レーザーの回折による Nanoscale の生物高分子物質の粒度の分析

AZoNano 著

目録

概要
導入
より大きい人口を検出する能力の証明
実験プロシージャ
結果および議論
反復性のためにテストして下さい
プロセス制御のためのレーザーの回折
結論
Horiba について

概要

薬剤配達手段として生物高分子物質で構成される nanoparticles の使用を探索する多量の研究は行なわれました。 nanoparticles のためのデザイン目的が 100 nm の範囲にあるので、このフィールドの粒度の分析の多くはダイナミックな光散乱を使用して行われました (DLS)。 ただし、ある特定の材料は DLS の上部のサイズの範囲の外にある、しかし特色にしますレーザーの回折の機能内のより大きい粒子を。 ここに一義的な値は複数のミクロンより大きいより少なくより 100 nm そして正確に粒子を両方測定できる単一の検光子のあります。 このアプリケーションノートはレーザーの回折が DLS の範囲の外の基礎生物高分子物質の nanoparticles そしてまたより大きい粒子を両方定めることができた 2 つの実験を記述します。

導入

生物分解性ポリマーは実行中の薬剤の原料の制御されたリリース公式のための潜在的なキャリアとして最も一般に調査されます (APIs)。 薬剤配達に使用する 1 つの共通の生物高分子物質は polylactide です。 (乳酸) 多または (PLA) polylactide 熱可塑性の脂肪性ポリエステルは例えばコーンスターチのための再生可能資源から、得られる図 1 に示すようにです。 薬剤配達に使用する PLA は数十年の間調査されました。 PLA か PLA は技術の範囲を使用して 50 - 500 nm の範囲で nanoparticles としてポリエチレンの glycose (止め釘) と修正されて作り出すことができます浮上します。

図 1. Polylactic 酸 (PLA)

より大きい人口を検出する能力の証明

最初の実験はレーザーの回折の機能を確認するために 100 nm の範囲の PLAPEG の nanoparticles を測定する開発され、打ちつけられた 1 つの µm の乳液球は集塊の存在を模倣することを意味しました。 この調査のために使用された粒子は倍の乳剤を使用してテスト粒子を作った潜在的な顧客によって供給されました (W/O/W) sonicator の方法。 サンプル 1 は PLA-PEG の nanoparticles だけから成り立ちます。 サンプル 2 は複数のパーセント 1 の µm の (わずかな) ポリスチレンの乳液の粒子で nanoparticles および第 2 人口を構成します。 粒度分布の分析は図 2. に示すように競争 DLS システムを使用してそして HORIBA LA-950 レーザーの回折の検光子で行われました。

図 2. HORIBA LA-950

実験プロシージャ

2 つの LPA の nanoparticle のサンプル (1 つおよび 2) は DLS およびレーザーの回折両方を使用して調査されました。 DLS の測定は競争システムで行われました、従って特定の分析プロシージャは報告して使用できませんでした。 サンプルは一部分のセルアクセサリを使用して HORIBA LA-950 システムを使用してレーザーの回折によって測定に必要なサンプルの量を最小化するために分析されました。 一部分のセルは必要なサンプルボリュームをより少なくより 1 mg 最小化する個別の LA-950 アクセサリです。

サンプルは下記のように詳しく述べられた急速で、容易なプロシージャを使用して調査されました:

  1. 一部分のセルは DI water で満ちています
  2. 磁気スターラーは作動します
  3. オート機能は一直線に並びます
  4. 背景読書は取られます
  5. サンプルは一部分のセルに直接ピペットで移されます
  6. 望ましい集中 (%T) は測定されます
  7. 測定は 3 回行われ、 COV は計算されます

結果および議論

強度の分布として報告される DLS を使用してサンプル 1 および 2 の調査からの結果は図 3 および 4. で示されています。

サンプル 1 のための図 3. DLS の結果

サンプル 2 のための図 4. DLS の結果

図 3 に示すように単独で nanoparticles のピークは 143 nm に集中します。 1 µm PSL の粒子が追加されるとき図 4 で見られる報告された双峰分布は 160 nm および 465 nm に集中する 2 つのピークを示します。 両方のピークは右の位置にありません。 ベンダーおよび顧客はきちんと分布を分割するためにアルゴリズムを最適化することを無駄に試みました。 レーザーの回折によって調査される図 5 および 6. で 2 つの同じようなサンプルのための結果は示されています。

サンプル 1 のための図 5. LA-950 結果

サンプル 2 のための図 6. LA-950 結果

92 nm に集中してように主要な人口が体積配分に基づいていた図 5 レポート予想される DLS によって強度の分布に基づく報告されたサイズよりより少しの、サンプル 1 のための結果。 サンプル 2 のための結果は大型にわずかに移る最初のピークを示しますが 1.02 の µm で非常に正確に 1 つの µm の粒子を報告します。 さらに、 46 µm のより大きい集塊の第 3 ピークはあらゆる DLS システムの範囲をはるかに越えて感じられます。

反復性のためにテストして下さい

サンプル 2 は変化 (CV) の係数が D (v のための 0.44% であるところで図 7 に示すように優秀な結果を提供した反復性のためにテストする 3 回、 0.5 測定されました)。

サンプル 2 の図 7. 反復性

プロセス制御のためのレーザーの回折

薬剤配達に使用した別の PLA ベースの設計された nanoparticle は QA およびプロセス制御ツールとしてカスタマ・サイトで LA-950 によって規則的に調査されました。 この顧客は望ましい薬剤リリースプロフィールを提供するために設計される biocompatible および生物分解性ポリマーのマトリックスに API'S をカプセル化します。 製品の最適のバッチは図 8. に示すように 80 nm の近くに集中した単一の人口だけから成り立ちました。

PLA の nanoparticles、よいバッチの図 8. LA-950 結果

非常に少数の機会に、同じ公式は 10 および 50 µm 間の集塊の同じ 80 の nm の粒子、また小さい人口をの範囲でどこでも生成しました。 顧客がこれらの集塊を持っていることをバッチを検出することは必要でしたあったかどうか調べるために従ってすべてのバッチは LA-950 で定期的にテストされました。 PLA の nanoparticles の悪いバッチからの結果は図 9. で示されています。

PLA の nanoparticles、悪いバッチの図 9. LA-950 結果

データ解釈は D (v、 0.1) 以来の悪いバッチを、 D (v、 0.5) 識別するために指定を前もって調整して重大であり両方のバッチのための D (v、 0.9) は大抵同一です。 しかしボリューム平均 D (4,3) は 0.082 からの 0.731 の µm に 9 つのフォールドの増加を報告します。 従って、ボリューム平均は集塊の存在を識別するのに使用されるべき最適結果値です。

結論

HORIBA LA-950 は大きいモデルと共により 100 nm 小さい nano 位取りされた粒子か固められた粒子を両方検出できます。 これはレーザーの回折、機能正確に nanoparticle の範囲の主要なピークの前で集塊の小さいパーセントを感じるために多重人口を分割するおよび感度によって 30 nm に測定するために低価格のダイナミックレンジを含む複数の革新的な機能を強調します。 LA-950 は最も挑戦的な R & D の条件のために十分に敏感、それが日常のプロセス制御モニタである場合もあること使用しには十分に易いです。

Horiba について

科学 HORIBA はよりよく顧客に」会うために作成される新しく全体的なチーム HORIBA の科学的な市場の専門知識そしてリソースの統合による現在と未来の必要性です。 HORIBA の科学的な供物は元素分析、蛍光性、討論、 GDS、 ICP、粒子の性格描写、ラマン、分光 ellipsometry、硫黄オイル、水質および XRF を取囲みます。 顕著な吸収されたブランドは Jobin Yvon の谷間スペクトル、 IBH、 SPEX の S.A、 ISA、 Dilor、 Sofie、 SLM、およびベータ科学器械を含んでいます。 偽りなくグローバル・ネットワークとすべて、 HORIBA の科学的な提供の研究者最もよい製品および解決の研究、開発、アプリケーション、販売、サービスとサポートの組織の強さを結合することによって私達の優秀なサービスとサポートを拡大している間。

この情報は Horiba によって提供される材料から供給され、見直され、そして適応させて。

このソースのより多くの情報のために、 Horiba を訪問して下さい

Date Added: Oct 27, 2011 | Updated: Jan 16, 2014

Last Update: 16. January 2014 08:21

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit