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目録
導入概要nanoIR のプラットホーム nanoIR セットアップ nanoIR のプラットホームの機能低下鋳造物 P3HT および PCBMdoped P3HT のフィルムの測定 低下Casted P3HT のフィルム PCBM 添加された P3HT のブレンド結論Anasys の器械について 導入
有機性光起電 (PV)材料は代替エネルギー源として太陽エネルギーの利用で使用されます。 多 (3-hexylthiophene)、 P3HT のポリマーブレンドは、および (6,6) - フェニル基 C61 酪酸の酸のメチルエステル (PCBM) そのようなアプリケーションのために (DA)広く利用されている (BHJ)普及した提供者アクセプターの大きさのヘテロ接合です。 AFM がおよび TEM は高空間的な解像度で PV のフィルムの構造を特徴付けるのに使用されていました; しかし化学情報は nanoscale で得非常ににくいです。
概要
このアプリケーションノートでは、地勢機能は P3HT のローカル化学分光学および革新的な nanoIR™の技術を使用して PCBM- によって添加される P3HT のフィルムに関連しました。 一組の空間的の最高は (~ 100 nm) 光起電材料、即ち、 P3HT の化学分析を解決しました (多 (3 - hexylthiophene)) そして PCBM ((6,6) - フェニル基 C61 酪酸の酸のメチルエステル) は行われます。
nanoIR のプラットホーム
赤外線 (IR)分光学は産業および学術 R & D の実験室の分析的な測定のために広く使われています。 空間分解能の進歩は IR の吸光度の探知器として機能する原子力の顕微鏡からの nanoscale のプローブを (AFM)使用する革新的な技術によって得られます。 IR の吸光度の検出の性質は化学成分と共に nanoscale の形態と nanoscale の機械特性の測定で、同時に起因します。 nanoIR はまた nanoscale の構造、化学薬品の、機械および熱特性を提供する多機能のツールに終ってマップする nanoscale の熱特性を統合しました。 Laboratoire de Chimie Physique、 CLIO の Universite のパリ石鹸水、 Orsay、フランスからのアレグサンダー Dazzi 先生は、 AFM および IR の分光学 (AFM-IR) を結合する特許を取られた技術を開拓しました。
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図 1。 nanoIR のプラットホーム
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プリズムの眺めの上の図 2. 終わりおよび AFM の測定は先頭に立ちます
nanoIR セットアップ
nanoIR システムは IR 透過 (ZnSe) プリズムに取付けられたサンプルの分子振動を刺激する脈打った、調節可能な IR ソースを使用します。 システム IR のソースは絶えず 1200 から中間 IR スペクトルの広い範囲をカバーする 3600 cm まで-1 調節可能である専有技術を使用して開発されます。 サンプルによる放射の吸収は暖房および片持梁の共鳴振動を引き起こす急速な熱拡張で起因します。 誘導された振動は図 3. に示すように独特の ringdown で起因します。
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図 3. 図式的な提示 nanoIR の後ろの技術
nanoIR のユーザーが急速にサンプルの領域を AFM イメージ投射によって調査し、次にサンプルの指定領域で高リゾリューションの化学スペクトルを得ることは可能です。 図 4 に示すように、 nanoIR システムから得られるポリマースペクトルはバルクフーリエ変換の赤外線 (FT-IR) スペクトルのよい相関関係を示しました。
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図 4。 nanoIR (赤い) およびポリスチレンのサンプルの慣習的な FT-IR によって (青い) 生成されるスペクトルの比較。
nanoIR のプラットホームの機能
nanoIR のプラットホームの機能は下記のようにリストされています:
- nanoIR システムはサンプルの機械特性で高解像の赤外線スペクトルおよびデータを提供します。 これは片持梁の基本的かより高い共鳴モードの頻度の監視によって堪能、前述のように、です。
- 片持梁の接触の共振周波数はサンプルの剛さと直接関連し、サンプルの係数を質的にマップするのに使用することができます。
- nanoIR のプラットホームはまた片持梁端に抵抗発熱体を統合する新しい AFM の片持梁を利用する nanoscale の熱分析を行うことができます
- システムと共にこれらの片持梁を使用して材料の遷移温度またはサンプルを渡るポイントのアレイのローカル測定を一時は許可します。
- これは治療の無定形/結晶の内容、圧力、範囲、または材料の遷移温度によって特徴付けることができる他の材料特性の検出かマップを可能にします。
低下鋳造物 P3HT および PCBMdoped P3HT のフィルムの測定
nanoIR の技術はローカル物質的な変化の重合体のサンプルの測定のために完全です。 サンプリング技術に従って、材料は ZnSe プリズムの薄膜として沈殿しなければなりません。 それ故に材料は直接プリズムに解決からの dropcasting に服従します。
低下Casted P3HT のフィルム
