頻度および振幅の抽出を可能にするために ringdown を分析するのに使用されています。 片持梁振動の振幅はソース波長の機能として測定され、ローカル吸収スペクトルは作成されます。 ringdown の振動の頻度はサンプルの機械剛さと関連しています。 急速にサンプル領域を AFM を使用して調査し、次にサンプルの特定の領域で高解像の化学スペクトルを得ることは可能です。 nanoIR システムと得られるポリマースペクトルは図 4 に示すようにバルクフーリエ変換の赤外線 (FT-IR) スペクトルのよい相関関係を示します
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図 4。 nanoIR (赤い) およびポリスチレンのサンプルの慣習的な FT-IR によって (青い) 生成されるスペクトルの比較。
個々の nanoIR スペクトルは化学的に細目によって測定されるサンプル位置で材料を識別するためにデジタル式に検索することができる商業 IR のデータベースにインポートすることができます。 任意で、 IR ソースは単一の波長ににサンプル表面を渡る合成変化をマップするために作ることができます。
nanoIR システムの機能
nanoIR システムの顕著な機能は下記のようにリストされています:
- nanoIR システムはサンプルの機械特性で片持梁の基本的でかより高い共鳴モードの頻度の監視によってデータを提供します。
- 片持梁の接触の共振周波数はサンプルの剛さに関連し、サンプルの係数を質的にマップするのに使用することができます。
- nanoIR のプラットホームはまた片持梁先端で抵抗発熱体を配置する新しい AFM の片持梁を利用する nanoscale の熱分析を行うことができます。
- システムとの片持梁の組合せは複数のポイントサンプルを渡る一点またはで材料の遷移温度のローカル測定で起因します。
- 治療、無定形/結晶の内容、圧力、または他の物質的な特性の検出かの範囲の対応関係は材料の遷移温度によって確認されます。
- 測定の機能の統合は化学、機械の、熱特性および nanoscale の構造を提供する多機能のツールで起因します。
重合体のサンプルの測定
nanoIR の技術はローカル物質的な変化の重合体のサンプルの測定のために完全です。 これは材料にポリマーブレンドのような材料を、多層フィルム、 nanocomposites およびマイクロおよび nanoscale の欠陥含めます。
サンプル準備のための条件
サンプル準備のための予備の条件は下記のようにリストされています:
- サンプルはプリズムの表面で沈殿する薄膜および必要性べきです
- Ultramicrotomy が 100nm からの 1000nm に厚さのセクションを切るのに使用されています
- セクションはプリズム表面に転送されるか、または解決から回転コーティングか低下鋳造によって沈殿することができます。
多層フィルム
多層フィルムの例は図 5 で示され、 nanoIR システムの多機能の測定の機能を示します。 フィルムに 2 つのエチレンのアクリルのアセテートの層の間で挟まる中央ナイロン層が (EAA)あります。
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EAA ナイロン EAA の多層フィルムの nanoIR の多機能の能力の図 5. 実例
図 5A はフィルムを埋め込むことおよび microtoming によって作成されるサンプルの表面の地勢画像を示します。 図 5B はサンプル表面を渡って集められるスペクトルのアレイを示します。 図 5C は機械剛さと化学成分データ間の直接的な相関関係を示します。 図 D は EAA およびナイロン層のための異なった温度で柔らかくなることを識別するサンプルの nanothermal 分析を示します。
ポリマーブレンド
ブレンドの領域を図 6. で示される例によって識別する nanoIR の化学識別機能の使用法は示されています。 ポリカーボネート - ミクロンおよびミクロ以下のスケールでドメイン構造を示す多 (メチルのメタクリル酸塩) (PC-PMMA) ブレンドのサンプルは使用されます。 ドメイン構造は後 microtomed スムーズな領域を示す 1 つの材料および他と AFM の画像で見られるコンポーネントの区別で粗雑面助けます。 これらの領域は 1770 および 1496 cm の独特のパソコンの吸収を頼りにして基づいてパソコンか PMMA としてそれから識別することができます-1。 6 本のスペクトルは 100 nm の分離を用いる 2 つのコンポーネント間のインターフェイスを渡って観察されました。 その空間分解能に 2 つのコンポーネント間のスペクトルに重要な変更があります。
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図 6. PC-PMMA のブレンド: 4 の x 6 ミクロン AFM の画像 (底) および 6 PTS に相当するスペクトル (上) は 100 つ nm の離れて間隔をあけました
ポリスチレンエポキシの合成物
ポリスチレンおよびエポキシのモデル合成物の薄いセクションで観察される図 7.It で空間的に解決された IR の (PS)吸収スペクトルの AFM の画像はです PS の円の領域の中心の IR スペクトルが PS エポキシの境界の 100 nm に記録されるスペクトルの優秀なマッチであることを理解して重要示されています。 2500 cm と 3000 cm の上のポリスチレンの芳香の CH 伸張の吸収バンド-1 の PS エポキシの-1 境界ショーの僅かな証拠の 100 nm の内の 3700 cm の間で集められる図 7 のより低い左右のスペクトル-1。
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図 7。 ポリスチレンエポキシの合成サンプルの AFM の画像そしてスペクトル
Degradable ポリマー
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図 8. degradable ポリマーブレンドの分光マップ
AFM の測定はポリマーマトリックスおよび添加物の構造のマップを可能にします。 nanoIR はそれから空間的に化学コンポーネントの変化をマップできます。 1100 cm 頃図 8 で C=O のカルボニルバンド (1740 cm) および単一結束 C-O のピークの-1空間的にさまざまな強度は示されているライン分光マップで-1 記録されます。 これはこの材料の両方のコンポーネントの位置の徴候です。
結論
nanoIR システムは 100 nm の空間分解能の IR の分光学を可能にします。 それはまた高リゾリューションの地勢、機械、化学の、および熱マップを提供します。 ポリマーブレンドおよび多層フィルムのアプリケーションは示され、アプリケーションは photovoltaics からのずっと細胞レベル下の分光学へ他の材料の範囲の示されたアプリケーションです。
Anasys の器械について
Anasys Instruments Corporation は副100nm 熱特性情報のフィールドの開拓者です。 会社の技術がおよび製品はポリマー、医薬品、データストレージおよび高度材料の市場の度量衡学および分析の挑戦をアドレス指定するのに使用されています。 2007 年に、 Anasys はので 2 つの著名な企業賞、 R & D 100 賞および就任革新的な技術のリーダーとして Anasys を認識する MICRO/NANO 25 賞の勝者指名されました。
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ソース: Anasys の器械
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