聚合物材料的描述特性使用 nanoIR 的

由 AZoNano 编辑

目录

简介
nanoIR 平台
     nanoIR 系统设置
     评定方法
     nanoIR 系统的功能
聚合物范例的评定
     范例准备的需求
     多层膜
     聚合物混合
     多苯乙烯环氧综合
     自然分解的聚合物
结论
关于 Anasys 仪器

简介

红外 (IR)分光学为分析评定是常用的在行业和学术 R&D 实验室。 这个空间分辨率被限制了到 ~5 微米。 要解决此专业限制, Anasys 仪器合作与巴黎 Sud 大学,斯坦福大学和伊利诺伊大学在尔般那平原,以及以 Dow Chemical 公司开发 nanoIR。 空间分辨率突破通过使用从一个基本强制显微镜的 nanoscale 探测作为 (AFM)红外线吸光度探测器的一个新颖的方法获得。 基于红外线吸光度检测的本质, nanoscale 机械性能的同时评定和 nanoscale 形态学,以及化学成分可以执行。 nanoIR 也有一个集成 nanoscale 热量属性映射功能造成提供 nanoscale 结构,化学制品,机械和热量属性的一个多功能工具。

nanoIR 平台

得奖的研究员,亚历山大 Dazzi 博士从 Laboratoire de Chimie Physique, CLIO, Université 巴黎 Sud, Orsay,法国的作早期工作在如图 1. 所显示,位于在 nanoIR 平台设计的基本类型的 photothermal 导致的共鸣的专利待定技术 (PTIR) 基础上。

图 1。 nanoIR 平台

图 2. 这面棱镜的视图的关闭和 AFM 评定朝向

nanoIR 系统设置

nanoIR 系统使用一个搏动的,可调整的红外线来源导致在一面红外线透明棱镜挂接的范例的分子振动。 类似于早先变稀总反射率分光学的照明配置 (ATR)被创建。 系统的红外线来源被设计使用公司的自己的技术并且不断地是可调整的在 1200之间到报道各种各样的-1 中间红外线光谱的 3600 cm。 那导致快速热扩散激活悬臂的共振动摆辐射的吸光度导致范例热化。 如图 3. 所显示,导致的动摆导致一典型 ringdown。

图 3. 概要陈列在 nanoIR 后的技术

评定方法

傅立叶技术用于分析 ringdown 启用频率和高度的提取。 悬臂式动摆高度被评定作为来源波长功能,并且局部吸收光谱被创建。 ringdown 的动摆频率与这个范例的机械僵硬有关。 迅速地调查范例地区使用 AFM 然后获取高分辨率化工光谱在这个范例的特定区域是可能的。 聚合物光谱获取与 nanoIR 系统显示与批量傅立叶变换红外 (FT-IR) 如图 4 所显示,光谱的好相关性

图 4。 nanoIR (红色) 和常规 FT-IR 生成的光谱的比较 (蓝色) 多苯乙烯范例。

各自的 nanoIR 光谱可以被导入到他们可以数位被搜索以便化工在特定被评定的范例地点识别材料的商业红外线数据库。 随意地,红外线来源可以做成到一个唯一波长映射在范例表面间的作文差异。

nanoIR 系统的功能

nanoIR 系统的明显功能如下是列出的:

  • nanoIR 系统在这个范例的机械特性提供数据通过监控悬臂的基本或更高的共振模式的频率。
  • 悬臂的联络谐振频率与这个范例的僵硬关联,并且可以使用定性地映射这个范例的模数。
  • nanoIR 平台可能也执行使用部署抗拒发热设备在这个悬臂式技巧的新颖的 AFM 悬臂的 nanoscale 热分析。
  • 悬臂的组合与这个系统导致转变温度的局部评定材料在这个范例间的一个单点或在多点。
  • 检测或地图治疗、无定形/水晶目录、重点,或者其他有形资产的区域由材料的转变温度确认。
  • 评定功能的综合化导致一个多功能工具,提供化工,机械,热量属性和一个 nanoscale 结构。

聚合物范例的评定

nanoIR 技术对上有局部物质变化聚合物范例的评定是理想的在。 这在材料包括材料例如聚合物混合、多层膜、 nanocomposites 和微小和 nanoscale 缺陷。

