Caracterização de Materiais Poliméricos Usando o nanoIR

Por Editores de AZoNano

Índice

Introdução
Plataforma do nanoIR
     A Instalação do Sistema do nanoIR
     Métodos da Medida
     Características do Sistema do nanoIR
Medidas de Amostras Poliméricos
     Exigências para a Preparação da Amostra
     Filmes Multilayer
     Misturas do Polímero
     Composto da Poliestireno-Cola Epoxy
     Polímeros Degradable
Conclusão
Sobre Instrumentos de Anasys

Introdução

A espectroscopia (IR) Infravermelha é de uso geral para medidas analíticas em laboratórios industriais e académicos do R&D. A definição espacial foi limitada a ~5 mícrons. Para superar esta limitação principal, os Instrumentos de Anasys colaboraram com a Universidade do Paris-Sul, da Universidade de Stanford e das Universidades de Illinois no Urbana-Campo, assim como com A Empresa de Dow Chemical para desenvolver o nanoIR. A descoberta da definição espacial é obtida com um método novo que use uma ponta de prova do nanoscale de um microscópio atômico da força (AFM) que actue como o detector da absorvência do IR. Baseado na natureza da detecção da absorvência do IR, as medidas simultâneas de propriedades mecânicas do nanoscale e a morfologia do nanoscale, junto com a composição quimica podem ser conduzidas. O nanoIR igualmente tem uma propriedade térmica integrada do nanoscale traçar a capacidade tendo por resultado uma ferramenta multifuncional que forneça as propriedades da estrutura, do produto químico, as mecânicas e as térmicas do nanoscale.

Plataforma do nanoIR

O pesquisador Vencedor dum prémio, Dr. Alexandre Dazzi do Laboratoire de Chimie Físico, CLIO, Paris-Sul de Université, Orsay, França abriu caminho uma tecnologia patente-pendente baseada na ressonância induzida fototérmica (PTIR) que se encontra na base do projecto da plataforma do nanoIR segundo as indicações de Figura 1.

Figura 1. A plataforma do nanoIR

A Figura 2. Fim acima da vista do prisma e a medida do AFM dirigem

A Instalação do Sistema do nanoIR

O sistema do nanoIR usa uma fonte pulsada, ajustável do IR para induzir vibrações moleculars em uma amostra montada em um prisma IR-transparente. Uma configuração da iluminação é criada que seja similar à espectroscopia precedente (ATR) da atenuar-total-reflectância. A fonte do IR do sistema é projectada usando própria tecnologia da empresa e é ajustável continuamente entre 1200 a 3600 cm-1 que cobrem uma escala larga do espectro meados de-IR. A absorvência da radiação conduz ao aquecimento que da amostra aquela conduz à expansão térmica rápida que activa oscilações ressonantes do modilhão. As oscilações induzidas conduzem a um ringdown característico segundo as indicações de Figura 3.

Figura 3. exibição Esquemática a técnica atrás do nanoIR

Métodos da Medida

As técnicas de Fourier são usadas para analisar o ringdown para permitir a extracção das freqüências e das amplitudes. As amplitudes da oscilação do modilhão são medidas em função do comprimento de onda da fonte e os espectros de absorção locais são criados. As freqüências da oscilação do ringdown são relacionadas à rigidez mecânica da amostra. É possível examinar ràpida regiões da amostra usando o AFM e adquirir então espectros químicos de alta resolução em regiões específicas na amostra. Os espectros do Polímero adquiridos com correlação da mostra do sistema do nanoIR a boa com Fourier maioria transformam os espectros (FT-IR) infravermelhos segundo as indicações de Figura 4

Figura 4. Uma comparação do espectro gerado pelo nanoIR (vermelho) e por FT-IR convencional (azul) de uma amostra do poliestireno.

Os espectros Individuais do nanoIR podem ser importados nas bases de dados comerciais do IR onde podem digital ser procurarados para identificar quimicamente os materiais nos lugar medidos específico da amostra. Opcionalmente, a fonte do IR pode ser feita a um único comprimento de onda para traçar variações compositivas através da superfície da amostra.

Características do Sistema do nanoIR

As características salientes do sistema do nanoIR estão listadas abaixo:

  • O sistema do nanoIR fornece dados nas características mecânicas da amostra monitorando a freqüência dos modos ressonantes básicos ou mais altos do modilhão.
  • A freqüência ressonante do contacto do modilhão correlaciona à rigidez da amostra e pode ser usada para traçar qualitativa o módulo da amostra.
  • A plataforma do nanoIR pode igualmente executar a análise térmica do nanoscale que utiliza os modilhões novos do AFM que distribuem um elemento de aquecimento resistive na ponta do modilhão.
  • A combinação de modilhões com o sistema conduz à medida local da temperatura de transição dos materiais em um único ponto ou em pontos múltiplos através da amostra.
  • A Detecção ou o traço índice amorfo/cristalino da extensão da cura, do esforço, ou de outras propriedades materiais são determinados pela temperatura de transição do material.
  • A Integração de capacidades da medida conduz a uma ferramenta multifuncional, que forneça propriedades químicas, mecânicas, térmicas e uma estrutura do nanoscale.

