Microscopia de la Fuerza y Espectroscopia Atómicas Combinadas de Raman - TERS y Sistemas Coimplantados de AFM-Raman

Por AZoNano

Índice

Introducción
Microscopia Atómica de la Fuerza
Espectroscopia de Raman
El Paso De Progresión Siguiente
Soluciones para una Aproximación Combinada
Mediciones Co-Localizadas del AFM y de Raman
     Ejemplo Uno
     Ejemplo Dos
Un Ajuste para TERS: IRIS de Innova
Conclusión
Sobre Bruker

Introducción

La microscopia de la fuerza y la espectroscopia Atómicas de Raman son ambos métodos que se utilizan para obtener datos sobre las propiedades superficiales de una muestra, aunque su base de usuarios respectiva es generalmente muy diferente. La integración de estas tecnologías se asegura que pueda ser utilizada para una variedad de aplicaciones. Esta nota de aplicación considera ambos la información complementaria ganada de ambas técnicas y cómo un investigador que tiene acceso a un sistema combinado puede beneficiarse de la información adicional disponible.

Microscopia Atómica de la Fuerza

En microscopia atómica de la fuerza, una antena sostenida se trae cerca a la muestra y se lleva a cabo en esa distancia usando un bucle de retroalimentación fuerza-basado. La fuerza en la cual se basa el bucle de retroalimentación primario, la corriente eléctrica, el potencial superficial y las propiedades nanomechanical específicas pueden ser medidos. Explorando la muestra y la punta en relación con y midiendo estas cantidades en las ubicaciones discretas de una manera secuencial, las imágenes tridimensionales de las propiedades seleccionadas de la muestra puede ser creado. Un ajuste atómico del microscopio (AFM) de la fuerza se muestra en el Cuadro 1.

El Cuadro 1. Mostrado es las partes más básicas de un sistema del AFM, de una punta, de un mecanismo de la exploración de retículo, y de la unidad de proceso de datos.

Espectroscopia de Raman

El estudio de la acción recíproca de la radiación electromágnetica con la materia se conoce como espectroscopia. Las clases mas comunes son fluorescencia, infrarrojo, y Raman. En un experimento de Raman, la luz monocromática se centra en la muestra y se detecta la luz dispersa inelástica. Un espectrómetro de Raman es de uso frecuente junto con un microscopio óptico beneficiarse de la alta resolución espacial a que un ajuste óptico confocal puede proporcionar. Los componentes principales de un ajuste dispersivo de Raman son un laser que ilumina la muestra, las ópticas para cerco la radiación retrorreflejada, una línea de gran eficacia filtro del laser del rechazo, y un espectrómetro con una ranura de la entrada, una red difractora y una Cámara CCD. Un diagrama esquemático básico de un espectrómetro simple de Raman se muestra en el Cuadro 2.

Cuadro 2. Diagrama Esquemático de un espectrómetro de Raman. La muestra es iluminada por una fuente de luz monocromática. Después de pasar a través de un filtro que rechaza la luz laser es dispersada por un grating y reflejado sobre una viruta del CCD.

El Cuadro 3 muestra un espectro de Raman tomado en una de las capas de un pedazo cruz-seccionado de material de embalaje para las galletas animales unfrosted usando el microscopio del SENTERRA Raman de Bruker.

Cuadro 3. Espectro (negro) de una capa del espectro del material y de la literatura del acondicionamiento de los alimentos para el propileno Polivinílico (rojo).

Cuando el espectro se compara con una base de datos de la literatura, puede ser concluido que una de las capas es Polipropileno. No es posible determinar las características nanomechanical de la capa. Pero cuando la muestra se transfiere del SENTERRA a los 8 Con varios modos de funcionamiento AFM que tienen la característica Que Golpea Ligeramente de la Fuerza Máxima, la cuantificación de parámetros tales como módulo y adherencia es posible. Los datos resultantes del módulo del AFM se muestran en el Cuadro 4.

Cuadro 4. correspondencia del Módulo del material cruz-seccionado del acondicionamiento de los alimentos en izquierda. Las capas exteriores son determinadas por los datos de Raman como polipropileno. Los datos del AFM permiten la cuantificación de las propiedades mecánicas. El gráfico seccionado transversalmente a la derecha destaca la caída en módulo del exterior a la capa interior y revela algunas partículas en la capa central que exhibe un módulo más alto que la matriz.

El Paso De Progresión Siguiente

Es posible detectar una correspondencia óptica junto con la topografía y la información atómica típica de la microscopia de la fuerza usando una punta conveniente del AFM. Un ajuste general para las espectroscopias punta-ayudadas lineales y no lineales se muestra en el Cuadro 5. Los Ejemplos para AFMs conveniente incluyen el Catalizador e Innova de Bruker para las muestras transparentes y no transparantes respectivamente.

Cuadro 5. ajuste del General para las espectroscopias punta-ayudadas lineales y no lineales.

Cuando una combinación conveniente de la luz y de la punta de incidente se elige, un campo electromagnético fuerte se forma en el ápice de la punta. El Cuadro 6 muestra que el aumento del campo por la punta es doble. Este aumento del campo se asegura de que la espectroscopia de Raman esté hecha posible en la escala del nanómetro.

Cuadro 6. aumento del Campo por la punta.

En la industria farmacéutica, el acontecimiento de organismos polimorfos, que es las mismas composiciones químicas pero en un diverso cedazo cristalino, puede ser crítico para la propiedad de una droga. La espectroscopia de Raman se utiliza para estudiar polimorfismo, y la localización co con varias técnicas del AFM que puedan aumentar la productividad de la investigación realizada.

Soluciones para una Aproximación Combinada

Mientras Que usa un instrumento combinado, es importante no comprometer el funcionamiento de cualquiera. Los dos factores típicos que se considerarán incluyen el siguiente.

  1. Para mantener el ruido del fotodetector un AFM los sistemas inferiores, típicos de la haz-despedida en un AFM operatorio en el rojo con una potencia alrededor de 1mW, que traduce 3x1018 a los fotones/en segundo lugar. Para permitir paralelo, la operación simultánea del espectrómetro y el AFM, la longitud de onda del sistema de la haz-despedida del AFM se deben por lo tanto alterar al cercano-IR para no interferir con las mediciones ópticas o un sistema de votos no-óptico tal como diapasones deba ser empleada.
  2. Los sistemas del Espectrómetro utilizan a menudo varios laseres que puedan ser enfriados por los sistemas externos ruidosos del ventilator o por agua de la refrigeración o irradiar muy una cantidad de calor en proximidad del AFM. Ambos efectos pueden afectar negativo funcionamiento del AFM. El Ruido de ventilatores de la calefacción puede acoplar en el AFM y el resultado en inestabilidades en el bucle de retroalimentación. Los cambios de Temperatura darán lugar al AFM para cambiar y lo harán muy resistente para mantener la punta el campo visual seleccionado.

Los obstáculos implicados en combinar un microscopio de Raman y un AFM real hacen otra solución física viable. Eso es un escenario de la lanzadera diseñado para transferir el instrumento de las muestras de uno a otro con una posibilidad para registrarlos a un sistema coordinado común. Un escenario de la lanzadera también tiene la ventaja potencial de tener en cuenta productividad creciente mientras que ambos instrumentos se pueden utilizar simultáneamente.

Una solución que integra el Icono industria-de cabeza de la Dimensión de Bruker con LabRam de Horiba logra la co-localización de datos y asegura el alto rendimiento de ambos sistemas.

El escenario del Icono de la Dimensión va y la muestra entre la carga del AFM en la izquierda y el objetivo de Raman en la derecha. La mancha roja que emana el objetivo es el laser de Raman que ilumina la muestra durante una medición de Raman. Los dos sistemas fueron acoplados mecánicamente usando la exactitud del escenario del Icono para ir y la muestra entre el AFM y el microscopio de Raman. El Cuadro 7 muestra el instrumento combinado con la muestra en la posición para (a) la proyección de imagen del AFM y (b) la proyección de imagen de Raman.

Cuadro 7. Visión del escenario del Icono de la Dimensión y de la arma de la óptica del microscopio de Raman.

Bruker ha introducido el ScanAsyst, que automatiza casi totalmente la operación del AFM sin funcionamiento que escarifica. La sección siguiente discute algunos resultados de mediciones co-localizadas. Otra solución de Bruker es el diseño integrado del benchtop NEOS AFM y del sistema confocal de SENTERRA Raman mostrado en el Cuadro 8, que permite la muestra directa que manipula sin la necesidad de transferir la muestra entre los métodos para las mediciones coimplantadas.

Cuadro 8. El Sistema de la Espectroscopia de Bruker NEOS SENTERRA AFM-Raman.

NEOS AFM altamente compacto se contiene en un microscopio objetivo e integrado en un microscopio óptico recto, mientras que el SENTERRA es un microscopio confocal de Raman del benchtop integrado en un microscopio óptico recto. Esto permite al sistema trabajar en modos del AFM y de Raman y utilizar técnicas ópticas estándar, tales como contraste diferenciado de la interferencia de Nomarski (DIC) para interrogar a la muestra.

Mediciones Co-Localizadas del AFM y de Raman

Ejemplo Uno

La sección siguiente habla sobre algunos resultados de mediciones co-localizadas. El primer muestra una pasta de epoxy en un substrato del metal. El análisis comienza con la selección de un área usando por ejemplo, contraste regular del brightfield. Es posible obtener el AFM y Raman en la orden elegida por el utilizador. El Cuadro 9 muestra tal serie. La imagen óptica del brillante-campo se muestra a la izquierda y la topografía de la muestra como detectado por el AFM se muestra a la derecha. La Integración de un utilizador seleccionó resultados del área del espectro en una correspondencia de Raman en el medio de la serie.

Los dos espectros en el Cuadro 10 fueron tomados en las puntas de diversas alturas de la muestra. La vibración del fenilo-anillo de la intensidad más alta en 1004 cm-1 se puede encontrar en las regiones más inferiores de la muestra mientras que las intensidades comparadas a la línea de referencia no aromática en 1014 cm-1 son más inferiores en las porciones más gruesas de la muestra. La correspondencia de Raman en el medio del Cuadro 9 muestra esto sin obstrucción. La orientación estérica de la muestra se sabe con los datos de Raman. La orientación molecular es diferente en las áreas gruesas y más finas de la muestra.

Cuadro 9. serie de la adquisición de AFM-Raman con imagen óptica (dejada) del brillante-campo, (centro) correspondencia de Raman, e imagen (correcta) de la topografía de la muestra del AFM.

Cuadro 10. Dos espectros de Raman tomados de muestra en el cuadro 9.

Ejemplo Dos

El Polimorfismo es la capacidad de un material de existir en más de una estructura cristalina. El ejemplo siguiente describe un estudio en los polycrystals Yttria-Estabilizados de la circona (Y-TZP). Y-TZP es de uso frecuente en los implantes dentales para sus características biomecánicas y estéticas. El material se sinteriza de un polvo fino y se puede cristalizar en el formulario tetrágono. Los dos espectros mostrados en el Cuadro 11 fueron obtenidos en ubicaciones diferentes de una muestra. Los picos en los espectros mostrados en rojo se atribuyen a Y-TZP. El espectro azul muestra sin obstrucción más picos. Después de aislar los picos adicionales y de compararlos a los datos de la literatura, se destinan a la fase monoclínica de ZrO2.

Cuadro 11 espectros de Raman de la muestra de cerámica. La curva Roja muestra solamente Y-TZP mientras que la curva verde sugiere presencia de fase adicional

Con la ayuda del contraste óptico del accesorio DIC y del objetivo del AFM, una región de la muestra fue determinada que muestra dos correcciones de morfología superficial charcteristically diversa. Con el AFM es posible cuantificar la tosquedad más lejos apenas a definirlas como liso o áspero. La tosquedad media de la región lisa es 8,7 nanómetro, mientras que la región áspera hace un promedio de 15,7 nanómetro. Las características del análisis automatizado de NEOS AFM activan análisis adicional. La talla de Grano puede desempeñar un papel importante en el cambio de tetrágono a monoclínico. Las tallas de Grano se pueden extraer de los datos del AFM. El Cuadro 12 muestra una imagen de 83 x 832 um DIC de una corrección lisa y áspera y una imagen2 10x10umAFM del área lisa de la muestra que destaca los granos. El análisis rinde una talla de grano media de 0,56 um2.

Cuadro 12. DIC y datos de la granulometría. La imagen óptica (dejada) representa una corrección lisa y áspera en la muestra. Los datos del AFM (correctos) de la región lisa proporcionan al detalle de la talla de grano después del reconocimiento y del análisis automatizados del grano.

Con la característica de correspondencia del microscopio de SENTERRA Raman, es posible obtener una correspondencia de un área que muestra las áreas lisas y ásperas previamente topográfico caracterizadas. Una Vez Que una correspondencia de los espectros de Raman se obtiene, el software de SENTERRA activa el trazado de las intensidades integradas de un área utilizador-seleccionada. En este ejemplo, un área a partir de la 180-184 cm-1 fue seleccionada, como esta región destaca un pico solamente presente para la fase monoclínica. Mostrando las intensidades en un esquema de color apropiado, una correspondencia bidimensional de Raman del acontecimiento tetrágono y monoclínico se genera. La correspondencia y la imagen correspondiente de DIC se muestra en el Cuadro 13. Usando el AFM co-localizado, Raman, y la microscopia de DIC activaron el estudio del proceso en la escala del nanómetro.

Cuadro 13. DIC y correspondencia de Raman.

Un Ajuste para TERS: IRIS de Innova

En TERS, la punta necesita estar tan cerca a la muestra como sea posible sin afectar a la integridad de la punta o de la muestra. Además, una punta metálica es esencial para el aumento. STM proporciona a una manera fácil de integrar estos requisitos y de estudiar el impacto de varias dimensiones de una variable de la punta, mecanismos que acoplan, y de otras variables. Una manera excelente de excitar la punta del AFM y de cerco la señal de Raman es poner el objetivo de Raman en un ángulo 60° referente al eje de la punta. El esquema lateral de la iluminación ha mostrado el factor más alto del aumento para TERS en estudios teóricos. Un ajuste usando esto cara-en geometría se observa en el IRIS de Innova mostrado en el Cuadro 14.

Cuadro 14. combinación TERS-lista de la Antena Microsope de la Exploración de Bruker Innova y del microscopio de Raman del inVia de Renishaw. El acoplamiento óptico se logra vía un Trackball operatorio muestreando la arma.

Debido a su franqueza, el Innova se presta como plataforma para TERS en muestras opacas; tiene un muy diodo sistema de votos a circuito cerrado estable y de poco ruido, y del feedback cercano-IR. Puede operatorio en STM y una variedad de modos del AFM con la transferencia conveniente. El Innova se integra con el microscopio del inVia de Renishaw para activar TERS, Raman confocal, y mediciones localizadas co.

El mando del AFM y del microscopio de Raman es hecho por un paquete de programas informáticos presente en el ordenador del AFM. Un ejemplo de un grupo de datos de TERS logrado con tal ajuste se da en el Cuadro 15. La muestra usada es el Verde de la Malaquita, un tinte para el cual los datos de la literatura está disponible. Los Espectros como el que está presentado se pueden detectar en tan poco tiempo como 0.1s usando apenas algunos vatios micros de potencia del laser del incidente.

Cuadro 15. Los espectros de TERS del Verde de la Malaquita obtenidos usando una punta del oro iluminada por 633nm se encienden en las distancias diversas encima de la superficie. Datos detectados usando la combinación de Innova-InVia del IRIS. Comparando las intensidades máximas con la punta acercada a los espectros retractados, uno puede ver sin obstrucción el aumento de los modos de Raman.

Conclusión

Puesto Que la instrumentación co-localizada es posible, los investigadores pueden estudiar muestras usando técnicas ópticas de la espectroscopia tales como Raman y técnicas de la antena de la exploración que proporcionan a la información detallada sobre propiedades y la composición del nanoscale. Bruker provee de las soluciones para las muestras opacas y las muestras transparentes el Icono de la Dimensión, el Catalizador del BioScope, y los sistemas de NEOS SENTERRA. TERS promete activar los límites de resolución incluso más futuros y activar la colección de información química sobre la escala del nanómetro. Las soluciones de Bruker para esta investigación avanzada incluyen el Catalizador y el Innova para las muestras transparentes y opacas, respectivamente.

Sobre Bruker

Las Superficies Nanas de Bruker proporcionan a los productos Atómicos del Microscopio de la Fuerza/del Microscopio de la Antena de la Exploración (AFM/SPM) que se destacan de otros sistemas disponibles en el comercio para su diseño y facilidad de empleo robustos, mientras que mantiene el más de alta resolución. La carga de medición de NANOS, que es parte de todos nuestros instrumentos, emplea un interferómetro fibroóptico único para medir la desviación voladiza, que hace el compacto del ajuste tan que es no más grande que un objetivo estándar del microscopio de la investigación.

Esta información ha sido originaria, revisada y adaptada de los materiales proporcionados por las Superficies Nanas de Bruker.

Para más información sobre esta fuente, visite por favor las Superficies Nanas de Bruker.

Date Added: Oct 19, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:29

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