Microscopia de Força Atômica e combinados Espectroscopia Raman - TERS e Co-Localizado AFM-Raman Sistemas

Por AZoNano

Índice

Introdução

Microscopia de força atômica e espectroscopia Raman são métodos que são usados ​​para obter dados sobre as propriedades da superfície de uma amostra, embora a sua base de usuários respectivas geralmente é bem diferente. A integração destas tecnologias garante que pode ser usado para uma variedade de aplicações. Esta nota de aplicação parece tanto na informação complementar adquirida com ambas as técnicas e como um pesquisador que tem acesso a um sistema combinado podem se beneficiar da informação adicional disponível.

Microscopia de Força Atômica

Em microscopia de força atômica, uma sonda afiada é trazido para perto com a amostra e mantida a essa distância utilizando uma força baseada em loop de feedback. A força em que o ciclo de feedback primário baseia-se, a corrente elétrica, potencial de superfície e propriedades específicas nanomechanical pode ser medido. Fazendo a varredura da amostra e ponta em relação ao outro e medir essas quantidades em locais discretos, de forma seqüencial, imagens tridimensionais das propriedades da amostra selecionada pode ser criado. Um microscópio de força atômica setup (AFM) é mostrado na Figura 1.

Figura 1. Mostrado são as peças mais básicas de um sistema de AFM, uma dica, raster mecanismo de varredura, e unidade de processamento de dados.

Espectroscopia Raman

O estudo da interação da radiação eletromagnética com a matéria é conhecida como espectroscopia. Os tipos mais comuns são de fluorescência, infravermelho e Raman. Em um experimento de Raman, luz monocromática é focalizado sobre a amostra ea luz espalhada é detectada inelástica. Um espectrômetro Raman é freqüentemente utilizado em conjunto com um microscópio óptico para beneficiar da alta resolução espacial que uma configuração óptica confocal pode proporcionar. Os principais componentes de uma instalação de Raman são um laser iluminando a amostra, óptica para coletar a radiação retroespalhados, uma alta eficiência do laser filtro de rejeição de linha, e um espectrômetro com uma fenda de entrada, uma grade de difração e uma câmera CCD. Um esquema básico de um espectrômetro Raman simples é mostrado na Figura 2.

Figura 2. Esquemático de um espectrômetro Raman. A amostra é iluminada por uma fonte de luz monocromática. Depois de passar por um filtro de rejeitar a luz do laser que é dispersa por uma grade e fotografada em um chip CCD.

A Figura 3 mostra um espectro Raman tomadas em uma das camadas de um pedaço seccionadas de material de embalagem para os biscoitos animais unfrosted usando SENTERRA Bruker do microscópio Raman .

Figura 3. Espectro (preto) de uma camada de material de embalagem de alimentos e espectro de literatura para Poly-propileno (vermelho).

Quando o espectro é comparada com um banco de dados da literatura, pode-se concluir que uma das camadas é de polipropileno. Não é possível determinar as características nanomechanical da camada. Mas quando a amostra é transferida do SENTERRA ao MultiMode 8 AFM ter o recurso de pico de força Tapping, quantificação de parâmetros tais como módulo e adesão é possível. Os dados resultantes do módulo AFM são mostrados na Figura 4.

Figura 4. Modulus mapa do material de embalagem seccionadas comida na esquerda. As camadas externas são identificados pelos dados Raman como o polipropileno. Os dados permitem AFM para a quantificação das propriedades mecânicas. A trama transversal à direita destaca a queda no módulo a partir do exterior para a camada interior e revela algumas partículas na camada do meio exibindo módulo maior do que a matriz.

Com o recurso de mapeamento do microscópio Raman SENTERRA , é possível obter um mapa de uma área mostrando as áreas topograficamente caracterizadas anteriormente lisa e áspera. Uma vez que um mapa de espectros Raman é obtido, o software permite traçar SENTERRA as intensidades integradas de uma área selecionada pelo usuário. Neste exemplo, uma área de 180-184 cm ^-1 foi selecionado, já que esta região destaca um pico presente apenas para a fase monoclínica. Ao mostrar as intensidades em um esquema de cores adequadas, um mapa bidimensional Raman da ocorrência tetragonal e monoclínica é gerado. O mapa ea imagem DIC correspondente é mostrado na Figura 13. Usando co-localizada AFM, Raman e microscopia DIC permitiu o estudo do processo em escala nanométrica.

Figura 13. Mapa DIC e Raman.

A configuração para TERS: Innova IRIS

Em TERS, a ponta precisa ser o mais próximo da amostra quanto possível, sem afetar a integridade da ponta ou da amostra. Além disso, uma ponta metálica é essencial para o acessório. STM oferece uma maneira fácil de integrar estas exigências e estudar o impacto de formas diversas ponta, os mecanismos de acoplamento, e outras variáveis. Uma excelente maneira de excitar a ponta do AFM e recolher o sinal Raman é colocar o objetivo Raman em um ângulo de 60 ° com referência ao eixo ponta. O esquema de iluminação lateral mostrou o maior fator de melhoria para TERS em estudos teóricos. A instalação usando este lado da geometria é realizada no IRIS Innova mostrado na Figura 14.

Figura 14. TERS pronta combinação do Innova Scanning Probe Bruker Microsope eo Renishaw inVia microscópio Raman. O acoplamento óptico é conseguido através de um braço de amostragem trackball operado.

Devido à sua abertura, a Innova presta-se como uma plataforma para TERS em amostras opacas, que tem um sistema de feedback muito estável e de baixo ruído circuito fechado, e um diodo retorno próximo-IR. Pode ser operado no STM e uma variedade de modos de AFM com a mudança conveniente. A Innova está integrado com microscópio Renishaw inVia para habilitar TERS, confocal Raman, e co-localizadas medições.

O controle de ambos os AFM e microscópio Raman é feito por um presente pacote de software no computador AFM. Um exemplo de um conjunto de dados TERS alcançado com tal configuração é dada na Figura 15. A amostra utilizada é verde malaquita, um corante para que os dados da literatura disponível. Espectros, como o apresentado pode ser adquirido em tão pouco quanto 0.1s usando apenas alguns micro-watts de potência do laser incidente.

Figura 15. TERS espectros de verde malaquita obtidos utilizando uma ponta de ouro iluminados por luz 633nm em distâncias variando acima da superfície. Dados adquiridos com o IRIS combinação Innova-inVia. Ao comparar as intensidades de pico com a ponta aproximou-se para os espectros retraído, pode-se ver claramente o reforço dos modos Raman.

Conclusão

Desde que co-localizada instrumentação é possível, os pesquisadores podem estudar amostras utilizando técnicas de espectroscopia óptica, tais como técnicas de sonda Raman e digitalização fornecendo informações detalhadas sobre as propriedades em nanoescala e composição. Bruker fornece soluções para amostras opacas e transparentes amostras com o ícone da dimensão , Catalisador Bioscope , e NEOS SENTERRA sistemas. TERS promete empurrar a resolução limita ainda mais longe e permitir a coleta de informações químicas na escala nanométrica. Bruker soluções para esta pesquisa avançadas incluem o Catalyst e Innova para amostras transparentes e opacos, respectivamente.