Medidas de Amostras Poliméricos

A técnica do nanoIR é perfeita para a medida das amostras poliméricos em que há umas variações materiais locais. Isto inclui materiais tais como misturas do polímero, filmes multilayer, nanocomposites e micro e defeitos do nanoscale nos materiais.

Exigências para a Preparação da Amostra

As exigências preliminares para a preparação da amostra estão listadas abaixo:

  • A amostra deve ser um filme fino e necessidades ser depositado na superfície do prisma
  • Ultramicrotomy é usado para cortar secções com espessura de 100nm a 1000nm
  • As Secções são transferidas à superfície de prisma ou podem ser depositadas fora da solução pelo rotação-revestimento ou pela gota-carcaça.

Filmes Multilayer

Um exemplo do filme multilayer é mostrado em Figura 5 e demonstra a capacidade multifuncional da medida do sistema do nanoIR. O filme tem uma camada de nylon central imprensada entre duas camadas acrílicas do acetato (EAA) do etileno.

Figura 5. Ilustração da capacidade multi-funcional do nanoIR em um filme multilayer de CEA-Nylon-CEA

A Figura 5A mostra a imagem topográfica da superfície da amostra criada encaixando e microtoming o filme. Figura mostras de 5B a disposição de espectros recolhidos através da superfície da amostra. A Figura 5C mostra a correlação directa entre a rigidez mecânica e os dados da composição quimica. A Figura D mostra a análise nanothermal na amostra que identifica o amaciamento em temperaturas diferentes para o CEA e as camadas de nylon.

Misturas do Polímero

O uso da capacidade química da identificação no nanoIR para identificar domínios em uma mistura é mostrado pelo exemplo demonstrado em Figura 6. Um policarbonato - (methacrylate metílico) (PC-PMMA) a amostra poli da mistura é usada, que mostra a estrutura de domínio no mícron e na escala submicrónica. A estrutura de domínio ajuda em diferenciar os componentes vistos na imagem do AFM com o um material que mostram os domínios lisos em seguida que estão sendo microtomed e o outro uma superfície áspera. Estes domínios podem então ser identificados como o PC ou o PMMA baseado na força das absorções características do PC em 1770 e em 1496 cm-1. Seis espectros foram observados através de uma relação entre os dois componentes com uma separação de 100 nanômetro. Há uma mudança significativa nos espectros entre os dois componentes nessa definição espacial.

Figura 6. mistura de PC-PMMA: a imagem do AFM de 4 x 6 mícrons (parte inferior) e os espectros (superiores) que correspondem a Técnico Especialista de Filial 6 espaçaram 100 nanômetro distante

Composto da Poliestireno-Cola Epoxy

Uma imagem do AFM com os espectros de absorção espacial resolvidos do IR observados em uma secção fina de um composto do modelo do poliestireno (PS) e da cola Epoxy é mostrada na Figura 7.It é importante compreender que o espectro do IR no centro do domínio circular do PICOSEGUNDO é um fósforo excelente com os espectros gravados em 100 nanômetro do limite da Picosegundo-cola Epoxy. Espectros no inferior esquerdo e no direito do Figo 7 recolhido entre 2500 cm-1 e 3700 cm-1 dentro de 100 nanômetro da evidência insignificante da mostra do limite da Picosegundo-cola Epoxy das faixas de absorção deesticão aromáticas do poliestireno acima de 3000 cm-1.

Figura 7. Uma imagem do AFM e os espectros de uma amostra do composto da poliestireno-cola Epoxy

Polímeros Degradable

Figura 8. traço Espectral de uma mistura degradable do polímero

As medidas do AFM permitem o traço da estrutura da matriz do polímero e de seus aditivos. O nanoIR pode então espacial traçar variações em componentes químicos. Na linha mapa espectral mostrado em Figura 8 as intensidades espacial de variação da faixa do carbonilo de C=O (1740 cm-1) e do pico do C-O da única ligação por volta de 1100 no cm-1 são gravadas. Esta é uma indicação do lugar de ambos os componentes neste material.

Conclusão

O sistema do nanoIR permite a Espectroscopia do IR com definição espacial de 100 nanômetro. Igualmente fornece o traço topográfico, mecânico, químico, e térmico de alta resolução. As Aplicações em misturas do polímero e em filmes multilayer foram mostradas e as aplicações foram aplicações demonstradas em uma escala de outros materiais do photovoltaics à espectroscopia secundário-celular.

Sobre Instrumentos de Anasys

Anasys Instrumentos Corporaçõ é o pioneiro no campo da informação térmica da propriedade de sub-100nm. A tecnologia e os produtos da Empresa estão sendo usados para endereçar desafios da metrologia e da análise nos polímeros, nos fármacos, no armazenamento de dados, e nos mercados dos avançado-materiais. Em 2007, Anasys foi nomeado porque um vencedor de duas concessões prestigiosas da indústria, da Concessão do R&D 100 e da Concessão inaugural de MICRO/NANO 25, ambo reconhecem Anasys como líderes na tecnologia inovativa.

Source: Instrumentos de Anasys

Para obter mais informações sobre desta fonte visite por favor Instrumentos de Anasys

Date Added: Jul 19, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 09:44

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