大気血しょうの分析

AZoNano 著

目録

導入
装置
ガス分析
血しょう性格描写
結論
分析的な Hiden について

導入

EQPHiden HPR-60 の入口システムは大気血しょう分析のために 1000 のシリーズ質量分析器のゲージ利用されました。 この特定のサンプリングの入口は血しょう区域を突き通し、大気圧までで血しょうの敏感な測定を可能にするために設計されていました。 大気からの圧力を最小化するためには互換性のある圧力を正確に測る小さい開口部が付いている 3 つの円錐形のシステムが 3 つの段階に入口を分けるのに使用されました。 各段階は別にポンプでくまれました。 MASsoft が MASsoft の制御ソフトウエアを通して使用できるモードによって中立、肯定的でおよび否定的な種についてのデータを集めるのに使用されました。

装置

Hiden HPR-60 の入口システムは質量分析計を見本抽出する分子線です。 これは血しょう腐食のようなアプリケーションの精密なプロセスサンプリングのためにおよび沈殿、化学気相堆積、大気開発されるか、または研究、燃焼および nanoparticle の調査および流れリアクター群がらせます。 いくつかのアプリケーションでは、プロセス圧力は四重極の質量分析計の操作圧力に互換性があるために減らなければなりません。 これを図 1. ののようなデザインによって、達成することができます。

開口部のサイズおよびポンプ位置の入口のサンプリングシステムの図 1. 設計図。

試しの部分は開口部で分かれている複数の区域から成り立ちます。 各区域は試し領域からの区域ゲージにを通して順次圧力降下を得るために別にポンプでくまれます。 見本抽出する開口部のサイズの最適組合せを使用し、レートをポンプでくむことは大気圧で重圧 -- にゲージをさらさないで行うことができます間。 圧力降下はサンプルがサンプルと背景のガス間の衝突を減らし、正確さをかなり改善する表面との相互作用を除去する凝集性のビームとして残ることを可能にします。 開口部は交換することができ、変調およびビーム焦点に影響を与えます。 ポンプ効率はこのデザインによって最大化されます。

この特定のアプリケーションでは、この入口システムに選ばれた質量分析計は Hiden EQP-1000 でした。 これは 9mm の四重極の棒が付いている結合された 45° セクターフィールドエネルギー検光子そして質量分析計です。 多くの範囲オプションは 300、 510 1000 の関連した研究アプリケーションに最大のパフォーマンスを提供する 2500 amu から選択することができます。 三重フィルターは標準ように合いま、正確さ、感度および多くディスクリミネーションを高めます。

ガス分析

アルゴンのガスがソフトウェアの残りの (RGA)ガス分析のモードを評価するのに使用されました。 ガスは 3 つの段階を通ると同時に、 dimerises すぐに冷却し。 従って分析されるシグナルはピーク図2 2. で見ることができる Ar 80 の amu です。 この低い集中種のために、それはカウントのレートが毎秒 50,000 カウントに一貫してあったことはっきり観察することができます。

Ar のガス、 RGA のモードのための図 2. スキャン。

分子線のアラインメントはビームと同等の背景強度以来よい " off " であることが毎秒カウントのレベルにあったように評価されました。 通常、これは最も強い Ar 40 のピークと二量化の量を検査するために比較されます。 ただし、このピークは測定のために余りに強かったです。 それ故に二次 Ar 36 は Ar 40 のピークのそれのおよそ 0.3% のレベルで測定されました最高になります。 計算された比率は表 1. で要約されます。 スキャンは図 3a および 3b で見られます。

Ar 種のための表 1. の計算された比率。

ポンプ位置

SEM/カウント s-1 Ar 80 への比率
Ar 80
53,000
1: 1
Ar 36 (0.3%)
2.1 x 106
40: 1
Ar 40 (100%)
7.0 x 108 (外挿法で推定されて)
13,207: 1

図 3a。 Ar36 のための多くスキャン、 RGA のモード。 
図 3b。 Ar80 のための多くスキャン、 RGA のモード。

種のこれらの小さいレベルへの二量化そしてビーム感度のそれ故に量は計算されました。 大抵、より小さい種だけゲージを使用して測定されます。 ただし、高い大容量種はまた調査されます。 ゲージの高い大容量感度を、 heptacosafluorotributylamine テストするためには、 PFBTA (CFN) のサンプルからの1227シグナルは、測定されました。 これは見られる図 4. の RGA のモードの多くスキャンで見ることができる大容量 219 の強いピークが付いている大きい混合物です。 ゲージの多くの口径測定が高い大容量まで伸びることを示すピークははっきり見られます。

PFBTA のための図 4. 多くスキャン、 RGA のモード。

ゲージの検出限界をテストするためには、空気は見本抽出されました。 クリプトン、 Kr およびキセノン、 Xe のレベルは大容量 84 および 132 の主要なピークを、それぞれ捜すことによって、得られました。 2 つのスキャン結果は図 5a および 5b で見ることができます。

図 5a。 Xe のための多くスキャン、 RGA のモード。

図 5b。 Kr のための多くスキャン、 RGA のモード。

再度カウントのレートは空気の集中の徴候を提供します。 これらは多くのゲージの相対的な感度が考慮に入れられた後、 700 および 2300 で、それぞれ 1 PPM および 87 PPM の正常な大気空気の珍事とおよそ対応します。

電子接続機構エネルギーはまたのために否定的なイオン2 RGA モードのいいえ測定されませんでした。 スキャンは否定的な酸素イオンについては最も強いシグナル、このイオンのソースである大容量 16 が付いている図 6 で見られます。

RGA のモードのための図 6. 電子接続機構スキャン。

血しょう性格描写

ゲージのイオン分析の能力を使用するためには、サンプルは中立ガスから血しょうに変更されました。 この実験のために 「大気血しょう」はプロパン炎の形で作り出されました。 炎の先端は最適のサンプリングのための最初の円錐形の開口部の近くで置かれました。 バイアス電圧は取られた円錐形および圧力読書でセットされました。 器械のためのこれらの設定された条件は表 2. で要約されます。

表 2. は Ar のガスの実験のために調節します。

段階 直径/mm バイアス/V 圧力読書/トル
サンプル
--
--
9.0 x 10-1 (atmos。)
開口部 1
0.1
+30
7.5 x 10-1
開口部 2
0.4
-6
4.9 x 10-4
開口部 3
0.6
-30
2.0 x 10-7

電圧は詳細解析を与えられた円錐形の入口を通して必須のビームを得るために調節されました。 電圧の最適化は圧力降下の加速効果を高め、ソースのよい焦点を保障します。

図 7a および 7b は肯定的なイオン SIMS モードでそれぞれ大量データおよびエネルギーデータを、ゲージから得られて示します。 それ故にイオンだけ血しょうで作り出され、分子線の経路の下で分析されます運ばれます。

図 6a。 大気血しょうのための多くスキャン。  
図 6b。 大気血しょうのイオンエネルギースキャン。

図 7a ははっきり大容量 19 ピークを示します。 18,000 のカウントのレートは分子線の経路に沿うよい焦点を提案します。 他のピークはより小さいレベルに、しかし騒音から解決されてあります。 図 6b ショーは毎秒 15,000 カウントのピークとのゼロボルトにエネルギー集中します。 従って血しょうの特性は定義されます。

結論

ゲージは肯定的な、中立否定的な種を検出する RGA のすべての必要なモードで作用します。 なお、入口システムは血しょうからの二次イオンが大気レベルまでで分析されるようにします。 また出現潜在性、イオンエネルギーおよび他の血しょう特性は調査することができます。 入口システムの段階を通した圧力の減少と同様、 3 つの円錐形はそれらに適用される個々の潜在性があることができます。 この機能はビーム調査のために有用です。

分析的な Hiden について

分析的な Hiden は研究とプロセス工学のための四重極の質量分析計の一流の製造業者です。 製品は私達の製品多様な応用範囲をを含むアドレス指定します:

  • 精密ガス分析
  • 血しょうイオンおよびイオンエネルギーの直接測定による血しょう診断
  • UHV の表面科学のための SIMS のプローブ
  • 触媒作用パフォーマンス定量化
  • 熱重量分析の調査

これらの分析的な器械は UHV/XHV に 30 の棒プロセスから伸びる圧力範囲に働くように設計されています。

この情報は分析的な Hiden によって提供される材料から供給され、見直され、そして適応させて。

このソースのより多くの情報のために、分析的な Hiden を訪問して下さい

Date Added: Jan 21, 2012 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 09:28

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