范例准备的需求

范例准备的初步的需求如下是列出的:

  • 这个范例在这面棱镜的表面应该是薄膜和需要存款
  • Ultramicrotomy 用于削减与厚度的部分从 100nm 到 1000nm
  • 部分调用到棱镜表面或可以存款在解决方法外面由空转涂层或下落铸件。

多层膜

一个多层膜示例在表 5 显示,并且它展示 nanoIR 系统的多功能评定功能。 这部影片有一块中央尼龙层将夹在中间在二块乙烯丙烯酸酯的醋酸盐 (EAA)层之间。

nanoIR 的多功能能力的图 5. 例证在 EAA 尼龙 EAA 一个多层膜

图 5A 显示这个范例的表面的地形学图象埋置和 microtoming 创建的这部影片。 图 5B 显示在范例表面间收集的光谱。 图 5C 显示机械僵硬和化学成分数据之间的正相关。 图 D 显示在识别变柔和的这个范例的 nanothermal 分析在 EAA 和尼龙层的不同的温度。

聚合物混合

化工确定功能的用量在识别在混合的域的 nanoIR 的由被展示的这个示例显示在表 6。 聚碳酸酯纤维 - 使用多 (甲醇异丁烯酸) (PC-PMMA) 混合范例,显示域结构在这个微米和亚显微缩放比例。 域结构在区分帮助在 AFM 图象查看的要素用一材料显示平稳的域的以后 microtomed 和其他一个毛面。 这些域可能然后被识别作为个人计算机或 PMMA 根据依赖在 1770 和 1496 cm 的典型个人计算机吸收-1。 六个光谱在二个要素之间的一个界面间被观察了与分隔 100 毫微米。 有在光谱上的一个重大的变化在二个要素之间在该空间分辨率。

图 6. PC-PMMA 混合: 4 x 6 微米 AFM 图象 (底层) 和光谱 (顶层) 与 6 pts 相应分开空间 100 毫微米

多苯乙烯环氧综合

与空间在多苯乙烯和环氧设计综合的一个稀薄的部分观察的被解决的红外线吸收光谱的一个 AFM 图象 (PS)在图 7.It 显示是重要了解红外光谱在 PS 圆的域的中心是与光谱的非常好的符合被记录在 100 毫微米这个 PS 环氧限定范围。 在更低的左右的光谱图 7 收集在 2500 cm-1 和 3700 cm 之间-1 在 100 毫微米之内多苯乙烯芳香 CH 舒展的吸收带宽的 PS 环氧限定范围显示微不足道的证据在 3000 cm 上的-1

图 7。 AFM 图象和一多苯乙烯环氧混合样的光谱

自然分解的聚合物

图 8. 光谱映射自然分解的聚合物混合

AFM 评定允许映射聚合物矩阵和他们的附加的结构。 nanoIR 可能空间然后映射在化工要素上的变化。 在这条线路在图显示的光谱映射 8 上 C=O 含羰基之金属化合物范围 (1740 cm) 和不附条件的债券-1 C-O 峰顶的空间变化的强度在 1100 cm 前后-1 被记录。 这是两个要素的地点的表示在此材料的。

结论

nanoIR 系统启用与 100 毫微米空间分辨率的红外线分光学。 它也提供高分辨率地形学,机械,化工和热量映射。 在聚合物混合和多层膜的应用显示了,并且应用是在其他材料的范围的被展示的应用从 photovoltaics 的到亚细胞分光学。

关于 Anasys 仪器

Anasys Instruments Corporation 是先驱在子100nm 热量属性信息领域。 公司的技术和产品在聚合物、配药、资料保存和先进材料市场上用于解决计量学和分析挑战。 在 2007年, Anasys 被命名了,因为二个有名望的行业证书、 R&D 100 证书和就职 MICRO/NANO 25 证书的获奖者,其中之二在创新技术认可 Anasys 作为领导先锋。

来源: Anasys 仪器

关于此来源的更多信息请参观 Anasys 仪器

Date Added: Jul 19, 2011 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 09:07

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