Karakterisering van Polymere Materialen die nanoIR Gebruiken

Door Redacteurs AZoNano

Inhoudstafel

Inleiding
nanoIR Platform
     De Opstelling van het Systeem van nanoIR
     De Methodes van de Meting
     Eigenschappen van het nanoIRSysteem
Metingen van Polymere Steekproeven
     Eisen ten aanzien van de Voorbereiding van de Steekproef
     Multilayer Films
     De Mengsels van het Polymeer
     Polystyreen-epoxy Samenstelling
     Chemisch Afbreekbare Polymeren
Conclusie
Ongeveer Instrumenten Anasys

Inleiding

De Infrarode (IR) spectroscopie wordt algemeen gebruikt voor analytische metingen in de industriële en academische laboratoria van R&D. De ruimteresolutie is beperkt tot ~5 microns geweest. Om deze belangrijke beperking te overwinnen, heeft de Instrumenten Anasys met de Universiteit van Parijs-Sud, de Universiteit van Stanford en de Universiteit van Illinois bij Urbana-Open vlakte, evenals met het Bedrijf van Dow Chemical samengewerkt om nanoIR te ontwikkelen. De ruimteresolutiedoorbraak wordt verkregen door een nieuwe methode die een nanoscalesonde van een atoomkrachtmicroscoop gebruikt (AFM) die als de absorberingsdetector van IRL dienst doet. Gebaseerd op de aard van de de absorberingsopsporing van IRL, kunnen de gelijktijdige metingen van nanoscale mechanische eigenschappen en nanoscale de morfologie, samen met chemische samenstelling worden geleid. NanoIR heeft ook een geïntegreerd nanoscale thermisch vermogen die van de bezitsafbeelding in een multifunctioneel hulpmiddel resulteren dat nanoscale structuur, chemische, mechanische en thermische eigenschappen verstrekt.

nanoIR Platform

De Met Een Prijs Bekroonde onderzoeker, Dr. Alexandre Dazzi van Laboratoire DE Chimie Physique, CLIO, Université Parijs-Sud, Orsay, Frankrijk bereidde a octrooi-hangende die technologie de weg op fotothermische veroorzaakte resonantie wordt gebaseerd (PTIR) die bij de basis van het ontwerp van het nanoIRplatform zoals aangetoond in Figuur 1 ligt.

Figuur 1. Het nanoIRplatform

Figuur 2. Sluit omhoog mening van het prisma en AFM het metingshoofd

De Opstelling van het Systeem van nanoIR

Het nanoIRsysteem gebruikt een gepulseerde, regelbare bron van IRL om moleculaire trillingen in een steekproef te veroorzaken opgezet op een IRL-Transparant prisma. Een verlichtingsconfiguratie wordt gecreeerd die aan de vorige verminderen-totaal-reflectiecoëfficiëntspectroscopie gelijkaardig (ATR) is. De bron van IRL van het systeem wordt ontworpen gebruikend de eigen technologie van het bedrijf en is regelbaar onophoudelijk tussen 1200 tot 3600 cm die-1 een brede waaier van het spectrum medio-IRL behandelen. De absorbering van straling resulteert in steekproef verwarmend die tot snelle thermische uitbreiding leidt die resonerende schommelingen van de cantilever activeert. De veroorzaakte schommelingen resulteren in kenmerkend ringdown zoals aangetoond in Figuur 3.

Figuur 3. Schema die de techniek achter nanoIR tonen

De Methodes van de Meting

De technieken van Fourier worden gebruikt om ringdown te analyseren om extractie van de frequenties en de omvang toe te laten. De omvang van de cantileverschommeling wordt gemeten als functie van de brongolflengte en de lokale absorptiespectrums worden gecreeerd. De schommelingsfrequenties van ringdown zijn verwant met de mechanische stijfheid van de steekproef. Het is mogelijk snel om steekproefgebieden te onderzoeken die AFM gebruiken en dan high-resolution chemische spectrums te verwerven bij specifieke gebieden op de steekproef. De spectrums van het Polymeer met het nanoIRsysteem worden verworven tonen goede correlatie met de transformatie infrarode (voet-IRL) spectrums bulk van Fourier zoals aangetoond in Figuur 4 die

Figuur 4. Een vergelijking van het spectrum door (rode) wordt geproduceerd nanoIR en conventioneel (blauw) voet-IRL van een polystyreensteekproef die.

De Individuele nanoIRspectrums kunnen in commerciële IRL- gegevensbestanden worden ingevoerd waar zij digitaal kunnen worden gezocht om de materialen chemisch te identificeren bij de specifieke gemeten steekproefplaatsen. Naar Keuze, kan de bron van IRL in aan één enkele golflengte aan kaart samenstellingsvariaties over de steekproefoppervlakte worden gemaakt.

Eigenschappen van het nanoIRSysteem

De treffende eigenschappen van het nanoIRsysteem zijn hieronder vermeld:

  • Het nanoIRsysteem verstrekt gegevens over de mechanische kenmerken van de steekproef door de frequentie van de fundamentele of hogere resonerende wijzen van de cantilever te controleren.
  • De contact resonerende frequentie van de cantilever correleert met de stijfheid van de steekproef en kan worden gebruikt om de modulus van de steekproef kwalitatief in kaart te brengen.
  • Het nanoIRplatform kan ook nanoscale thermische analyse uitvoeren die nieuwe cantilevers AFM gebruiken die een weerstand biedend het verwarmen element bij het cantileveruiteinde opstellen.
  • De combinatie cantilevers met het systeem resulteert in lokale meting van de overgangstemperatuur van materialen op één enkel punt of op veelvoudige punten over de steekproef.
  • De Opsporing of de afbeelding van de omvang van behandeling, amorfe/kristallijne inhoud, spanning, of andere materiële eigenschappen worden bepaald door de overgangstemperatuur van het materiaal.
  • De Integratie van metingsmogelijkheden resulteert in een multifunctioneel hulpmiddel, dat chemische, mechanische, thermische eigenschappen en een nanoscalestructuur verstrekt.

Metingen van Polymere Steekproeven

De nanoIRtechniek is perfect voor meting van polymere steekproeven waarin er lokale materiële variaties zijn. Dit omvat materialen zoals polymeermengsels, multilayer films, nanocomposites en micro en nanoscale tekorten in materialen.

Eisen ten aanzien van de Voorbereiding van de Steekproef

De inleidende eisen ten aanzien van steekproefvoorbereiding zijn hieronder vermeld:

  • De steekproef zou een dunne film moeten zijn en moet op de oppervlakte van het prisma worden gedeponeerd
  • Ultramicrotomy wordt gebruikt om secties met dikte van 100nm tot 1000nm te snijden
  • De Secties worden overgebracht naar de prismaoppervlakte of kunnen uit oplossing worden gedeponeerd door of rotatie-met een laag te bedekken of daling-te gieten.

Multilayer Films

Een multilayer filmvoorbeeld wordt getoond in Figuur 5 en het demonstreert het multifunctionele metingsvermogen van het nanoIRsysteem. De film heeft een centrale nylon die laag tussen twee lagen van de ethyleen acrylacetaat (EAA) wordt geklemd.

Figuur 5. Illustratie van de multifunctionele capaciteit van nanoIR op een multilayer film van EAA-nylon-EAA

De Figuur 5A toont het topografische die beeld van de oppervlakte van de steekproef door de film wordt gecreeerd in te bedden en microtoming. De Figuur 5B toont de serie van spectrums over de steekproefoppervlakte die worden verzameld. Het Cijfer 5C toont de directe correlatie tussen mechanische stijfheid en chemische samenstellingsgegevens. De Figuur D toont nanothermal analyse van zich steekproef het identificeren zacht wordend bij verschillende temperaturen voor EAA en nylon lagen.

