Microscopia della Forza & Spettroscopia Atomiche Combinate di Raman - TERS e Sistemi Co-Individuati di AFM-Raman

Da AZoNano

Indice

Introduzione
Microscopia Atomica della Forza
Spettroscopia di Raman
Il Punto Seguente
Soluzioni per un Approccio Combinato
Misure Co-Localizzate di Raman e del AFM
     Esempio Uno
     Esempio Due
Un'Impostazione per TERS: DIAFRAMMA di Innova
Conclusione
Circa Bruker

Introduzione

La microscopia della forza e la spettroscopia Atomiche di Raman sono entrambi i metodi che sono usati per ottenere i dati circa i beni di superficie di un campione, sebbene la loro rispettiva base di utenti sia generalmente abbastanza differente. L'integrazione di queste tecnologie assicura che possa essere usata per varie applicazioni. Questa nota di applicazione osserva entrambi le informazioni complementari ottenute da entrambe le tecniche e come un ricercatore che ha accesso ad un sistema combinato può trarre giovamento dall'ulteriore informazione disponibile.

Microscopia Atomica della Forza

Nella microscopia atomica della forza, una sonda marcata è portata vicino al circuito analogico per catturare e memorizzare un segnale a quella distanza facendo uso ad un di un ciclo di feedback basato a forza. La forza su cui il ciclo di feedback primario è basato, la corrente elettrica, il potenziale di superficie ed i beni nanomechanical specifici possono essere misurati. Scandendo il campione ed il suggerimento relativi e misurando queste quantità alle posizioni discrete in un modo sequenziale, immagini tridimensionali dei beni selezionati del campione può essere creato. Un'impostazione atomica del microscopio (AFM) della forza è indicata nella Figura 1.

Figura 1. Indicata è le parti più fondamentali di un sistema del AFM, di un suggerimento, di un meccanismo di scansione raster e dell'unità dell'elaborazione dei dati.

Spettroscopia di Raman

Lo studio sull'interazione di radiazione elettromagnetica con la materia è conosciuto come spettroscopia. I generi più comuni sono la fluorescenza, infrarosso e Raman. In un esperimento di Raman, l'indicatore luminoso monocromatico è messo a fuoco sul campione e l'indicatore luminoso sparso anelastico è individuato. Uno spettrometro di Raman è usato spesso con un microscopio ottico trarre giovamento dall'alta risoluzione spaziale che un'impostazione ottica confocale può assicurare. Le componenti principali di un'impostazione dispersiva di Raman sono un laser che illuminano il campione, le ottica per raccogliere la radiazione a diffusione retrograda, una riga filtro del laser di alto-risparmio di temi da rifiuto e uno spettrometro con una fessura dell'entrata, un reticolo di diffrazione e una Telecamera CCD. Un disegno schematico di base di uno spettrometro semplice di Raman è indicato nella Figura 2.

Figura 2. Disegno Schematico di uno spettrometro di Raman. Il campione è illuminato da una sorgente luminosa monocromatica. Dopo il passaggio tramite un filtro che rifiuta la luce laser è disperso da uno stridente ed imaged su un chip del CCD.

Figura 3 mostra uno spettro di Raman catturato su uno dei livelli di pezzo inter-sezionato di materiale da imballaggio per i cracker animali unfrosted facendo uso del microscopio del SENTERRA Raman di Bruker.

Figura 3. Spettro (il nero) di un livello di spettro del materiale e della letteratura di imballaggio per alimenti per Poli propilene (rosso).

Quando lo spettro è paragonato ad un database della letteratura, può essere concluso che uno dei livelli è Polipropilene. Non è possibile determinare le caratteristiche nanomechanical del livello. Ma quando il campione è trasferito dal SENTERRA ai 8 Misti AFM che hanno la funzionalità di Spillatura della Forza Di Punta, la quantificazione dei parametri quali il modulo e l'aderenza è possibile. I dati risultanti del modulo dal AFM sono indicati nella Figura 4.

Figura 4. mappa del Modulo del materiale inter-sezionato di imballaggio per alimenti su sinistra. I livelli esterni sono identificati dai dati di Raman come polipropilene. I dati del AFM tengono conto quantificazione dei beni meccanici. Il tracciato a sezione trasversale a destra evidenzia il calo in modulo dall'esterno al livello dell'interno e rivela alcune particelle nel livello medio che esibisce il più alto modulo che la matrice.

Il Punto Seguente

È possibile acquistare una mappa ottica con la topografia e le informazioni atomiche tipiche di microscopia della forza usando un suggerimento adatto del AFM. Un'impostazione generale per le spettroscopie suggerimento-assistite lineari e non lineari è indicata nella Figura 5. Gli Esempi per AFMs adatto includono il Catalizzatore e il Innova di Bruker per i campioni trasparenti e non trasparenti rispettivamente.

Figura 5. impostazione di Generale per le spettroscopie suggerimento-assistite lineari e non lineari.

Quando una combinazione adatta di luce incidente e di suggerimento è scelta, un forte campo elettromagnetico è formato alla punta del suggerimento. Figura 6 indica che il potenziamento del campo dal suggerimento è duplice. Questo potenziamento del campo assicura che la spettroscopia di Raman sia resa fattibile al disgaggio di nanometro.

Figura 6. potenziamento del Campo dal suggerimento.

Nell'industria farmaceutica, l'avvenimento dei polimorfi, che è le stesse composizioni chimiche ma in un reticolo cristallino differente, può essere critico per i beni di una droga. La spettroscopia di Raman è usata per studiare il polimorfismo e la localizzazione co- con parecchie tecniche del AFM che possono aumentare la produttività della ricerca effettuata.

Soluzioni per un Approccio Combinato

Mentre per mezzo di uno strumento combinato, è importante non compromettere la prestazione dell'uno o l'altro. I due fattori tipici da considerare includono quanto segue.

  1. Per tenere il disturbo del rivelatore fotoelettrico in un AFM i sistemi bassi e tipici di raggio-rimbalzo in un AFM funzionano in rosso con una potenza circa di 1mW, che traduce in secondo luogo18 3x10 ai fotoni/. Per permettere parallelo, il funzionamento simultaneo dello spettrometro ed il AFM, la lunghezza d'onda del sistema di raggio-rimbalzo del AFM devono quindi essere alterati al quasi-IR in modo da non interferire con le misure ottiche o un sistema di feedback non ottico quali i diapason deve essere impiegata.
  2. I sistemi dello Spettrometro utilizzano spesso parecchi laser che possono essere raffreddati dai ventilatori o dai sistemi esterni rumorosi di raffreddamento ad acqua o irradiare abbastanza una quantità di calore in prossimità del AFM. Entrambi effetti possono urtare negativamente la prestazione del AFM. Il Disturbo dai ventilatori del riscaldamento può accoppiarsi nel AFM e nel risultato nelle instabilità nel ciclo di feedback. I mutamenti di Temperatura provocheranno il AFM per andare alla deriva e lo renderanno molto duro per tenere il suggerimento nel campo visivo selezionato.

Gli ostacoli in questione nella combinazione un microscopio di Raman e del AFM realmente rendono un'altra soluzione fisica possibile. Quella è una fase della navetta destinata per trasferire i campioni da uno all'altro strumento con una possibilità per registrarli ad un sistema di riferimento comune. Una fase della navetta egualmente ha il vantaggio potenziale di tenere conto la produttività aumentata mentre entrambi gli strumenti possono essere utilizzati simultaneamente.

Una soluzione che integra l'Icona leader del settore della Dimensione di Bruker con il LabRam di Horiba raggiunge la co-localizzazione dei dati ed assicura il rendimento elevato di entrambi i sistemi.

La fase dell'Icona di Dimensione muove il campione avanti e indietro fra la testa del AFM alla sinistra e l'obiettivo di Raman alla destra. Il punto rosso che emana l'obiettivo è il laser di Raman che illumina il campione durante la misura di Raman. I due sistemi sono stati accoppiati meccanicamente usando l'accuratezza della fase dell'Icona per muovere il campione avanti e indietro fra il AFM ed il microscopio di Raman. Figura 7 mostra lo strumento combinato con il campione nella posizione per (a) la rappresentazione del AFM e (b) rappresentazione di Raman.

Figura 7. Visualizzazione della fase dell'Icona di Dimensione e del braccio di ottica del microscopio di Raman.

Bruker ha presentato lo ScanAsyst, che quasi completamente automatizza l'operazione del AFM senza prestazione di scarificazione. La seguente sezione discute alcuni risultati dalle misure co-localizzate. Un'Altra soluzione da Bruker è la progettazione integrata del benchtop NEOS AFM e del sistema confocale di SENTERRA Raman come appare Figura 8, che tiene conto il campione diretto che tratta senza la necessità di trasferire il campione fra i metodi per le misure co-individuate.

Figura 8. Il Sistema di Spettroscopia di Bruker NEOS SENTERRA AFM-Raman.

NEOS AFM altamente compatto è alloggiato in un microscopio obiettivo ed è integrato in un microscopio ottico dritto, mentre il SENTERRA è un microscopio confocale di Raman del benchtop integrato in un microscopio ottico dritto. Ciò permette al sistema di lavorare nei modi di Raman e del AFM e di utilizzare le tecniche ottiche standard, quale contrasto differenziale di interferenza di Nomarski (DIC) per interrogare il campione.

Misure Co-Localizzate di Raman e del AFM

Esempio Uno

La seguente sezione parla di alcuni risultati dalle misure co-localizzate. Il primo mostra un composto a resina epossidica su un substrato del metallo. L'analisi comincia con la selezione di un'area facendo uso del per esempio, contrasto regolare del brightfield. È possibile ottenere il AFM e Raman nell'ordine scelto dall'utente. Figura 9 mostra una tal sequenza. L'immagine ottica del luminoso-campo è indicata a sinistra e la topografia del campione come acquistato dal AFM è indicato a destra. L'Integrazione di un utente ha selezionato i risultati di area di spettro in una mappa di Raman in mezzo alla sequenza.

I due spettri nella Figura 10 sono stati catturati ai punti delle altezze differenti del campione. La vibrazione dell'fenilico-anello dell'più alta intensità a 1004 cm-1 può essere trovata nelle regioni più basse del campione mentre le intensità confrontate alla linea di riferimento non aromatica a 1014 cm-1 sono più basse nelle parti più spesse del campione. La mappa di Raman in mezzo a Figura 9 mostra chiaramente questa. L'orientamento sterico del campione è conosciuto con i dati di Raman. L'orientamento molecolare è differente nelle aree spesse e più sottili del campione.

Figura 9. sequenza di acquisizione di AFM-Raman con l'immagine ottica (lasciata) del luminoso-campo, (mezzo) mappa di Raman e (giusta) immagine di topografia del campione del AFM.

Figura 10. Due spettri di Raman catturati dal campione nella figura 9.

Esempio Due

Il Polimorfismo è la capacità di un materiale di esistere in più di un sistema cristallino. Il seguente esempio descrive uno studio sui polycrystals Yttria-Stabilizzati di biossido di zirconio (Y-TZP). Y-TZP è usato spesso in innesti dentari per le sue caratteristiche biomeccaniche ed estetiche. Il materiale è sinterizzato da una polvere fine e può essere cristallizzato nel modulo tetragonale. I due spettri come appare Figura 11 sono stati ottenuti sulle posizioni differenti di un campione. I picchi sugli spettri indicati nel rosso sono attribuiti a Y-TZP. Lo spettro blu mostra chiaramente più picchi. Dopo l'isolazione dei picchi supplementari ed il paragone loro ai dati della letteratura, sono definiti alla fase monoclina di ZrO2.

Figura 11. spettri di Raman del campione ceramico. La curva Rossa mostra soltanto Y-TZP mentre la curva verde suggerisce la presenza di fase supplementare

Con l'aiuto del contrasto ottico di accessorio DIC e dell'obiettivo del AFM, una regione del campione è stata identificata che mostra due toppe della morfologia di superficie charcteristically differente. Con il AFM è possibile quantificare la rugosità più ulteriormente appena a definirle come liscio o ruvido. La rugosità media della regione regolare è 8,7 nanometro, mentre la regione approssimativa è in media 15,7 nanometro. Le funzionalità automatizzate dell'analisi di NEOS AFM permettono ad ulteriore analisi. La Granulometria può svolgere un ruolo significativo nel cambiamento da tetragonale a monoclino. Le Granulometrie possono essere estratte dai dati del AFM. Figura 12 mostra un'immagine di 83 x 832 um DIC di una toppa liscia e ruvida e un'immagine2 10x10umAFM dell'area regolare del campione che evidenzia i granuli. L'analisi rende una granulometria media di 0,56 um2.

Figura 12. DIC e dati di dimensione del grano. L'immagine ottica (lasciata) descrive una toppa liscia e ruvida sul campione. I dati del AFM (destra) della regione regolare forniscono il dato dettagliato di granulometria dopo il riconoscimento e l'analisi automatizzati del granulo.

Con la funzionalità di mappatura del microscopio di SENTERRA Raman, è possibile ottenere una mappa di un'area che mostra le aree regolari ed approssimative precedentemente topografico caratterizzate. Una Volta Che una mappa degli spettri di Raman è ottenuta, il software di SENTERRA permette a tracciare le intensità integrate di un'area utente-selezionata. In questo esempio, un'area da 180-184 cm-1 è stata selezionata, come questa regione evidenzia un picco soltanto presente per la fase monoclina. Mostrando le intensità nelle combinazioni colori appropriate, una mappa bidimensionale di Raman dell'avvenimento tetragonale e monoclino è generata. La mappa e l'immagine corrispondente di DIC è indicata nella Figura 13. Facendo Uso del AFM co-localizzato, Raman e la microscopia di DIC hanno permesso allo studio sul trattamento al disgaggio di nanometro.

Figura 13. DIC e mappa di Raman.

Un'Impostazione per TERS: DIAFRAMMA di Innova

In TERS, il suggerimento deve essere vicino al campione come possibile senza pregiudicare l'integrità del suggerimento o del campione. Inoltre, un suggerimento metallico è essenziale per il potenziamento. STM fornisce un modo semplice di integrare questi requisiti e di studiare l'impatto di parecchi forme del suggerimento, meccanismi di coppia e di altre variabili. Un modo eccellente eccitare il suggerimento del AFM e raccogliere il segnale di Raman è di collocare l'obiettivo di Raman ad un angolo 60° in riferimento all'asse del suggerimento. Lo schema laterale dell'illuminazione ha indicato il più alto fattore di potenziamento per TERS negli studi teorici. Un'impostazione facendo uso di questa laterale sulla geometria è realizzata nel DIAFRAMMA di Innova come appare Figura 14.

Figura 14. combinazione TERS-pronta della Sonda Microsope di Scansione di Bruker Innova e del microscopio di Raman di inVia di Renishaw. L'accoppiamento ottico è raggiunto tramite braccio di campionatura di gestione sfera rotante.

dovuto la sua apertura, il Innova si presta come piattaforma per TERS sui campioni opachi; ha molto un diodo a basso rumore e stabile sistema di feedback a circuito chiuso e di feedback quasi-IR. Può essere gestito in STM ed in vari modi del AFM con la commutazione conveniente. Il Innova è integrato con il microscopio del inVia di Renishaw per permettere a TERS, a Raman confocale ed alle misure localizzate co-.

Il controllo sia del AFM che del microscopio di Raman è fatto da un pacchetto di programmi presente nel computer del AFM. Un esempio di un gruppo di dati di TERS raggiunto con una tal impostazione si arrende Figura 15. Il campione usato è Verde Malachite, una tintura per cui dati della letteratura è disponibile. Gli Spettri come quello presentato possono acquistarsi solo in 0.1s facendo uso appena di alcuni watt micro- di potenza del laser di incidente.

Figura 15. Gli spettri di TERS di Verde Malachite ottenuti facendo uso di un suggerimento dell'oro illuminato da 633nm si accendono alle distanze varianti sopra la superficie. Dati acquistati facendo uso della combinazione di Innova-InVia del DIAFRAMMA. Paragonando le intensità di punta al suggerimento avvicinato a agli spettri ritirati, uno può vedere chiaramente il potenziamento dei modi di Raman.

Conclusione

Poiché la strumentazione co-localizzata è possibile, i ricercatori possono studiare i campioni facendo uso delle tecniche ottiche della spettroscopia quali Raman e le tecniche della sonda di scansione che forniscono l'informazione dettagliata circa i beni e la composizione del nanoscale. Bruker fornisce alle soluzioni per i campioni opachi ed i campioni trasparenti l'Icona di Dimensione, il Catalizzatore del BioScope ed i sistemi di NEOS SENTERRA. TERS promette di spingere i limiti di risoluzione ancora ulteriori e di permettere alla raccolta di informazioni chimiche sul disgaggio di nanometro. Le soluzioni di Bruker per questa ricerca avanzata includono il Catalizzatore e il Innova per i campioni trasparenti ed opachi, rispettivamente.

Circa Bruker

Le Superfici Nane di Bruker fornisce i prodotti Atomici del Microscopio della Forza/del Microscopio Sonda di Scansione (AFM/SPM) che stanno fuori da altri sistemi disponibili nel commercio per la loro progettazione e facilità di uso robuste, mentre mantenendo il più di alta risoluzione. La testa di misurazione di NANOS, che fa parte di tutti gli nostri strumenti, impiega un interferometro a fibra ottica unico per la misurazione della deformazione a mensola, che fa il compatto di impostazione così che è non più grande di un obiettivo standard del microscopio della ricerca.

Questi informazioni sono state originarie, esaminate ed adattate dai materiali forniti dalle Superfici Nane di Bruker.

Per ulteriori informazioni su questa sorgente, visualizzi prego le Superfici Nane di Bruker.

Date Added: Oct 19, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:14

Comments
  1. Javaria Batool Javaria Batool Islamic Republic of Pakistan says:

    how colour image is possible by afm

The opinions expressed here are the views of the writer and do not necessarily reflect the views and opinions of AZoNano.com.
Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit