Kombinierte AtomKraft-Mikroskopie u. Raman-Spektroskopie - TERS und Mit-Befundene Flughandbuch-Raman-Anlagen

Durch AZoNano

Inhaltsverzeichnis

Einleitung
AtomKraft-Mikroskopie
Raman-Spektroskopie
Der Nächste Schritt
Lösungen für einen Kombinierten Anflug
Mit-Lokalisierte FLUGHANDBUCH- und Raman-Maße
     Beispiel Eins
     Beispiel Zwei
Eine Installation für TERS: Innova-IRIS
Schlussfolgerung
Über Bruker

Einleitung

Atomkraftmikroskopie und Raman-Spektroskopie sind beide Methoden, die angewendet werden, um Daten über die Oberflächeneigenschaften einer Probe zu erhalten, obwohl ihre jeweilige Benutzerbasis im Allgemeinen ziemlich unterschiedlich ist. Die Integration dieser Technologien stellt sicher, dass sie für eine Vielzahl von Anwendungen verwendet werden kann. Diese Anwendungsanmerkung betrachtet beide den ergänzenden Informationen, die von beiden Techniken gewonnen werden und wie ein Forscher, der Zugriff zu einer kombinierten Anlage hat, von der erhältlichen zusätzlichen Information profitieren kann.

AtomKraft-Mikroskopie

In der Atomkraftmikroskopie wird ein scharfer Fühler nahe zur Probe geholt und angehalten in diesem Abstand unter Verwendung einer Kraft-basierten Rückkopplungsschleife. Die Kraft, auf der die Hauptrückkopplungsschleife basiert, der elektrische Strom, das Oberflächenpotential und die spezifischen nanomechanical Eigenschaften können gemessen werden. Indem man die Probe und die Spitze im Verhältnis zu einander scannt und diese Mengen an den getrennten Einbauorten in einer sequenziellen Art misst, können dreidimensionale Bilder von ausgewählten Beispieleigenschaften erstellt werden. Eine Atomkraftmikroskop (AFM)installation wird in Abbildung 1. gezeigt.

Die Gezeigte Abbildung 1. sind die grundlegendsten Teile einer FLUGHANDBUCH-Anlage, der Spitze, der Raster-Scanvorrichtung und der Datenaufbereitungsanlage.

Raman-Spektroskopie

Die Studie der Interaktion der elektromagnetischen Strahlung mit Stoff bekannt als Spektroskopie. Die geläufigsten Arten sind Fluoreszenz, Infrarot und Raman. In einem Raman-Experiment wird einfarbige Leuchte auf die Probe gerichtet und das unelastische Streulicht wird entdeckt. Ein Raman-Spektrometer ist zusammen mit einem optischen Mikroskop häufig benutzt, von der hohen Ortsauflösung zu profitieren, die eine confocal optische Installation voraussetzen kann. Die Hauptbauteile einer dispersiven Raman-Installation sind ein Laser, der die Probe leuchten, Optik, um die umgekehrte Strahlung zu montieren, ein Hochleistungsfähigkeit Laserstrahlrückweisungsfilter und ein Spektrometer mit einem Eingangsschlitz, einem optischen Raster und einer CD-Kamera. Ein grundlegendes Diagramm eines einfachen Raman-Spektrometers wird in Abbildung 2. gezeigt.

Abbildung 2. Diagramm eines Raman-Spektrometers. Die Probe wird durch eine einfarbige Lichtquelle geleuchtet. Nachdem man durch einen Filter passiert ist, der das Laserlicht zurückweist, wird sie durch ein kratzendes und ein abgebildet auf ein CCD-Chip zerstreut.

Abbildung 3 zeigt ein Raman-Spektrum, das auf einer der Schichten eines quer-unterteilten Stückes Verpackungsmaterials für unfrosted Tiercracker unter Verwendung Brukers Mikroskops SENTERRA Raman genommen wird.

Abbildung 3. Spektrum (Schwarzes) einer Schicht des Nahrungsmittelverpackungsmaterial- und -literaturspektrums für das Polypropylen (rot).

Wenn das Spektrum mit einer Literaturdatenbank verglichen wird, kann es geschlossen werden, dass eine der Schichten Polypropylen ist. Es ist nicht möglich, die nanomechanical Eigenschaften der Schicht zu bestimmen. Aber, wenn die Probe vom SENTERRA auf das MehrmodenFLUGHANDBUCH 8 übertragen wird, welches das Klopfende Merkmal der HöchstKraft hat, ist Quantifikation von Parametern wie Modul und Beitritt möglich. Die resultierenden Moduldaten vom FLUGHANDBUCH werden in Abbildung 4. gezeigt.