同じ AFM の画像のすべての表面機能が同一の赤外線吸収の特性を共有しないことに注意することは重要です。 関心領域は図 5 で少数のミクロンの等級の小さい突起が見られるところで示されています。
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ZnSe プリズムの薄い P3HT のフィルムの大きい領域上の図 5. ポイントおよびクリックの分光獲得
1500 cm の近くの正規化ポイントおよびクリック IR の分光獲得はあるポイントだけわずかに長い吸収のテールのような吸収機能を広げたことを明らかにします (スペクトル 10) および肩は- 1 より少なく定義されます。 他のポイントで、もたらされるスペクトルが大きさ P3HT 材料に類似していることが分られます。 スペクトル 12 に広げられた吸収が高さ機能から離れるようであることが 14 と関連しているポイントで見られます。 スペクトル 12 に 14 の近くで分光分析を、領域はより高い空間分解能と改善するためには再度スキャンされ、関連の画像は図 6 (上) で示され、その後得られる分光アレイ獲得は図 6 (下記) で示されています。
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図 6。 図 5 で点の近くで AFM の画像 (上) および対応するスペクトルを (最下) 12-14 示す分光アレイ獲得; 各マーカー間の間隔は ~ 100 nm です
スペクトルはおよそ 100 つ nm 離れておよび分光変化が同じ長さのスケールの内で見られることを観察されます (第 2 から第 3 へのおよび第 5 から第 6 スペクトルから)。 肩およそ 1500 cm が-1 矢に消失し、また現われると同時に、 1380 cm の近くのシグナルは-1 広がるようです。 nanoIR™の使用によって、これらの IR の分光変更は非常に高い空間分解能で見ることができます。
PCBM 添加された P3HT のブレンド
この例では、表面欠陥は熱 - 扱われた P3HTPCBM のサンプルの AFM の画像を示す図 7 で観察されます。 特定の集中させた IR スペクトルは画像の下で機能浮上するために直接示されています。
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図 7。 熱扱われた PCBM 添加された P3HT のサンプルの AFM の画像そしてスペクトル
nanoIR スペクトルが純粋なコンポーネントのための nanoIR スペクトルと比較されるとき、ローカル変化は識別されます。 1444 cm および 1432 cm の-1 メチレンの曲がるモードは-1 P3HT および PCBM に、それぞれ対応します。 1444 cm-1 バンドにまたモードを伸ばす重複のリングの半円からの貢献があります。 黄色いハッシュマークのための対応するスペクトルに両方のコンポーネントがあります。 外のリングか赤いマークまたはスペクトル 1 で、 1732 cm (PCBM)-1 のピークは cm によって (P3HT) が支配的である 1444 の-1 小さく、コンポーネントです。 緑および紫色両方ハッシュマーク (スペクトル 3 および 4) は PCBM によって、 1432 cm の近くの-1 バンド本質的に貢献されます。 最後に中心の丸い突出部が大抵 PCBM であることを、-1 1432 cm のバンド-1 の鋭さおよびより強い 1732 cm のシグナルは提案します。
P3HTPCBM のブレンドに関連する表面欠陥の剛さは nanoIR™を使用して視覚化されます。 1450 cm で連続的脈打つような IR レーザー放射に露出されたとき-1 片持梁の接触の頻度は AFM の先端がサンプルを渡って移動すると同時に絶えずトレースされます。 ここに第一次製品は (黄色い/オレンジ) 欠陥 (緑) の内部領域のほとんどより堅いようです。
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図 8. 対応する高さの画像にマップされる化学欠陥の接触の頻度画像; 頻度の範囲はおよそ 30 の kHz (人種差別です: オレンジ。 より堅い; こげ茶 - より柔らかい)
結論
分析から得られるデータは一組の高い空間分解能 (~100 nm) の光起電材料を分析するために nanoIR™の機能を示します。 位層幾何学機能は対応する化学赤外線署名にリンクすることができます。 100 nm の空間分解能を領域の境界が知られないアプリケーションで容易に達成することができます。 材料のローカル段階分離は純粋なコンポーネントのバルクスペクトルと欠陥のサイトのローカル nanoIR の pectra を比較することによってあります。 さらに、欠陥を囲む相対的な接触の頻度は対応する地形と同時にマップされます。
Anasys の器械について
Anasys Instruments Corporation は副100nm 熱特性情報のフィールドの開拓者です。 会社の技術がおよび製品はポリマー、医薬品、データストレージおよび高度材料の市場の度量衡学および分析の挑戦をアドレス指定するのに使用されています。 2007 年に、 Anasys はので 2 つの著名な企業賞、 R & D 100 賞および就任革新的な技術のリーダーとして Anasys を認識する MICRO/NANO 25 賞の勝者指名されました。
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ソース: Anasys の器械
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