De Mengsels van het Polymeer

Het gebruik van het chemische identificatievermogen in wordt nanoIR die domeinen in een mengsel te identificeren door het voorbeeld getoond in Figuur 6 wordt aangetoond. Een polycarbonaat - de poly (methylmethacrylate) het mengselsteekproef wordt (van PC-PMMA) gebruikt, die domeinstructuur bij de micron en submicronschaal toont. De domeinstructuur helpt in het onderscheiden van de componenten in het beeld AFM met één materiaal worden bekeken die vlotte domeinen tonen nadat geweest zijn en andere een ruwe oppervlakte die microtomed. Deze die domeinen kunnen dan als of PC of PMMA worden geïdentificeerd op de sterkte van de kenmerkende absorptie van PC bij 1770 en 1496 cm wordt gebaseerd-1. Zes spectrums werden waargenomen over een interface tussen de twee componenten met een scheiding van 100 NM. Er is een significante verandering in spectrums tussen de twee componenten bij die ruimteresolutie.

Figuur 6. PC-PMMA mengsel: 4 x 6 micronAFM beeld (bodem) en spectrums die (bovenkant) aan 6 apart uit elkaar geplaatste delen beantwoorden 100 NM

Polystyreen-epoxy Samenstelling

Een beeld AFM met ruimte vastbesloten die de absorptiespectrums van IRL op een dunne sectie van een modelsamenstelling van polystyreen worden waargenomen wordt (PS) en epoxy in Cijfer 7.It is belangrijk getoond om te begrijpen dat het IR-spectrum op het centrum van het PS cirkeldomein een uitstekende die gelijke met spectrums bij 100 NM van de PS-Epoxygrens worden geregistreerd is. De Spectrums op de lagere die linkerzijde en het recht van Fig. 7 tussen 2500 cm en-1 3700 cm binnen-1 100 NM van de PS-Epoxygrens wordt verzameld tonen te verwaarlozen bewijsmateriaal van de banden van de polystyreen aromatische CH-zichUitrekkende absorptie boven 3000 cm-1.

Figuur 7. Een beeld AFM en de spectrums van een polystyreen-epoxy samengestelde steekproef

Chemisch Afbreekbare Polymeren

Figuur 8. Spectrale afbeelding van een chemisch afbreekbaar polymeermengsel

De metingen AFM staan afbeelding van de structuur van de polymeermatrijs en hun additieven toe. NanoIR kan variaties in chemische componenten ruimte dan in kaart brengen. In de lijn spectrale die kaart in Figuur 8 wordt getoond verbindt de ruimte variërende intensiteit van het carbonyl C=O (1740 cm-1) en de enige piek van bandCo om ongeveer 1100 cm wordt-1 geregistreerd. Dit is een aanwijzing van de plaats van de beide componenten in dit materiaal.

Conclusie

Het nanoIRsysteem laat de Spectroscopie van IRL met 100 NM ruimteresolutie toe. Het verstrekt hoge resolutie ook topografische, mechanische, chemische, en thermische afbeelding. De Toepassingen in polymeermengsels en multilayer films zijn getoond en de toepassingen zijn aangetoonde toepassingen in een waaier van andere materialen van photovoltaics aan sub-cellular spectroscopie geweest.

Ongeveer Instrumenten Anasys

Het Bedrijf van de Instrumenten van Anasys is de pionier op het gebied van sub-100nm thermische bezitsinformatie. De de technologie en producten van het Bedrijf worden gebruikt om metrologie en analyseuitdagingen in de polymeren, de geneesmiddelen, de gegevensopslag, en vooruit:gaan-materialenmarkten te richten. In 2007, werd Anasys genoemd als winnaar van twee prestigieuze de industrietoekenning, de Toekenning van R&D 100 en de inaugurele Toekenning MICRO/NANO 25, allebei waarvan Anasys als leiders in innovatieve technologie zien.

Bron: De Instrumenten van Anasys

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Instrumenten Anasys

Date Added: Jul 19, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 06:50

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit