De Gecombineerde AtoomMicroscopie van de Kracht & de Spectroscopie Raman - TERS en Co-Located Systemen AFM-Raman

Door AZoNano

Inhoudstafel

Inleiding
De Atoom Microscopie van de Kracht
De Spectroscopie van Raman
De Volgende Stap
Oplossingen voor een Gecombineerde Aanpak
Co-gelokaliseerde AFM en Metingen Raman
     Voorbeeld
     Voorbeeld Twee
Een Opstelling voor TERS: De IRIS van Innova
Conclusie
Ongeveer Bruker

Inleiding

De Atoom krachtmicroscopie en de spectroscopie Raman zijn beide methodes die worden gebruikt om gegevens over de oppervlakteeigenschappen van een steekproef te verkrijgen, hoewel hun respectieve basis van gebruikers over het algemeen vrij verschillend is. De integratie van deze technologieën verzekert het voor een verscheidenheid van toepassingen kan worden gebruikt. Deze toepassingsnota bekijkt zowel de bijkomende die informatie van beide technieken wordt bereikt en hoe een onderzoeker die toegang tot een gecombineerd systeem heeft van de extra beschikbare informatie kan profiteren.

De Atoom Microscopie van de Kracht

In de atoomkrachtmicroscopie, wordt een scherpe sonde gebracht dichtbij aan de steekproef en gehouden bij die afstand die op kracht-gebaseerd gebruiken koppel lijn terug. De kracht waarop primair lijn terugkoppelt is gebaseerd, de elektrostroom, kunnen de potentiële en oppervlakte-specifieke nanomechanical eigenschappen worden gemeten. Door de steekproef en het uiteinde met betrekking tot elkaar af te tasten en deze hoeveelheden te meten bij afzonderlijke plaatsen op een opeenvolgende manier, kunnen de driedimensionele beelden van geselecteerde steekproefeigenschappen worden tot stand gebracht. Een atoomopstelling van de kracht (AFM)microscoop wordt getoond in Figuur 1.

Figuur 1. Getoond worden de meest basisdelen van een systeem AFM, een een uiteinde, mechanisme van het roosteraftasten, en een gegeven - verwerkingseenheid.

De Spectroscopie van Raman

De studie van de interactie van elektromagnetische straling met kwestie is genoemd geworden spectroscopie. De gemeenschappelijkste soorten zijn fluorescentie, infrared, en Raman. In een experiment Raman, wordt het monochromatische licht geconcentreerd op de steekproef en het niet elastische verspreide licht wordt ontdekt. Een spectrometer Raman wordt vaak gebruikt samen met een optische microscoop om van de hoge ruimteresolutie te profiteren die een confocal optische opstelling kan verstrekken. De belangrijkste componenten van een verbrokkelde opstelling Raman zijn een laser die de steekproef, optica om de omgekeerde straling te verzamelen, een high-efficiency de verwerpingsfilter van de laserlijn, en een spectrometer met een ingangsspleet, diffractiegrating en een camera CCD verlichten. Een basisschema van een eenvoudige spectrometer Raman wordt getoond in Figuur 2.

Figuur 2. Schema van een spectrometer Raman. De steekproef wordt verlicht door een monochromatische lichtbron. Na het overgaan door een filter die het laserlicht verwerpen wordt het verspreid door grating en imaged op een spaander CCD.

Figuur 3 toont een spectrum Raman op één van de lagen van een dwars-gesegmenteerd stuk van verpakkingsmateriaal wordt genomen voor dierlijke crackers gebruikend de microscoop die Raman van SENTERRA van Bruker unfrosted.

Figuur 3. (Zwart) Spectrum van een laag van van de voedsel verpakkend materiaal en literatuur spectrum voor Poly (rood) propyleen.

Wanneer het spectrum met een literatuurgegevensbestand wordt vergeleken, kan men besluiten dat één van de lagen Polypropyleen is. Het is niet mogelijk om de nanomechanical kenmerken van de laag te bepalen. Maar wanneer de steekproef van SENTERRA aan MultiMode 8 AFM hebbend de PiekKracht Onttrekkend eigenschap wordt overgebracht, is de getalsmatige weergave van parameters zoals modulus en adhesie mogelijk. De resulterende modulusgegevens van AFM worden getoond in Figuur 4.

Figuur 4. De kaart van de Modulus van het dwars-gesegmenteerde voedsel verpakkende materiaal op linkerzijde. De buitenlagen worden geïdentificeerd bij gegevens Raman als polypropyleen. De Afm- gegevens staan voor getalsmatige weergave van de mechanische eigenschappen toe. Het perceel in dwarsdoorsnede op het recht benadrukt de daling in modulus van buiten aan de binnenlaag en openbaart sommige deeltjes in de middenlaag tentoonstellend hogere modulus dan de matrijs.

De Volgende Stap

Het is mogelijk om een optische kaart samen met topografie en de typische atoominformatie van de krachtmicroscopie te verwerven door een geschikt uiteinde te gebruiken AFM. Een algemene opstelling voor de lineaire en niet-lineaire uiteinde-bijgewoonde spectroscopie wordt getoond in Figuur 5. De Voorbeelden voor geschikte AFMs omvatten de Katalysator en Innova van Bruker voor transparante en ondoorzichtige respectievelijk steekproeven.

Figuur 5. Algemene opstelling voor de lineaire en niet-lineaire uiteinde-bijgewoonde spectroscopie.

Wanneer een geschikte combinatie van inherent licht en uiteinde wordt gekozen, wordt een sterk elektromagnetisch gebied gevormd bij de uiteindetop. Figuur 6 toont aan dat de gebiedsverhoging door het uiteinde tweevoudig is. Deze gebiedsverhoging zorgt ervoor dat de spectroscopie Raman bij de nanometerschaal uitvoerbaar wordt gemaakt.

Figuur 6. De verhoging van het Gebied door het uiteinde.

In de farmaceutische industrie, kan het voorkomen van polymorphs, dat de zelfde chemische samenstellingen is maar in een verschillend kristalrooster, voor het bezit van een drug kritiek zijn. De spectroscopie van Raman wordt gebruikt aan studiepolymorfisme, en mede localisatie met verscheidene technieken AFM die de productiviteit van het uitgevoerde onderzoek kunnen verhogen.

Oplossingen voor een Gecombineerde Aanpak

Terwijl het gebruiken van een gecombineerd instrument, is het belangrijk om de prestaties van ook niet niet te compromitteren. De twee typische te overwegen factoren omvatten het volgende.

  1. Het fotodetectorlawaai in een lage, typische straal-sprong AFM systemen in een AFM houden werkt in het rood met een macht van ongeveer 1mW, die aan 3x10 fotonen18 /tweede vertaalt. Om parallelle, gelijktijdige verrichting van de spectrometer en AFM toe te staan, moet de golflengte van het straal-sprong AFM systeem daarom of aan dichtbijgelegen-IRL worden veranderd zich om niet in de optische metingen of niet optisch mengen terugkoppelt systeem zoals stemvorken moet worden aangewend.
  2. De systemen van de Spectrometer gebruiken vaak verscheidene lasers die door lawaaierige externe ventilators of waterkoelingssystemen kunnen worden gekoeld of een hoeveelheid hitte in de nabijheid van AFM vrij uitstralen. Beide gevolgen kunnen prestaties negatief beïnvloeden AFM. Het Lawaai van het verwarmen van ventilators kan in AFM koppelen en het resultaat in instabiliteit in koppelt lijn terug. De veranderingen van de Temperatuur zullen in AFM om resulteren af te drijven en zullen het zeer taai maken om het uiteinde in het geselecteerde gezichtsveld te houden.

De hindernissen betrokken bij het combineren van een microscoop Raman en een AFM maken eigenlijk een andere fysieke oplossing haalbaar. Dat is een pendelstadium wordt ontworpen om steekproeven van één aan het andere instrument met een mogelijkheid over te brengen om hen aan een gemeenschappelijk gecoördineerd systeem te registreren dat. Een pendelstadium heeft ook het potentiële voordeel om voor verhoogde productiviteit toe te staan aangezien beide instrumenten kunnen gelijktijdig worden gebruikt.

Een oplossing die Pictogram van de Afmeting van Bruker het industrie-leidend met LabRam van Horiba integreren bereikt de mede-localisatie van gegevens en verzekert de hoge prestaties van beide systemen.

De het stadiumpendels van het Pictogram van de Afmeting de steekproef tussen het hoofd AFM bij de linkerzijde en de doelstelling Raman bij het recht. De rode vlek die de doelstelling afkomstig zijn is de laser Raman die de steekproef verlichten tijdens een meting Raman. De twee systemen werden mechanisch gekoppeld door de nauwkeurigheid van het stadium van het Pictogram te gebruiken aan pendel de steekproef tussen AFM en de microscoop Raman. Figuur 7 toont het gecombineerde instrument met de steekproef in de positie voor (a) de weergave van AFM en (b) de weergave van Raman.

Figuur 7. Mening van het stadium van het Pictogram van de Afmeting en het opticawapen van de microscoop Raman.

Bruker heeft ScanAsyst geïntroduceerd, die bijna helemaal verrichting AFM zonder het gispen prestaties automatiseert. De volgende sectie bespreekt sommige resultaten van mede-gelokaliseerde metingen. Een Andere oplossing van Bruker is het geïntegreerde die ontwerp van benchtop confocal Raman systeem van NEOS AFM en SENTERRA in Figuur 8 wordt getoond, die voor ongecompliceerde steekproef behandeling zonder de behoefte om de steekproef tussen methodes voor co-located metingen over te brengen toestaat.

Figuur 8. Het Systeem van de Spectroscopie AFM-Raman van Bruker NEOS SENTERRA.

NEOS AFM is hoogst compact gehuisvest die in een microscoopdoelstelling en in een rechte optische die microscoop wordt geïntegreerd, terwijl SENTERRA een benchtop confocal microscoop Raman in een rechte optische microscoop wordt geïntegreerd is. Dit laat het systeem toe om op AFM en wijzen te werken Raman en standaard optische technieken, zoals Nomarski differentieel interferentiecontrast te gebruiken (DIC) om de steekproef te ondervragen.

Co-gelokaliseerde AFM en Metingen Raman

Voorbeeld

De volgende sectie spreekt over sommige resultaten van mede-gelokaliseerde metingen. De eerste toont een epoxysamenstelling op een metaalsubstraat. De analyse begint met de selectie van een gebied bijvoorbeeld gebruikend, regelmatig brightfieldcontrast. Het is mogelijk die AFM en Raman in de orde te verkrijgen door de gebruiker wordt gekozen. Figuur 9 toont zulk een opeenvolging. Het helder-gebied het optische beeld op de linkerzijde en de steekproeftopografie zoals die door AFM wordt verworven wordt getoond wordt getoond op het recht. De Integratie van een gebruiker selecteerde de resultaten van het spectrumgebied in een kaart Raman in het midden van de opeenvolging.

De twee spectrums in Figuur 10 werden genomen op punten van verschillende hoogten van de steekproef. De trilling van de hoogste intensiteits phenyl-ring bij 1004 cm-1 kan in de lagere gebieden van de steekproef worden gevonden terwijl de intensiteit in vergelijking met de non-aromatic verwijzingslijn bij 1014 cm-1 lager is in de dikkere gedeelten van de steekproef. De kaart Raman in het midden van Figuur 9 toont duidelijk dit. De sterische richtlijn van de steekproef is gekend met gegevens Raman. De moleculaire richtlijn is verschillend op het dikke en dunnere gebied van de steekproef.

Figuur 9. AFM-Raman aanwinstenopeenvolging met (verlaten) helder-gebieds optisch beeld, (kaart midden) Raman, en (juiste) AFM het beeld van de steekproeftopografie.

Figuur 10. Twee die spectrums Raman uit steekproef in figuur 9 worden genomen.

Voorbeeld Twee

Het Polymorfisme is de capaciteit van een materiaal om in meer dan één kristalstructuur te bestaan. Het volgende voorbeeld beschrijft een studie over yttria-Gestabiliseerde zirconiumdioxydepolycrystals (y-TZP). Y-TZP wordt vaak gebruikt in tandimplants voor zijn biomechanische en esthetische kenmerken. Het materiaal is gesinterd van een fijn poeder en kan in de tetragonale vorm worden gekristalliseerd. De twee die spectrums in Figuur 11 worden getoond werden verkregen op verschillende plaatsen van een steekproef. De pieken op de spectrums in rood worden getoond worden toegeschreven aan y-TZP die. Het blauwe spectrum toont duidelijk meer pieken. Na het isoleren van de extra pieken en het vergelijken van hen bij literatuurgegevens, worden zij toegewezen aan de monocliene fase van ZrO2.

Figuur 11. De spectrums van Raman van ceramische steekproef. De Rode kromme toont slechts y-TZP terwijl de groene kromme aanwezigheid van extra fase voorstelt

Met behulp van het ingebouwde optische contrast DIC en de doelstelling AFM, werd een gebied van de steekproef geïdentificeerd die twee flarden van de charcteristically verschillende oppervlaktemorfologie toont. Met AFM is het mogelijk om de ruwheid aan enkel het bepalen van hen verder te kwantificeren vlot of ruw. De gemiddelde ruwheid van het vlotte gebied is 8.7 NM, terwijl het ruwe gebied van 15.7 NM het gemiddelde neemt. De geautomatiseerde analyseeigenschappen van NEOS AFM laten verdere analyse toe. De grootte van de Korrel kan een significante rol in de verandering spelen van tetragonaal tot monoclien. De grootte van de Korrel kan uit de Afm- gegevens worden gehaald. Figuur 12 toont 83 x 83 um2 DIC beeld van een vlot en ruw flard en een beeld2 10x10umAFM van het vlotte gebied die van de steekproef de korrels benadrukken. De analyse brengt een gemiddelde korrelgrootte van 0.56 um op2.

Figuur 12. De gegevens van DIC en van de korrelgrootte. Het optische (verlaten) beeld schildert een vlot en ruw flard op de steekproef af. (De juiste) afm- gegevens van het vlotte gebied verstrekken het detail van de korrelgrootte na geautomatiseerde korrelerkenning en analyse.

Met de afbeeldingseigenschap van de microscoop SENTERRA Raman, is het mogelijk om een kaart van een gebied te verkrijgen die de eerder topografisch gekenmerkte vlotte en ruwe gebieden tonen. Zodra een kaart van spectrums Raman wordt verkregen, laat de software SENTERRA het in kaart brengen van de geïntegreerde intensiteit van een gebruiker-geselecteerd gebied toe. In dit voorbeeld, werd een gebied van 180-184 cm-1 geselecteerd, aangezien dit gebied een piek slechts huidig voor de monocliene fase benadrukt. Door de intensiteit in een aangewezen kleurenschema te tonen, wordt een tweedimensionale kaart Raman van het tetragonale en monocliene voorkomen geproduceerd. De kaart en het overeenkomstige beeld DIC worden getoond in Figuur 13. Gebruikend mede-gelokaliseerde AFM, lieten Raman, en de microscopie DIC de studie van het proces bij de nanometerschaal toe.

Figuur 13. DIC en kaart Raman.

Een Opstelling voor TERS: De IRIS van Innova

In TERS, moet het uiteinde zo dicht aan de steekproef zijn mogelijk zonder de integriteit van het uiteinde of de steekproef te beïnvloeden. Bovendien is een metaaluiteinde essentieel voor de verhoging. STM verstrekt een gemakkelijke manier om deze vereisten te integreren en het effect van verscheidene uiteindevormen, het koppelen mechanismen, en andere variabelen te bestuderen. Een uitstekende manier om het uiteinde op te wekken AFM en het signaal te verzamelen Raman is de doelstelling Raman bij een hoek 60° met betrekking tot de uiteindeas te plaatsen. De zijverlichtingsregeling heeft de hoogste verhogingsfactor voor TERS in theoretische studies getoond. Een opstelling die deze die zij- meetkunde gebruiken wordt in de IRIS Innova gerealiseerd in Figuur 14 wordt getoond.

Figuur 14. TERS-klaar combinatie van de Sonde Microsope van het Aftasten van Bruker Innova en de Renishaw microscoop van inViaRaman. De optische koppeling wordt bereikt via een trackball in werking gesteld het bemonsteren wapen.

wegens zijn openheid, leent Innova zich als platform voor TERS op ondoorzichtige steekproeven; het heeft zeer stabiele en met geringe geluidssterkte closed-loop systeem terugkoppelen, en dichtbijgelegen-IRL koppelt diode terug. Het kan op STM en een verscheidenheid van wijzen AFM met geschikte omschakeling worden in werking gesteld. Innova is geïntegreerd met inViamicroscoop van Renishaw om TERS, confocal Raman, en mede gelokaliseerde metingen toe te laten.

De controle van zowel AFM als microscoop Raman wordt gedaan door een softwarepakket huidig in de computer AFM. Een voorbeeld van een dataset TERS bereikte met zulk een opstelling wordt gegeven in Figuur 15. De gebruikte steekproef is Groen Malachiet, een kleurstof waarvoor de literatuurgegevens beschikbaar zijn. De Spectrums als voorgesteld kunnen binnen zo weinig worden verworven zoals 0.1s gebruikend enkel een paar micro- watts inherente lasermacht.

Figuur 15. Verkregen spectrums TERS van Groen van het Malachiet gebruikend een gouden die uiteinde door 633nm licht bij variërende afstanden boven de oppervlakte wordt verlicht. Verworven Gegevens gebruikend de combinatie van innova-InVia van de IRIS. Door de piekdieintensiteit met het uiteinde te vergelijken aan de ingetrokken spectrums is genaderd, kan men de verhoging van wijzen duidelijk zien Raman.

Conclusie

Aangezien de mede-gelokaliseerde instrumentatie mogelijk is, kunnen de onderzoekers steekproeven bestuderen gebruikend optische de spectroscopietechnieken zoals Raman en aftastend sondetechnieken die gedetailleerde informatie over nanoscaleeigenschappen en samenstelling verstrekken. Bruker verstrekt oplossingen voor ondoorzichtige steekproeven en transparante steekproeven met de het Pictogram van de Afmeting, de Katalysator BioScope, en systemen van NEOS SENTERRA. TERS belooft om de resolutiegrenzen nog verder te duwen en de inzameling van chemische informatie toe te laten over de nanometerschaal. De oplossingen van Bruker voor dit geavanceerde onderzoek omvatten de Katalysator en Innova voor transparante en ondoorzichtige steekproeven, respectievelijk.

Ongeveer Bruker

Verstrekt Nano Oppervlakten van Bruker de Atoomproducten van de Kracht van de Microscoop/van de Microscoop van de Sonde van het Aftasten (AFM/SPM) die van andere in de handel verkrijgbare systemen voor hun robuuste ontwerp en handigheid, terwijl het handhaven van de hoogste resolutie duidelijk uitkomen. NANOS die hoofd meten, dat deel al onze instrumenten uitmaakt, wendt een unieke vezeloptische interferometer voor het meten van de cantileverafbuiging aan, die de opstelling zo compact maakt dat het neen groter is dan een standaarddoelstelling van de onderzoekmicroscoop.

Deze informatie is afkomstig geweest, herzien en die van materialen door Bruker Nano Oppervlakten aangepast worden verstrekt.

Voor meer informatie over deze bron, te bezoeken gelieve Nano Oppervlakten Bruker.

Date Added: Oct 19, 2011 | Updated: Jan 23, 2014

Last Update: 23. January 2014 11:07

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit