Microscopie de Force et Spectroscopie Atomiques Combinées de Raman - TERS et Systèmes Coïmplantés d'AFM-Raman

Par AZoNano

Table des matières

Introduction
Microscopie Atomique de Force
Spectroscopie de Raman
La Prochaine Phase
Solutions pour un Élan Combiné
Mesures Co-Localisées d'AFM et de Raman
     Exemple Un
     Exemple Deux
Une Installation pour TERS : IRIS d'Innova
Conclusion
Au Sujet de Bruker

Introduction

La microscopie de force et la spectroscopie Atomiques de Raman sont les deux méthodes qui sont employées pour obtenir des données au sujet des propriétés extérieures d'un échantillon, bien que leur base de clients respective soit généralement très différente. L'intégration de ces technologies s'assure qu'elle peut être utilisée pour un grand choix d'applications. Cette note d'application regarde les deux les informations complémentaires obtenues des deux techniques et comment un chercheur qui a accès à un système combiné peut tirer bénéfice des informations complémentaires disponibles.

Microscopie Atomique de Force

Dans la microscopie atomique de force, une sonde tranchante est portée près à l'échantillon et retenue à cette distance utilisant une boucle de contre-réaction force-basée. La force sur laquelle la boucle de contre-réaction primaire est basée, le courant électrique, le potentiel extérieur et les propriétés nanomechanical particulières peuvent être mesurés. En balayant l'échantillon et l'extrémité relatifs et en mesurant ces quantités aux emplacements discrets d'une façon séquentielle, des images en trois dimensions des propriétés sélectées témoin peut être produit. Une installation atomique de microscope (AFM) de force est affichée sur le Schéma 1.

Le Schéma 1. Affiché sont les parties les plus fondamentales d'un système d'AFM, d'une extrémité, du mécanisme à ballayage récurrent, et de l'unité informatique.

Spectroscopie de Raman

L'étude de l'interaction du rayonnement électromagnétique avec la substance est connue comme spectroscopie. Les genres les plus communs sont fluorescence, infrared, et Raman. Dans une expérience de Raman, la lumière monochromatique est concentrée sur l'échantillon et la lumière dispersée non élastique est trouvée. Un spectromètre de Raman est employé souvent avec un microscope optique pour tirer bénéfice de la résolution spatiale élevée qu'une installation optique confocale peut fournir. Les composantes principales d'une installation dispersive de Raman sont un laser illuminant l'échantillon, des blocs optiques pour rassembler la radiothérapie rétrodiffusée, une ligne à haut rendement filtre de laser de refus, et un spectromètre avec une fente d'entrée, un réseau de diffraction et une Caméra ccd. Un schéma de base d'un spectromètre simple de Raman est affiché sur le Schéma 2.

Le Schéma 2. Schéma d'un spectromètre de Raman. L'échantillon est illuminé par une source lumineuse monochromatique. Après avoir réussi par un filtre rejetant la lumière laser il est dispersé par un discordant et imagé sur une puce de CCD.

Le Schéma 3 affiche un spectre de Raman pris sur une des couches d'une pièce croix-en coupe de matériau d'emballage pour les casseurs animaux unfrosted utilisant le microscope du SENTERRA Raman de Bruker.

Le Schéma 3. Spectre (noir) d'une couche de spectre de matériau et de littérature d'emballage alimentaire pour le Poly propylène (rouge).

Quand le spectre est avec une base de données de littérature, il peut conclure qu'une des couches est Polypropylène. Il n'est pas possible de déterminer les caractéristiques nanomechanical de la couche. Mais quand l'échantillon est transféré à partir du SENTERRA aux 8 À plusieurs modes de fonctionnement AFM ayant la caractéristique technique de Filetage de Force Maximale, la quantification des paramètres tels que le module et l'adhérence est possible. Les données donnantes droit de module de l'AFM sont affichées sur le Schéma 4.

Le Schéma 4. plan de Module du matériau croix-en coupe d'emballage alimentaire sur la gauche. Les couches externes sont recensées par les données de Raman comme polypropylène. Les données d'AFM tiennent compte de la quantification des propriétés mécaniques. Le traçage transversal du côté droit met en valeur la goutte dans le module de l'externe à la couche intérieure et indique quelques particules dans la couche moyenne montrant un module plus élevé que la modification.

La Prochaine Phase

Il est possible de saisir un plan optique avec la topographie et l'information atomique particulière de microscopie de force à l'aide d'une extrémité adaptée d'AFM. Une installation générale pour des spectroscopies extrémité-aidées linéaires et non linéaires est affichée sur le Schéma 5. Les Exemples pour AFMs adapté comprennent le Catalyseur et l'Innova de Bruker pour les échantillons transparents et non transparents respectivement.

Le Schéma 5. installation de Général pour des spectroscopies extrémité-aidées linéaires et non linéaires.

Quand une combinaison adaptée de la lumière et d'extrémité d'incident est choisie, un champ électromagnétique intense est formé à l'apex d'extrémité. Le Schéma 6 prouve que l'amélioration de zone par l'extrémité est double. Cette amélioration de zone s'assure que la spectroscopie de Raman est rendue faisable à l'échelle de nanomètre.

Le Schéma 6. amélioration de Zone par l'extrémité.

Dans l'industrie pharmaceutique, le cas des polymorphes, qui est les mêmes compositions chimiques mais dans un réseau cristallin différent, peut être critique pour la propriété d'un médicament. La spectroscopie de Raman est employée pour étudier le polymorphisme, et la localisation Co avec plusieurs techniques d'AFM qui peuvent augmenter la productivité de la recherche effectuée.

Solutions pour un Élan Combiné

Tout En à l'aide d'un instrument combiné, il est important de ne pas compromettre la performance de l'un ou l'autre. Les deux facteurs typiques à considérer comprennent le suivant.

  1. Pour maintenir le bruit de détecteur photoélectrique dans un AFM les systèmes faibles et particuliers de poutre-rebondissement dans un AFM fonctionnent en rouge avec une alimentation électrique environ de 1mW, qui traduit 3x1018 aux photons/en second lieu. Pour permettre parallèle, le fonctionnement simultané du spectromètre et l'AFM, la longueur d'onde du système de poutre-rebondissement d'AFM doivent pour cette raison être modifiés au proche-IR afin de ne pas gêner les mesures optiques ou un système de contrôle par retour de l'information non-optique tel que des diapasons doive être utilisé.
  2. Les systèmes de Spectromètre utilisent souvent plusieurs lasers qui peuvent être refroidis par les ventilateurs ou les systèmes de refroidissement de refroidissement par eau externes bruyants ou rayonner bien une quantité de la chaleur à proximité de l'AFM. Chacun des deux effets peuvent négativement influencer la performance d'AFM. Le Bruit des ventilateurs de chauffage peut s'accoupler dans l'AFM et le résultat dans les instabilités dans la boucle de contre-réaction. Les changements de température auront comme conséquence l'AFM pour dériver et le rendront très dur pour maintenir l'extrémité dans le champ de vision sélecté.

Les obstacles concernés en combinant un microscope de Raman et un AFM rendent réellement une autre solution matérielle viable. C'est un stade de navette conçu pour transférer l'instrument témoins de l'un à l'autre avec une possibilité pour les enregistrer à un système du même rang commun. Un stade de navette a également l'avantage potentiel de tenir compte de la productivité accrue pendant que les deux instruments peuvent être utilisés simultanément.

Une solution intégrant l'Icône de Cote du leader de Bruker avec LabRam de Horiba réalise la Co-localisation des données et assure la haute performance des deux systèmes.

Le stade d'Icône de Cote fait la navette l'échantillon entre la tête d'AFM à la gauche et l'objectif de Raman à la droite. L'endroit rouge émanant l'objectif est le laser de Raman illuminant l'échantillon pendant une mesure de Raman. Les deux systèmes ont été mécaniquement accouplés à l'aide de l'exactitude du stade d'Icône pour faire la navette l'échantillon entre l'AFM et le microscope de Raman. Le Schéma 7 affiche l'instrument combiné avec l'échantillon dans la position pour (a) la représentation d'AFM et (b) la représentation de Raman.

Le Schéma 7. Vue du stade d'Icône de Cote et du bras de bloc optique du microscope de Raman.

Bruker a introduit le ScanAsyst, qui automatise presque totalement le fonctionnement d'AFM sans performance de scarification. La partie suivante discute quelques résultats des mesures Co-localisées. Une Autre solution de Bruker est le design intégré du benchtop NEOS AFM et du système confocal de SENTERRA Raman représenté sur le Schéma 8, qui tient compte de l'échantillon droit traitant sans nécessité de transférer l'échantillon entre les méthodes pour des mesures coïmplantées.

Le Schéma 8. Le Système de Spectroscopie de Bruker NEOS SENTERRA AFM-Raman.

NEOS AFM élevé compact est renfermé dans un microscope objectif et intégré dans un microscope optique vertical, attendu que le SENTERRA est un microscope confocal de Raman de benchtop intégré dans un microscope optique vertical. Ceci permet au système de fonctionner en modes d'AFM et de Raman et d'employer des techniques optiques normales, telles que le contraste différentiel d'interférence de Nomarski (DIC) pour interroger l'échantillon.

Mesures Co-Localisées d'AFM et de Raman

Exemple Un

La partie suivante parle au sujet de quelques résultats des mesures Co-localisées. Le premier affiche un composé époxy sur un substrat en métal. L'analyse débute avec la sélection d'une zone utilisant par exemple, contraste régulier de brightfield. Il est possible d'obtenir l'AFM et le Raman dans la commande choisie par l'utilisateur. Le Schéma 9 affiche une telle séquence. L'image optique de lumineux-zone est affichée du côté gauche et la topographie d'échantillon comme saisi par l'AFM est affiché du côté droit. L'Intégration des résultats sélectés par utilisateur d'un secteur de spectre dans un Raman tracent au milieu de la séquence.

Les deux spectres sur le Schéma 10 ont été pris aux remarques de différentes hauteurs de l'échantillon. La vibration de phénylique-sonnerie de l'intensité la plus normale au cm 1004-1 peut être trouvée dans les régions inférieures de l'échantillon attendu que les intensités comparées à la ligne de référence non aromatique au cm 1014-1 sont inférieures dans les parties plus épaisses de l'échantillon. Le plan de Raman au milieu du Schéma 9 affiche ceci de manière dégagée. L'orientation stérique de l'échantillon est connue avec des données de Raman. L'orientation moléculaire est différente dans les zones épaisses et plus minces de l'échantillon.

Le Schéma 9. séquence de saisie d'AFM-Raman avec l'image optique (laissée) de lumineux-zone, (milieu) plan de Raman, et (bonne) image de topographie d'échantillon d'AFM.

Le Schéma 10. Deux spectres de Raman pris de l'échantillon sur le schéma 9.

Exemple Deux

Le Polymorphisme est la capacité d'un matériau d'exister en plus d'une structure cristalline. L'exemple suivant décrit une étude sur les polycrystals Yttria-Stabilisés de zircone (Y-TZP). Y-TZP est employé souvent dans des implants dentaires pour ses caractéristiques bioméchaniques et esthétiques. Le matériau est aggloméré d'une poudre fine et peut être cristallisé sous la forme tétragonale. Les deux spectres représentés sur le Schéma 11 ont été obtenus sur différents emplacements d'un échantillon. Les crêtes sur les spectres affichés en rouge sont attribuées à Y-TZP. Le spectre bleu affiche de manière dégagée plus de crêtes. Après avoir isolé les crêtes supplémentaires et les avoir comparées aux données de littérature, elles sont attribuées à la phase monoclinique de ZrO2.

Le Schéma 11. spectres de Raman d'échantillon céramique. La courbure Rouge affiche seulement Y-TZP tandis que la courbure verte suggère la présence de la phase supplémentaire

Avec l'aide du contraste optique intrinsèque de DIC et de l'objectif d'AFM, on a recensé une région de l'échantillon qui affiche deux corrections de morphologie extérieure charcteristically différente. Avec l'AFM il est possible de mesurer la rugosité davantage à les définir juste comme lisse ou brut. La rugosité moyenne de la région douce est 8,7 nanomètre, attendu que la région approximative fait la moyenne de 15,7 nanomètre. Les caractéristiques techniques robotisées d'analyse de NEOS AFM activent l'analyse approfondie. Le grosseur du grain peut jouer un rôle important dans la modification de tétragonal à monoclinique. Des grosseurs du grain peuvent être extraits des données d'AFM. Le Schéma 12 affiche une image de 83 x 832 um DIC d'une correction lisse et brute et une image2 10x10umAFM de la zone douce de l'échantillon mettant en valeur les textures. L'analyse fournit un grosseur du grain moyen de 0,56 um2.

Le Schéma 12. DIC et données de granulométrie. L'image optique (laissée) dépeint une correction lisse et brute sur l'échantillon. Les données d'AFM (droites) de la région douce fournissent le petit groupe de grosseur du grain après la reconnaissance robotisée et l'analyse de texture.

Avec la configuration de mappage du microscope de SENTERRA Raman, il est possible d'obtenir un plan d'une zone affichant les zones douces et approximatives précédemment topographiquement caractérisées. Une Fois un plan de Raman que des spectres est obtenus, le logiciel de SENTERRA active tracer les intensités intégrées d'une zone utilisateur-sélectée. Dans cet exemple, une zone du cm 180-184-1 a été sélectée, comme cette région met en valeur une crête seulement actuelle pour la phase monoclinique. En affichant les intensités dans un modèle de couleurs approprié, un plan bidimensionnel de Raman du cas tétragonal et monoclinique est produit. Le plan et l'image correspondante de DIC est affiché sur le Schéma 13. Utilisant l'AFM Co-localisé, Raman, et microscopie de DIC ont activé l'étude du procédé à l'échelle de nanomètre.

Le Schéma 13. DIC et plan de Raman.

Une Installation pour TERS : IRIS d'Innova

Dans TERS, l'extrémité doit être aussi étroitement à l'échantillon comme possible sans affecter l'intégrité de l'extrémité ou de l'échantillon. De plus, une extrémité métallique est essentielle pour l'amélioration. Le STM fournit une manière simple d'intégrer ces conditions et d'étudier l'incidence de plusieurs formes d'extrémité, mécanismes s'accouplants, et d'autres variables. Un excellent moyen d'exciter l'extrémité d'AFM et de rassembler le signe de Raman est de mettre l'objectif de Raman à une cornière 60° concernant l'axe d'extrémité. Le plan latéral d'illumination a affiché le facteur d'amélioration le plus élevé pour TERS dans des études théoriques. Une installation utilisant cette géométrie latérale est réalisée dans l'IRIS d'Innova représenté sur le Schéma 14.

Le Schéma 14. combinaison TERS-disponible de la Sonde Microsope de Lecture de Bruker Innova et du microscope de Raman d'inVia de Renishaw. Le couplage optique est réalisé par l'intermédiaire d'un bras d'échantillonnage actionné par boule roulante.

En Raison de sa transparence, l'Innova se prête comme plate-forme pour TERS sur les échantillons opaques ; il a très une diode stable et à faible bruit système de contrôle par retour de l'information en boucle bloquée, et du contrôle par retour de l'information proche-IR. Il peut être actionné dans le STM et un grand choix de modes d'AFM avec la commutation pratique. L'Innova est intégré avec le microscope de l'inVia de Renishaw pour activer TERS, Raman confocal, et mesures localisées par Co.

Le contrôle de l'AFM et du microscope de Raman est fait par un progiciel actuel dans l'ordinateur d'AFM. Un exemple d'un ensemble de données de TERS réalisé avec une telle installation est donné sur le Schéma 15. L'échantillon utilisé est un Vert de Malachite, une teinture pour lequel des données de littérature est disponible. Des Spectres comme celui présenté peuvent être saisis dans seulement 0.1s utilisant juste quelques watts micro d'alimentation électrique de laser d'incident.

Le Schéma 15. Les spectres de TERS du Vert de Malachite obtenus utilisant une extrémité d'or illuminée par 633nm s'allument aux distances variables au-dessus de la surface. Données saisies utilisant la combinaison d'Innova-InVia d'IRIS. En comparant les intensités maximales à l'extrémité approchée aux spectres rétractés, on peut de manière dégagée voir l'amélioration des modes de Raman.

Conclusion

Puisque l'instrumentation Co-localisée est possible, les chercheurs peuvent étudier des échantillons utilisant des techniques optiques de spectroscopie telles que Raman et techniques de sonde de lecture fournissant les informations détaillées au sujet des propriétés et de la composition de nanoscale. Bruker fournit à des solutions pour les échantillons opaques et les échantillons transparents l'Icône de Cote, le Catalyseur de BioScope, et les systèmes de NEOS SENTERRA. TERS promet de pousser les limites de définition encore autres et d'activer la collecte d'information chimique sur l'échelle de nanomètre. Les solutions de Bruker pour cette recherche avancée comprennent le Catalyseur et l'Innova pour les échantillons transparents et opaques, respectivement.

Au Sujet de Bruker

Les Surfaces Nanoes de Bruker fournit les produits Atomiques de Microscope de Force/de Microscope Sonde de Lecture (AFM/SPM) qui restent à l'extérieur d'autres systèmes disponibles dans le commerce pour leur design et facilité d'utilisation robustes, tout en mettant à jour le plus de haute résolution. Le chef de mesure de NANOS, qui fait partie de tous nos instruments, utilise un seul interféromètre fibreoptique pour mesurer le fléchissement en porte-à-faux, qui effectue le contrat d'installation ainsi qu'il n'est pas plus grand qu'un objectif normal de microscope de recherches.

Cette information a été originaire, révisée et adaptée des matériaux fournis par des Surfaces de Nano de Bruker.

Pour plus d'informations sur cette source, visitez s'il vous plaît les Surfaces de Nano de Bruker.

Date Added: Oct 19, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:09

Comments
  1. Javaria Batool Javaria Batool Islamic Republic of Pakistan says:

    how colour image is possible by afm

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