Abbildung 4. Modulkarte des quer-unterteilten Nahrungsmittelverpackungsmaterials auf links. Die äußeren Schichten werden durch die Raman-Daten als Polypropylen gekennzeichnet. Die FLUGHANDBUCH-Daten lassen Quantifikation der mechanischen Eigenschaften zu. Der Querschnittsplan auf dem Recht markiert das Absinken des Moduls vom äußeren zur inneren Schicht und deckt einige Partikel in der mittleren Schicht auf, die höheren Modul als die Grundmasse ausstellt.

Der Nächste Schritt

Es ist möglich, eine optische Karte zusammen mit Topographie und typischen Atomkraftmikroskopieinformationen zu erwerben, indem man eine geeignete FLUGHANDBUCH-Spitze verwendet. Eine allgemeine Installation für die linearen und nichtlinearen Spitze-unterstützten Spektroskopie wird in Abbildung 5. gezeigt. Beispiele für geeignetes AFMs umfassen Brukers Katalysator und Innova für die transparenten und undurchsichtigen Proben beziehungsweise.

Abbildung 5. Generalinstallation für die linearen und nichtlinearen Spitze-unterstützten Spektroskopie.

Wenn eine geeignete Kombination der Vorfallleuchte und -spitze gewählt wird, wird ein starker elektromagnetischer Bereich an der Spitzenspitze gebildet. Abbildung 6 zeigt, dass die Bereichverbesserung durch die Spitze zweifach ist. Diese Bereichverbesserung garantiert, dass Raman-Spektroskopie durchführbar an der nmschuppe gemacht wird.

Abbildung 6. Bereichverbesserung durch die Spitze.

In der Pharmaindustrie kann das Vorkommen von polymorphen Körpern, das die gleichen chemischen Zusammensetzungen ist, aber in einem anderen Kristallgitter, für das Eigentum einer Droge kritisch sein. Raman-Spektroskopie wird verwendet, um Polymorphie und mit- Lokolisierung mit einigen FLUGHANDBUCH-Techniken zu studieren, die die Produktivität der durchgeführten Forschung erhöhen können.

Lösungen für einen Kombinierten Anflug

Bei der Anwendung eines kombinierten Instrumentes, ist es wichtig, die Leistung von irgendeinem nicht zu kompromittieren. Die zwei typischen betrachtet zu werden Faktoren umfassen das folgende.

  1. Um die Fotodetektorgeräusche in einem FLUGHANDBUCH funktionieren niedrige, typische zu halten Trägerschlag Anlagen in einem FLUGHANDBUCH im Rot mit einer Leistung von ungefähr 1mW, das 3x10 zu den Photonen18 /an zweiter Stelle überträgt. Um parallel, müssen Simultanbetrieb des Spektrometers und das FLUGHANDBUCH zu erlauben, die Wellenlänge der FLUGHANDBUCH-Trägerschlag Anlage entweder zum fast-IR deshalb geändert werden damit nicht die optischen Maße oder eine nicht-optische Feed-backanlage wie Stimmgabeln zu behindern eingesetzt werden muss.
  2. Spektrometeranlagen verwenden häufig einige Laser, die möglicherweise durch laute externe Ventilatoren oder Wasserkühlungsanlagen abgekühlt werden oder durchaus ein Wärmemenge in der Nähe des FLUGHANDBUCHS ausstrahlen. Beide Effekte können FLUGHANDBUCH-Leistung negativ auswirken. Geräusche von den Heizungsventilatoren verbinden möglicherweise in das FLUGHANDBUCH und in das Ergebnis in den Instabilitäten in der Rückkopplungsschleife. Temperaturwechsel ergeben das FLUGHANDBUCH, um zu treiben und lassen es sehr stark die Spitze im ausgewählten Blickfeld halten.

Die Hindernisse, die mit einbezogen werden, wenn sie ein Raman-Mikroskop und ein FLUGHANDBUCH kombinieren, machen wirklich eine andere körperliche Lösung lebensfähig. Die ist eine Shuttlestufe, die konstruiert wird, um Proben von einer auf das andere Instrument mit einer Möglichkeit zu übertragen, um sie zu einem geläufigen Koordinatensystem zu registrieren. Eine Shuttlestufe hat auch den möglichen Nutzen des Zulassens erhöhte Produktivität, während beide Instrumente gleichzeitig verwendet werden können.

Eine Lösung, die Brukers Industrie-führende Abmessungs-Ikone mit Horibas LabRam integriert, erzielt die Mitlokolisierung von Daten und stellt die Hochleistung beider Anlagen sicher.

Die Abmessungs-Ikonenstufe fährt die Probe zwischen den FLUGHANDBUCH-Kopf am links und das Raman-Lernziel am Recht hin- und her. Die rote Stelle, die das Lernziel ausströmt, ist der Raman-Laser, der die Probe während eines Raman-Maßes leuchtet. Die zwei Anlagen wurden mechanisch verbunden, indem man die Genauigkeit der Ikonenstufe verwendete, um die Probe zwischen das FLUGHANDBUCH und das Raman-Mikroskop hin- und herzufahren. Abbildung 7 zeigt das kombinierte Instrument mit der Probe in der Stellung für (a) FLUGHANDBUCH-Darstellung und (b) Raman-Darstellung.

Abbildung 7. Ansicht der Abmessungs-Ikonenstufe und der Optikwaffe des Raman-Mikroskops.

Bruker hat das ScanAsyst eingeführt, das fast vollständig FLUGHANDBUCH-Operation ohne scharf kritisierende Leistung automatisiert. Das folgende Kapitel behandelt einige Ergebnisse von mit-lokalisierten Maßen. Eine Andere Lösung von Bruker ist die integrierte Auslegung der confocal Raman Anlage benchtop NEOS FLUGHANDBUCHS und SENTERRA, die in Abbildung 8 gezeigt wird, die die Geradeausprobe zulässt, die ohne den Bedarf, die Probe zwischen Methoden für mit-befundene Maße zu übertragen handhabt.

Abbildung 8. Die Spektroskopie-Anlage Bruker NEOS SENTERRA Flughandbuch-Raman.

Das NEOS-FLUGHANDBUCH wird in hohem Grade kompakt in einem Mikroskop untergebracht, das in ein aufrechtes optisches Mikroskop objektiv und integriert ist, während das SENTERRA ein benchtop confocal Raman-Mikroskop ist, das in ein aufrechtes optisches Mikroskop integriert wird. Dieses aktiviert die Anlage, in FLUGHANDBUCH- und Raman-Modi zu arbeiten und optische Standardtechniken, wie differenzialer Störungskontrast Nomarski zu verwenden (DIC), um die Probe zu verhören.

Mit-Lokalisierte FLUGHANDBUCH- und Raman-Maße

Beispiel Eins

Das folgende Kapitel spricht über einige Ergebnisse von mit-lokalisierten Maßen. Das erste zeigt ein Epoxidmittel auf einer Metallsubstratfläche. Die Analyse beginnt mit der Auswahl eines Bereiches unter Verwendung zum Beispiel, regelmäßiger brightfield Kontrast. Es ist möglich, FLUGHANDBUCH und Raman in der Ordnung zu erhalten, die vom Benutzer gewählt wird. Abbildung 9 zeigt solch eine Reihenfolge. Das Hellbereich optische Bild wird auf dem links und der Beispieltopographie gezeigt, wie durch das FLUGHANDBUCH erworben auf dem Recht gezeigt wird. Integration eines Benutzers wählte Spektrumbereichsergebnisse in einer Raman-Karte mitten in der Reihenfolge aus.

Die zwei Spektren in Abbildung 10 wurden an den Punkten von verschiedenen Höhen der Probe genommen. Die höchste Intensität Phenyl-ring Schwingung bei 1004 cm-1 kann in den niedrigeren Regionen der Probe gefunden werden, während die Intensität, die mit der nicht aromatischen Nullinie bei 1014 cm verglichen werden, -1 in den stärkeren Teilen der Probe niedriger sind. Die Raman-Karte mitten in Abbildung 9 zeigt dieses offenbar. Die sterische Orientierung der Probe bekannt mit Raman-Daten. Die molekulare Orientierung ist in den starken und dünneren Bereichen der Probe unterschiedlich.

Abbildung 9. Flughandbuch-Raman-Datenerfassungsreihenfolge mit (gelassenem) Hellbereich optischem Bild, (Mitte) Raman-Karte und (rechtes) FLUGHANDBUCH-Beispieltopographiebild.

Abbildung 10. Zwei Raman-Spektren genommen von der Probe in Abbildung 9.

Beispiel Zwei

Polymorphie ist die Fähigkeit eines Materials, in mehr als einer Kristallstruktur zu existieren. Das folgende Beispiel beschreibt eine Untersuchung über Yttria-Stabilisierte Zirkoniumdioxid polycrystals (Y-TZP). Y-TZP ist in den Zahnimplantaten für seine biomechanischen und ästhetischen Eigenschaften häufig benutzt. Das Material wird von einem feinen Pulver gesintert und kann in der tetragonalen Form kristallisiert werden. Die zwei Spektren, die in Abbildung 11 gezeigt wurden, wurden auf verschiedenen Einbauorten einer Probe erhalten. Die Spitzen auf den Spektren, die im Rot gezeigt werden, werden Y-TZP zugeschrieben. Das blaue Spektrum zeigt offenbar mehr Spitzen. Nachdem man die zusätzlichen Spitzen getrennt hat und sie mit Literaturdaten verglichen hat, werden sie der monoklinischen Phase von ZrO zugewiesen2.

Abbildung 11. Raman-Spektren der keramischen Probe. Rote Kurve zeigt nur Y-TZP, während grüne Kurve Vorhandensein der zusätzlichen Phase vorschlägt

Mithilfe des optischen Kontrastes der Einbauten DIC und des FLUGHANDBUCH-Lernziels wurde eine Region der Probe gekennzeichnet, die zwei Änderungen am Objektprogramm charcteristically unterschiedliche Oberflächenmorphologie zeigt. Mit dem FLUGHANDBUCH ist es möglich, die Rauheit zu sie gerade definieren weiter mengenmäßig zu bestimmen, wie glatt oder rau. Die durchschnittliche Rauheit der glatten Region ist 8,7 nm, während die raue Region 15,7 nm durchschnittlich beträgt. Die Merkmale der automatisierten Analyse des NEOS-FLUGHANDBUCHS aktivieren weitere Analyse. Korngröße spielt möglicherweise eine beträchtliche Rolle in der Änderung von tetragonalem an monoklinischem. Korngrößen können von den FLUGHANDBUCH-Daten extrahiert werden. Abbildung 12 zeigt ein 83 x 83 um2 DIC-Bild einer glatten und rauen Änderung am Objektprogramm und ein Bild2 10x10umAFM des glatten Bereiches der Probe, welche die Körner markiert. Die Analyse erbringt eine durchschnittliche Korngröße von 0,56 um2.

Abbildung 12. DIC und Korngrößedaten. Das optische Bild (gelassen) stellt eine glatte und raue Änderung am Objektprogramm auf der Probe dar. FLUGHANDBUCH-Daten (recht) der glatten Region stellen Korngrößesonderkommando nach automatisierter Kornanerkennung und -analyse bereit.

Mit dem abbildenden Merkmal des Mikroskops SENTERRA Raman, ist es möglich, eine Karte eines Bereiches zu erreichen, der die vorher topographisch gekennzeichneten glatten und rauen Bereiche zeigt. Sobald eine Karte von Raman-Spektren erreicht wird, aktiviert die SENTERRA-Software die grafische Darstellung der integrierten Intensität eines Benutzer-ausgewählten Bereiches. In diesem Beispiel wurde ein Bereich von 180-184-1 cm ausgewählt, wie diese Region eine Spitze markiert, die für die monoklinische Phase nur vorhanden ist. Indem man die Intensität in einem passenden Farbschema zeigt, wird eine zweidimensionale Raman-Karte des tetragonalen und monoklinischen Vorkommens erzeugt. Die Karte und entsprechende DAS DIC-Bild wird in Abbildung 13 gezeigt. Unter Verwendung mit-lokalisierten FLUGHANDBUCHS aktivierten Raman und DIC-Mikroskopie die Studie des Prozesses an der nmschuppe.

Abbildung 13. DIC und Raman-Karte.

Eine Installation für TERS: Innova-IRIS

In TERS muss die Spitze so nah zur Probe sein, wie möglich, ohne die Integrität der Spitze oder der Probe zu beeinflussen. Darüber hinaus ist eine metallische Spitze für die Verbesserung wesentlich. STM liefert eine leichte Art, diese Anforderungen zu integrieren und die Auswirkung einiger Spitzenformen, Kopplungsvorrichtungen und anderer Variablen zu studieren. Eine ausgezeichnete Methode, die FLUGHANDBUCH-Spitze zu erregen und das Raman-Signal zu montieren ist, das Raman-Lernziel in einem Winkel 60° mit Bezug auf den Spitzenschwerpunkt zu legen. Der Seitenbeleuchtungsentwurf hat den höchsten Verbesserungsfaktor für TERS in den theoretischen Studien gezeigt. Eine Installation unter Verwendung dieses seiten-auf Geometrie wird in der Innova-IRIS verwirklicht, die in Abbildung 14 gezeigt wird.

Abbildung 14. TERS-betriebsbereite Kombination des Scannen-Fühlers Microsope Bruker Innova und des Renishaw-inVia Raman-Mikroskops. Die optische Kupplung wird über eine Rollkugel erzielt, die Waffe prüfend bedient wird.

Wegen seiner Offenheit, leiht sich das Innova als Plattform für TERS auf undurchsichtigen Proben; es hat eine sehr stabile und lärmarme Regelfeedbackanlage und des Feed-backs fast-IR Diode. Es kann in STM und in einer Vielzahl von FLUGHANDBUCH-Modi mit bequemer Schaltung bedient werden. Das Innova wird mit Renishaws inVia Mikroskop integriert, um TERS, confocal Raman und mit- lokalisierte Maße zu aktivieren.

Die Regelung des FLUGHANDBUCHS und des Raman-Mikroskops wird durch ein Anwendungspaket erfolgt, das im FLUGHANDBUCH-Computer vorhanden ist. Ein Beispiel eines TERS-Datensatzes, der mit solch einer Installation erzielt wird, wird in Abbildung 15 genannt. Die verwendete Probe ist Malachit-Grün, für das eine Farbe Literaturdaten erhältlich ist. Spektren wie dargestellte das können in nur 0.1s unter Verwendung gerade einigen mikro- Watt Vorfalllaser-Leistung erworben werden.

Abbildung 15. TERS-Spektren des Malachit-Grüns erhalten unter Verwendung einer Goldspitze, die durch 633nm geleuchtet wird, beleuchten in unterschiedlichen Abständen über der Oberfläche. Daten erworben unter Verwendung der IRIS Innova-InViakombination. Indem es die Höchstintensität mit der Spitze vergleicht, die mit den eingefahrenen Spektren genähert wird, kann man die Verbesserung von Raman-Modi offenbar sehen.

Schlussfolgerung

Da mit-lokalisierte Instrumentierung möglich ist, können Forscher Proben unter Verwendung der optischen Spektroskopietechniken wie Raman und Scannenfühlertechniken studieren, die ausführliche Information über nanoscale Eigenschaften und Zusammensetzung bereitstellen. Bruker versieht Lösungen für undurchsichtige Proben und transparente Proben mit der Abmessungs-Ikone, dem BioScope-Katalysator und den Anlagen NEOSS SENTERRA. TERS verspricht, die weiteren Auflösungsgrenzen zu drücken sogar und die Sammlung von chemischen Informationen über die nmschuppe zu aktivieren. Brukers Lösungen für diese hoch entwickelte Forschung umfassen den Katalysator und das Innova für die transparenten und undurchsichtigen Proben, beziehungsweise.

Über Bruker

Nano-Oberflächen Bruker liefert AtomKraft-Mikroskop-/Scannen-Fühler-Mikroskop(AFM/SPM) Produkte, die heraus von anderen handelsüblichen Anlagen für ihre robuste Auslegung und Benutzerfreundlichkeit stehen, während, die höchste Auflösung beibehalten. Der NANOS-Messkopf, der ein Teil aller unserer Instrumente ist, setzt ein eindeutiges Glasfaserinterferometer für das Messen des freitragenden Ausschlags ein, der macht den Vertrag der Installation so, dass er nicht größer als ein Standardforschungsmikroskoplernziel ist.

Diese Informationen sind Ursprungs- angepasst gewesen, wiederholt und von den Materialien, die von Nano-Oberflächen Bruker bereitgestellt werden.

Zu mehr Information über diese Quelle, besuchen Sie bitte Nano-Oberflächen Bruker.

Date Added: Oct 19, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:11

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