Kombineret Atomic Force Mikroskopi & Raman spektroskopi - breve og samhuses AFM-Raman Systems

Ved AZoNano

Indholdsfortegnelse

Indledning

Atomic force mikroskopi og Raman spektroskopi er begge metoder, der bruges til at indhente data om overfladen egenskaber af en prøve, selv om deres respektive brugerbase er generelt helt anderledes. Integrationen af ​​disse teknologier sikrer, at det kan bruges til en lang række applikationer. Denne applikation notat ser både på de supplerende oplysninger stammende fra begge teknikker, og hvordan en forsker, der har adgang til et kombineret system kan drage nytte af de supplerende oplysninger til rådighed.

Atomic Force Mikroskopi

I atomic force mikroskopi, er en skarp sonde bragt nær til prøven og holdes på denne afstand ved hjælp af en kraft-baseret feedback-sløjfe. Den kraft, som den primære feedback loop er baseret på, den elektriske strøm, kan overfladen potentiale og specifikke nanomechanical egenskaber måles. Ved at scanne prøven og spidsen i forhold til hinanden og måle disse mængder i diskrete placeringer i en sekventiel måde, kan tre-dimensionelle billeder af udvalgte stikprøve ejendomme blive oprettet. En atomic force mikroskop (AFM) opsætning er vist i figur 1.

Figur 1. Vist er de mest basale dele af et AFM-system, et tip, raster scan-mekanisme, og data processing unit.

Raman spektroskopi

Studiet af samspillet mellem elektromagnetisk stråling og stof, er kendt som spektroskopi. De mest almindelige slags er fluorescens, infrarød og Raman. I et Raman eksperiment, er monokromatisk lys fokuseret på prøven og uelastisk spredte lys er opdaget. En Raman spektrometer bruges ofte sammen med et optisk mikroskop for at drage fordel af den høje rumlige opløsning, at en konfokal optisk setup kan give. De vigtigste komponenter i en dispersive Raman setup er en laser lysende prøven, optik at indsamle de tilbagekastet stråling, en højeffektiv laserlinje afvisning filter, og et spektrometer med en indgang spalten, en diffraktion rist og en CCD-kamera. En grundlæggende skematisk af en enkel Raman spektrometer er vist i figur 2.

Figur 2. Skematisk af en Raman spektrometer. Prøven belyses med en monokromatisk lyskilde. Efter at have passeret gennem et filter afviser laserlys den er spredt med en rist og filmede på en CCD-chip.

Figur 3 viser en Raman spektrum taget på en af de lag af en cross-delt stykke pakkemateriale til unfrosted dyr kiks med Bruker er SENTERRA Raman mikroskop .

Figur 3. Spectrum (sort) af et lag af emballage til fødevarer materiale og litteratur frekvenser til Poly-propylen (rød).

Når spektret er sammenlignet med en litteratur-database, kan det konkluderes, at et af lagene er polypropylen. Det er ikke muligt at bestemme nanomechanical karakteristika lag. Men når prøven er overført fra SENTERRA til MultiMode 8 AFM har den maksimale kraft Tapping funktion, kvantificering af parametre som modul og vedhæftning er muligt. Den resulterende modul data fra AFM er vist i figur 4.

Figur 4. Modulus kort af cross-delt mad emballage på venstre. De yderste lag er identificeret af Raman data som polypropylen. AFM data giver mulighed for kvantificering af de mekaniske egenskaber. Tværsnits-plot til højre fremhæver fald i modul fra det ydre til det indvendige lag og afslører nogle partikler i det midterste lag udstillende højere elasticitetsmodul end matrix.

Med kortlægningen træk ved den SENTERRA Raman mikroskop , er det muligt at få et kort over et område, der viser den tidligere topografisk præget glat og ru områder. Når et kort over Raman spektre stammer, SENTERRA software gør det muligt at plotte den integrerede intensiteterne af en bruger-udvalgt område. I dette eksempel, var et område fra 180 til 184 cm ^-1 valgt, da denne region fremhæver en peak kun stede ved den monoclinic fase. Ved at vise de intensiteter, der i et passende farveskema, er en to-dimensionel Raman kort over tetragonal og monoclinic forekomst genereret. Kortet og tilhørende DIC billede er vist i figur 13. Ved hjælp af co-lokaliserede AFM, Raman, og DIC mikroskopi gjorde det muligt for studiet af processen på nanometer skala.

Figur 13. DIC og Raman kort.

En opsætning af breve: Innova IRIS

I breve, skal spidsen for at være så tæt på prøven som muligt uden at påvirke integriteten af ​​spidsen eller prøven. Desuden er en metallisk tip afgørende for ekstraudstyret. STM giver en nem måde at integrere disse krav og undersøge virkningen af ​​flere tip former, kobling mekanismer, og andre variabler. En fremragende måde at begejstre AFM spids og indsamle den Raman signalet er at placere Raman mål på en 60 ° vinkel med henvisning til spidsen akse. Den side belysning Ordningen har vist den største forbedring faktor for breve i teoretiske studier. En opsætning ved hjælp af denne side-om geometri er realiseret i Innova IRIS vist i Figur 14.

Figur 14. Breve klar til kombination af Bruker Innova Scanning Probe Microsope og Renishaw Invia Raman mikroskop. Den optiske koblingen er opnået via en trackball drives prøveudtagning arm.

På grund af sin åbenhed, Innova egner sig som en platform for breve på uigennemsigtige prøver det har en meget stabil og støjsvag closed-loop feedback system, og en nær-IR Feedback diode. Den kan betjenes i STM og en række af AFM modes med praktisk skift. Den Innova er integreret med Renishaw er Invia mikroskop for at gøre det muligt for breve, konfokal Raman, og co-lokaliserede målinger.

Kontrollen med både AFM og Raman mikroskop sker ved en software-pakke til stede i AFM computeren. Et eksempel på en breve datasæt opnået med sådan en opsætning er givet i Figur 15. Den anvendte prøve er malakitgrønt, et farvestof, som litteraturen data er til rådighed. Spectra som den præsenteres man kan være erhvervet i så lidt som 0,1 s ved hjælp af blot et par mikro-watt hændelse laser magt.

Figur 15. Breve spektre af malakitgrønt fremstillet ved hjælp af en guld-tip belyst ved 633nm lys på varierende afstande over overfladen. Data indhentet ved hjælp af IRIS Innova-Invia kombination. Ved at sammenligne de højeste intensiteter med spidsen henvendte sig til den tilbagetrukne spektre, kan man tydeligt se en forbedring af Raman modes.

Konklusion

Siden co-lokaliserede instrumentering er muligt, kan forskerne studere prøver ved hjælp af optisk spektroskopi teknikker som Raman og scanning probe teknikker, give detaljerede oplysninger om nanoskala egenskaber og sammensætning. Bruker leverer løsninger til uigennemsigtige prøver og gennemsigtige prøver med Dimension Icon , Bioscope Catalyst , og NEOS SENTERRA systemer. Breve lover at skubbe beslutningen grænser endnu mere og gøre det muligt for indsamling af kemiske oplysninger på nanometer skala. Bruker er løsninger til denne avanceret forskning omfatter Catalyst og Innova for transparente og uigennemsigtige prøver, hhv.