Kombinert Atomic Force Mikroskopi og Raman spektroskopi - registre og samlokaliseres AFM-Raman Systems

By AZoNano

Innholdsfortegnelse

Innledning

Atomic force mikroskopi og Raman spektroskopi er begge metoder som benyttes for å innhente data om overflaten egenskapene til en prøve, men deres respektive brukerbasen er generelt ganske annerledes. Integreringen av disse teknologiene sikrer den kan brukes til en rekke applikasjoner. Denne applikasjonen oppmerksom ser både på den komplementære informasjonen han fikk fra både teknikker og hvordan en forsker som har tilgang til et kombinert system kan dra nytte av den ekstra informasjonen som er tilgjengelig.

Atomic Force Mikroskopi

I atomic force mikroskopi, er en skarp sonde brakt nær prøven og holdt på det avstand med en kraft-basert feedback loop. Den kraft som primære feedback loop er basert på, den elektriske strømmen, kan overflaten potensial og konkrete nanomechanical egenskaper måles. Ved skanning prøven og tips i forhold til hverandre og måle disse størrelsene på diskrete steder i en sekvensiell måte, kan tredimensjonale bilder av utvalgte prøve egenskaper bli opprettet. En atomic force mikroskop (AFM) oppsettet er vist i figur 1.

Figur 1. Vist er de mest grunnleggende delene av en AFM system, et tips, raster skanning mekanisme, og data processing unit.

Raman spektroskopi

Studiet av samspillet av elektromagnetisk stråling med saken er kjent som spektroskopi. Den vanligste typene er fluorescens, infrarød og Raman. I et Raman eksperiment, er monokromatisk lys fokusert på prøven og uelastisk spredte lyset er oppdaget. En Raman spektrometer brukes ofte sammen med en optisk mikroskop for å dra nytte av høy romlig oppløsning som en confocal optisk oppsett kan gi. De viktigste komponentene i en dispersive Raman setup er en laser opplysende prøven, optikk å samle tilbakespredte stråling, høy effektivitet laserlinje avvisning filter, og et spektrometer med inngang slit, en diffraksjonsgitter og et CCD-kamera. En grunnleggende skjematisk av en enkel Raman spektrometer er vist i figur 2.

Figur 2. Skjematisk av en Raman spektrometer. Prøven er opplyst av en monokromatisk lyskilde. Etter å ha passert gjennom et filter avvise laserlys det er spredt av et gitter og avbildes på en CCD chip.

Figur 3 viser en Raman spektrum tatt på et av lagene i en cross-delt stykke av pakkemateriale til unfrosted dyr crackers bruker Bruker er SENTERRA Raman mikroskop .

Figur 3. Spectrum (svart) av et lag av mat emballasje og litteratur spektrum for Poly-propylen (rød).

Når spekteret er sammenlignet med en litteratur database, kan det konkluderes med at ett av lagene er polypropylen. Det er ikke mulig å fastslå nanomechanical karakteristikk av laget. Men når prøven overføres fra SENTERRA til MultiMode 8 AFM ha Peak Force Tapping funksjonen, er kvantifisering av parametre som modulus og heft mulig. Den resulterende modulus data fra AFM er vist i figur 4..

Figur 4. Modulus kart over cross-delt matemballasje materiale på venstre. De ytre lagene er identifisert av Raman data som polypropylen. Den AFM data tillater kvantifisering av de mekaniske egenskapene. The cross-sectional tomt på høyre høydepunktene fallet i modulus fra den ytre til innsiden lag og avslører noen partikler i det midterste laget stiller høyere modulus enn matrisen.

Figur 8. Det Bruker NEOS SENTERRA AFM-Raman spektroskopi System.

Den NEOS AFM er svært kompakt ligger i et mikroskop objektiv og integrert i en oppreist optisk mikroskop, mens SENTERRA er en Borstemmaskin confocal Raman mikroskop integrert i en oppreist optisk mikroskop. Dette gjør at systemet skal fungere i AFM og Raman moduser og å utnytte standard optiske teknikker, slik som Nomarski differensial interferens kontrast (DIC) for å forhøre prøven.

Samlokalisert AFM og Raman målinger

Eksempel ett

Følgende avsnitt snakker om noen resultater fra samlokalisert målinger. Den første viser en epoxy compound på en metall substrat. Analysen starter med valg av et område ved hjelp for eksempel vanlig lysfelt kontrast. Det er mulig å oppnå AFM og Raman i den rekkefølgen valgt av brukeren. Figur 9 viser en slik sekvens. Den lyse-feltet optisk bilde vises på venstre og prøven topografi som erverves av AFM er vist til høyre. Integrering av en bruker utvalgt spekter området resulterer i en Raman kart i midten av sekvensen.

De to spektra i Figur 10 ble tatt på punkter av forskjellige høyder av prøven. Den høyeste intensitet fenyl-ringen vibrasjon på 1004 cm ^-1 kan finnes i nedre regioner av utvalget, mens intensiteter i forhold til de ikke-aromatiske referanse linje på 1014 cm ^-1 er lavere i de tykkeste delene av prøven. Den Raman kartet i midten av Figur 9 viser dette tydelig. Den steric orientering av utvalget er kjent med Raman data. Den molekylære orientering er forskjellig i den tykke og tynnere områder av prøven.

Figur 9. AFM-Raman oppkjøp sekvens med (til venstre) lys-feltet optisk bilde, (midten) Raman kart, og (til høyre) AFM prøve topografi bilde.

Figur 10. Two Raman spektra tatt fra prøvene i figur 9.

Eksempel To

Polymorfisme er muligheten av et materiale å eksistere i mer enn en krystallstruktur. Følgende eksempel beskriver en studie på yttria-stabilisert zirconia polycrystals (Y-TZP). Y-TZP er ofte brukt i tannimplantater for sin biomekaniske og estetiske egenskaper. Materialet er sintret fra et fint pulver og kan krystallisert i tetragonal form. De to spektra vist i figur 11 ble innhentet på forskjellige steder av en prøve. Toppene på spektra er vist i rødt er tilskrevet Y-TZP. Den blå spekteret viser tydelig flere topper. Etter å isolere ekstra topper og sammenligne dem til faglitteratur, de er tilordnet monoclinic fasen av ZrO _2.

Figur 11.. Raman spektra av keramiske prøve. Røde kurven viser bare Y-TZP mens grønn kurve tyder på tilstedeværelsen av flere fase

Med hjelp av den innebygde DIC optisk kontrast og AFM objektiv, en region av prøven ble identifisert som viser to flekker av charcteristically forskjellige underlag morfologi. Med AFM er det mulig å kvantifisere ruhet videre å bare definere dem som glatt eller grov. Den gjennomsnittlige grovheten på glatte regionen er 8,7 nm, mens den grove regionen gjennomsnitt 15,7 nm. Den automatiserte analyser funksjonene i NEOS AFM muliggjøre videre analyse. Kornstørrelse kan spille en betydelig rolle i endring fra tetragonal til monoclinic. Kornstørrelser kan være hentet fra AFM data. Figur 12 viser en 83 x 83 um ^to DIC bilde av en jevn og tøff patch og en 10x10um ² AFM bilde av den glatte delen av prøven synliggjøre korn. Analysen gir en gjennomsnittlig kornstørrelse 0,56 UM ^2.

Figur 12. DIC og grainsize data. Den optiske bilde (venstre) viser en jevn og tøff patch på prøven. AFM data (høyre) av den glatte regionen gir kornstørrelse detalj etter automatisert korn anerkjennelse og analyse.