Análise de Plasmas Atmosféricos

Por AZoNano

Índice

Introdução
Equipamento
Análise de Gás
Caracterização do Plasma
Conclusões
Sobre Hiden Analítico

Introdução

Um sistema de entrada de Hiden HPR-60 com um EQP calibre do analisador em massa de 1000 séries foi utilizado para a análise atmosférica do plasma. Esta entrada específica da amostra foi projectada a fim penetrar a câmara do plasma e permitir a medida sensível do plasma até na pressão atmosférica. Para minimizar a pressão de atmosférico calibrar pressões compatíveis, um sistema de três cones com orifícios pequenos foi usado para dividir a entrada em três fases. Cada fase foi bombeada separada. MASsoft foi usado para recolher dados sobre espécies neutras, positivas e negativas com os modos disponíveis através do software de controlo de MASsoft.

Equipamento

O sistema de entrada de Hiden HPR-60 é um feixe molecular que prova o espectrómetro em massa. Isto é desenvolvido para o processo preciso que prova para aplicações tais como gravura em àgua forte e depósito do plasma, depósito de vapor químico, atmosféricos ou aglomera a pesquisa, os estudos da combustão e do nanoparticle e os reactores de fluxo. Em um número de aplicações, a pressão do processo deve ser reduzida para ser compatível à pressão de funcionamento do espectrómetro em massa do quadrupole. Isto pode ser conseguido por um projecto, como em Figura 1.

Figura 1. Diagrama Esquemático do sistema da amostra da entrada com tamanhos do orifício e lugar de bombeamento.

A parte de preparação de amostras compreende diversas câmaras separadas por orifícios. Cada câmara é bombeada separada para obter uma gota de pressão seqüencial da área de preparação de amostras através das câmaras ao calibre. Quando usar uma combinação a melhor de tamanhos do orifício e bombear taxas, provando puderem ser executados em pressões atmosféricas sem expr o calibre à sobrepressão. A gota de pressão permite a amostra de permanecer como um feixe coerente, reduzindo colisões entre a amostra e os gáss do fundo e eliminando interacções com as superfícies, melhorando a precisão consideravelmente. Os orifícios podem ser intercambiados e impactarão o foco da modulação e do feixe. A eficiência de bombeamento é maximizada por este projecto.

Nesta aplicação específica, o espectrómetro em massa selecionado para este sistema de entrada era o Hiden EQP-1000. Este é um analisador combinado da energia do campo do sector 45° e um espectrómetro em massa com as hastes do quadrupole de 9mm. As opções em massa da escala podem ser escolhidas de 300, 510, 1000, amu 2500, fornecendo o melhor desempenho à aplicação relevante da pesquisa. O filtro triplo é cabido como padrão, aumentando a precisão, a sensibilidade e a discriminação em massa.

Análise de Gás

O gás do Argônio foi usado para avaliar o modo residual da análise (RGA) de gás do software. Enquanto o gás passa através das três fases, esfria para baixo rapidamente e dimerises. Conseqüentemente o sinal analisado é o amu2 da AR 80 máximo, que pode ser visto em Figura 2. Mesmo para esta baixa espécie da concentração, pode-se claramente observar que a taxa da contagem estava consistentemente sobre 50.000 por segundo das contagens.

Figura 2. Varredura para o gás da AR, modo de RGA.

O alinhamento do feixe molecular foi avaliado como bom desde o nível de fundo, equivalente ao feixe ser "OFF" estava a nível de por segundo das contagens. Geralmente, isto será comparado com o pico o mais forte da AR 40 para examinar a quantidade de dimerisation. Contudo, este pico era demasiado intenso para a medida. Daqui a AR secundária 36 repica foi medida a nível de aproximadamente 0,3% daquele do pico da AR 40. As relações calculadas são resumidas na Tabela 1. As varreduras são consideradas nas Figuras 3a e 3b.

Relações Calculadas da Tabela 1. para espécies da AR.

Lugar da Bomba

SEM/Contagens s-1 Relação a AR 80
AR 80
53.000
1: 1
AR 36 (0,3%)
2,1 x 106
40: 1
AR 40 (100%)
7,0 x 108 (extrapolado)
13.207: 1

Figura 3a. Varredura Em Massa para Ar36, modo de RGA. 
Figura 3b. Varredura Em Massa para Ar80, modo de RGA.

Daqui a quantidade de dimerisation e da sensibilidade do feixe a estes níveis pequenos de espécies foi calculada. Na Maior Parte, somente as espécies menores são medidas usando o calibre. Contudo, as espécies de uma massa mais alta são investigadas igualmente. Para testar a sensibilidade da massa alta do calibre, o sinal de uma amostra do heptacosafluorotributylamine, PFBTA (CFN1227), foi medido. Este é um grande composto com um pico intenso da massa 219, que possa ser considerado na varredura em massa no modo de RGA considerado em Figura 4. O pico é considerado claramente, demonstrando que a calibração em massa do calibre estende até as massas mais altas.

Figura 4. varredura Em Massa para PFBTA, modo de RGA.

Para testar os limites de detecção do calibre, o ar foi provado. Os níveis de crípton, de Kr, e de Xénon, Xe, foram extraídos procurando seus picos principais, na massa 84 e 132 respectivamente. Os dois resultados de varredura podem ser considerados nas Figuras 5a e 5b.

Figura 5a. Varredura Em Massa para Xe, modo de RGA.

Figura 5b. Varredura Em Massa para o Kr, modo de RGA.

Outra Vez as taxas das contagens oferecem uma indicação da concentração no ar. Estes são 700 e 2300, aproximadamente correspondendo com as raridades em um ar atmosférico normal de 1 ppm e de 87 ppm respectivamente, depois que a sensibilidade relativa do calibre em massa foi levada em consideração.

A energia do acessório do elétron foi medida igualmente para NÃO2 no modo negativo do íon RGA. A varredura é considerada em Figura 6 com o sinal o mais forte para íons negativos do oxigênio, a massa 16, que é uma fonte deste íon.

Figura 6. varredura do acessório do Elétron para o modo de RGA.

Caracterização do Plasma

Para usar a capacidade da análise do íon do calibre, a amostra foi mudada do gás neutro ao plasma. Para esta experiência “o plasma atmosférico” foi produzido sob a forma de uma chama de propano. A ponta da chama foi posicionada perto do primeiro orifício do cone para a amostra óptima. As tensões diagonais foram ajustadas nos cones e nas leituras da pressão tomados. Estas condições ajustadas para o instrumento são resumidas na Tabela 2.

A Tabela 2. Condiciona para a experiência do gás da AR.

Fase Diâmetro/milímetro Polarização/V Leitura/Torr da Pressão
Amostra
--
--
9,0 x 10-1 (vapores.)
Orifício 1
0,1
+30
7,5 x 10-1
Orifício 2
0,4
-6
4,9 x 10-4
Orifício 3
0,6
-30
2,0 x 10-7

As tensões foram ajustadas para obter o feixe exigido através da entrada do cone, permitida análise detalhada. A Optimização das tensões aumenta o efeito da aceleração da gota de pressão e assegura o bom foco na fonte.

As Figuras 7a e 7b mostram os dados em massa e os dados da energia respectivamente, obtido do calibre no modo positivo do íon SIMS. Daqui somente os íons são produzidos no plasma e transportados abaixo do trajecto de feixe molecular serão analisados.

Figura 6a. Varredura Em Massa para o plasma atmosférico.  
Figura 6b. Varredura da Energia do Íon do plasma atmosférico.

A Figura 7a mostra claramente o pico da massa 19. A taxa da contagem de 18.000 sugere o bom foco ao longo do trajecto de feixe molecular. Outros picos estão a nível menor, mas resolvido do ruído. A Figura mostras de 6b a energia é centrada nos volts zero com um pico de 15.000 por segundo das contagens. As características do plasma são definidas conseqüentemente.

Conclusões

O calibre funciona em todos os modos necessários de RGA que detecta espécies positivas, neutras e negativas. Além Disso, o sistema de entrada permite os íons secundários do plasma ser analisado a até nível atmosférico. Igualmente o potencial de aparência, as energias do íon e a outra característica do plasma podem ser estudados. E também a diminuição da pressão através das fases do sistema de entrada, os três cones podem ter os potenciais individuais aplicados a eles. Esta característica é útil para estudos do feixe.

Sobre Hiden Analítico

Hiden Analítico é um fabricante principal de espectrómetros em massa do quadrupole para a pesquisa e para a engenharia de processo. Seus produtos Nossos produtos endereçam uma escala diversa de incluir das aplicações:

  • Análise de gás da Precisão
  • Diagnósticos de Plasma pela medida directa de energias dos íons e do íon do plasma
  • Pontas de prova de SIMS para a ciência da superfície de UHV
  • Quantificação do desempenho da Catálise
  • estudos Thermo-Gravimétricos

Estes instrumentos analíticos são projectados trabalhar sobre uma amplitude da pressão que estende de 30 processos da barra para baixo a UHV/XHV.

Esta informação foi originária, revista e adaptada dos materiais fornecidos por Hiden Analítico.

Para obter mais informações sobre desta fonte, visite por favor Hiden Analítico.

Date Added: Jan 21, 2012 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 09:44

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