Maß von Teilchengröße-Verteilungen von 0.01-2000 µm Unter Verwendung der Statischen Lichtstreuung

Durch AZoNano

Inhaltsverzeichnis

Einleitung
Das Prinzip
Beschränkungen der Technologie
Die Instrument-Auslegung
Herkömmliche Auslegung
Umgekehrte Fourier-Auslegung
Das Streuungs-Gerät
Nasse Streuung
Trockene Streuung
Bewertung und Software
Beispiele von der Praktischen Erfahrung
Über Fritsch

Einleitung

Teilchengrößemaß mit hoch entwickelter Lasertechnologie stellt einige Vorteile sicher. Sie umfassen: einfache Operation, Kurzanalysezeit, Wiederholbarkeit und Zuverlässigkeit, vergleichbare Ergebnisse, klug konstruierte Streuungsgeräte und eine vollautomatische Analyse. Alle diese Merkmale sind jetzt in einem einzelnen Instrument erhältlich, das zum Analysieren von Partikeln fähig ist, deren Größe zwischen 10 nm zur mmreichweite schwanken kann. Das Instrument ist deshalb Ideal zu den Produktions- und Qualitätskontrollzwecken sowie für Forschung und Entwicklung Anwendungen.

Das Prinzip

„Die Statische Lichtstreuung“, „Laser-Zerstreuen“, „Laser-Beugung“ und „Laser-Granulometrie“ wird austauschbar verwendet, um die gleiche Teilchengröße-Bestimmungstechnologie anzusprechen. Das Beispielmaterial wird mit einem Lichtstrahl bestrahlt und die Streulichtintensität wird in bis zu Richtungen möglich gemessen. Basiert auf dieser anisotropen Intensitätsverteilung und mit der Beihilfe einer geeigneten zerstreuenden Theorie, kann die Teilchengröße entschlossen sein.

Beschränkungen der Technologie

Da große Partikel kleine Beugungswinkel ergeben, ist es möglich, die kleinsten Beugungswinkel wegen der oberen Maßgrenze durchweg zu messen. Die Stabilität und die Justierbarkeit der optischen Installation hängt von der Fähigkeit ab, um sich die gebeugte Leuchte dieser kleinen Winkel vom undiffracted Laserstrahl zu trennen. Für viele Instrumente ist der obere Messbereich bei 2 mm eingestellt worden. Der untere erreichbare Messbereich der statischen Lichtstreuung wird auf der Grundlage von die Zerstreuenprozesse definiert. Wenn die Zerstreuenpartikel kleiner werden, wird ein Punkt erreicht, wo die Intensität des Streulichts die selbe in allen Richtungen ist.

Die Instrument-Auslegung

In den meisten Fällen wird ein Laser als Lichtquelle verwendet, aber einige Hersteller verwenden LED oder herkömmliche Lichtquellen. Der zentrale Vorteil von Lasern ist die Glanzpunktintensität und die ausgezeichnete Trägerqualität, die für das genaue Maß des Streulichts sehr wichtig ist. Die Herkömmliche Auslegung und die Gegenteil-Fourier-Auslegung werden unten erklärt. Die Gegenteil-Fourier-Auslegung ist die Auslegung, die im FRITSCH Laser-Partikel Sizers ANALYSETTE 22 verwendet wird.

Herkömmliche Auslegung

Die herkömmliche Auslegung ist so, dass die Messzelle in ein breites verschoben wird, die Laserstrahl Ähnlichkeit und das Streulicht wird direkt hinter der Messzelle, mit einem Objektiv auf einem Winkel-lösenden Halbleiterdetektor dargestellt. Eins des Nutzens dieser Installation ist die Tatsache, dass sogar starke messende Schichten verwendet werden können, die besonders mit Aerosolen günstig ist. Jedoch betrachten die Hauptnachteile die begrenzte Fähigkeit des Messens von großen Streuwinkeln und von sehr Teilchen. Die Auslegung darf einen breiten Messbereich umfassen.

Abbildung 1. Herkömmliche Auslegung.

Umgekehrte Fourier-Auslegung

Der Unterschied zwischen der Herkömmlichen Auslegung und der Gegenteil-Fourier-Auslegung ist der in der Umgekehrten Fourier-Auslegung, die das Laserstrahl durch ein Fokussierungsobjektiv (das so genannte „Fourier-Objektiv ") und die konvergenten Laserstrahlbewegungen durch die Messzelle verschoben wird. Unter Verwendung des ANALYSETTE 22, ist es möglich, den Abstand der Messzelle vom Detektor zu ändern und deshalb kann die entdeckte Winkelreichweite Klagenbesondereanforderungen angepasst werden. Da die Maßzelle verschoben werden kann, um Leuchte rückwärts streuen zu entdecken, ist es möglich, sehr Teilchen zu messen. Da die Maßzelle gerade vor dem Detektor in Position gebracht wird, kann ein zusätzliches Laserstrahl die Probe von der entgegengesetzten Richtung bestrahlen. Das rückwärtige Streulicht wird dann sehr effizient vom Detektor erfasst, der auch für das normale Vorwärtszerstreuen verwendet wird. Seit dem Abstand zwischen der Maßzelle und dem Detektor klein, ist, eine hohe Empfindlichkeit ist erreichbar.

Abbildung 2. FRITSCH-Technologie: Umgekehrte Fourier-Auslegung.

Abbildung 3. Maßauslegung für die Nano-Teilchengrößereichweite.

Das Streuungs-Gerät

Die Qualität des Instrumentes wird stark durch seine Bauteile wie den Laser, die optische Installation und den Detektor beeinflußt. Die Hauptherausforderung für den Benutzer ist die Beispielbehandlung. Um einem zuverlässigen Maß zu garantieren, muss das Beispielmaterial zu seinen einzelnen Hauptpartikeln zersplittert werden. Zum Beispiel müssen mögliche Anhäufungen, in eine optimale Konzentration, durch das Laserstrahl zersplittert werden und dann transportiert werden. Diese Rolle wird durch die Streuungsgeräte durchgeführt, tarifiert als nass-trockene Streuungsgeräte.

Nasse Streuung

Das nasse Streuungsgerät ist ein geschlossenes Kreislaufsystem, in dem hauptsächlich Wasser kontinuierlich rezirkuliert und zerstreut wird. Im Streuungsprozeß wird ein integrierter Ultraschallgenerator verwendet. Seine Intensität kann durch die Operationssoftware eingestellt werden. Standardproben werden direkt mit einem Applikator in das Streuungsgerät hinzugefügt. Die Anlage bietet kontinuierliches Feed-back der Menge der Probe hinzugefügt und der Signale an, wenn eine genügende Menge Material für ein zuverlässiges Maß erhältlich ist. Nach einer kurzen Streuung fängt ein erstes Maß an, im Allgemeinen gefolgt von einem zweiten Maß, um mögliche Änderungen der Streuungszustandes zu überwachen.

Abbildung 4. FRITSCH Laser-Partikel Sizers ANALYSETTE 22 NanoTec plus - praktisches Baukastenprinzip: Messendes Gerät mit Nassem Streuungs-Gerät.

Der Nutzen des nassen Streuungsgeräts ist seine Flexibilität und die leichte Handhabung. Die Justierbarkeit des Ultraschalls, Dauer der variablen Streuung und des Streuungszusatzes darf depandably und zuverlässig messen eine große Auswahl von Proben. Nach einem beendeten Maß kann der gesamte Hydrauliktank mit neuer Flüssigkeit automatisch geleert werden, ausgespült werden und gefüllt werden.

Trockene Streuung

Wenn sie mit der nassen Streuung verglichen wird, ist die trockene Streuung kein geschlossenes Kreislaufsystem. Hier ist jeder Beispielteil nur einmal mit Druckluft durch eine anular Abstand Venturi-Düsen-Anlage beschleunigt und gebrochen oben in Hauptpartikel. Der Streuungseffekt basiert auf Mehrfachverbindungsstelle, nacheinander auftretendes starkes Druckfluktuieren, die zu Verhältnisse des in hohem Grade turbulenten Flusses führt. Eine starke Scherkraft wird erzeugt, die die Anhäufungen auseinander bricht. Verglichen mit der nassen Streuung, wird weniger Energie in das Beispielmaterial eingeführt. Die Streuungs-Leistungsfähigkeit erreicht nicht das Niveau des nassen Maßes.

Abbildung 5. Plus FRITSCH Laser-Partikel Sizers ANALYSETTE 22 NanoTec mit Trockenem Streuungs-Gerät.

Es ist möglich, die Leistungsfähigkeit des Streuungsprozesses der trockenen Streuung zu erhöhen, indem man das Beispielmaterial auf einer Stoßplatte beschleunigt, die nach rechts vor der Maßzelle in Position gebracht wird. Indem sie verhältnismäßig weiche Materialien verwenden, sind die Anhäufungen unterbrochenes getrennt und eine erste Reduzierung an Größe der Hauptpartikel findet statt.

Bewertung und Software

Die Operation und die Auswertungssoftware des ANALYSETTE 22, Speicher alle Maße in einer SQL-Datenbank und erfüllt gleichzeitig die Bedingungen von 21 CFR-Teil 11., Um einer optimalen Reproduzierbarkeit der Maßergebnisse zu garantieren, die Operation des Messvorgangs wird durchgeführt durch das BESCHWICHTIGUNGSMITTEL (Standardarbeitsanweisungen), das flexibel programmiert werden kann, um den Anforderungen jeder Probe zu entsprechen.

Beispiele von der Praktischen Erfahrung

Um zu schließen, werden zwei Beispiele, die mit dem Laser-Partikel Sizer ANALYSETTE 22 analysiert werden betrachtet.

Im ersten Beispiel wurde23 AlO vier Stunden lang in der Planetarischen Mikroprämienzeile des tausendstels PULVERISETTE 7 gerieben, die in Abbildung 6 als schwarzes Diagramm im linken Bereich der Verteilung gezeigt wird. Das blaue Diagramm auf dem Recht zeigt stattdessen die Verteilung des ursprünglichen Materials. Die Teilchengrößeverteilung in dieser Beispielspanne von ungefähr 30 - 40 nm bis ungefähr 200 nm. Über diesem in der Reichweite zwischen ungefähr 200 und 500 nm tritt eine zweite Spitze auf, die durch die Abnutzung des ZrO verursacht wird, das2 während der Zerkleinerung verwendet wird.

Abbildung 6. AlO23 zerkleinerte mit der Planetarischen Mikroprämienzeile des tausendstels PULVERISETTE 7 -, die mit dem ANALYSETTE 22 NanoTec plus gemessen wurde.

Der Vorteil der Statischen Lichtstreuung verglich mit der Dynamischen Lichtstreuung zum Beispiel, die im FRITSCH verwendet wurde, das Nano-Partikel Sizer ANALYSETTE 12 sofort klar wird: in einem Maß können Partikelverteilungen von großem (~ mm) unten zu unterhalb 100 nm-Größenreichweiten kontinuierlich beobachtet werden. Zum Beispiel können die Grindings, die mit dem ursprünglichen Material bis zur abschließenden Feinheit beginnen, zuverlässig analysiert werden.

Das zweite Beispiel betrachtet Motorenöl mit verschiedenen speziell hinzugefügten Gesamtheiten. Es bestätigt noch einmal den Vorteil des In der Lage seins, eine große Auswahl von Teilchengrößen in einer einzelnen Analyse zu messen. Zuerst wurde reines Schmieröl verwendet, um das Hintergrundmaß durchzuführen. Dieses wird vor jedem Maß durchgeführt, um sich die mögliche Verunreinigung der Messzelle von den tatsächlichen Maßdaten zu trennen. Nachfolgend wurde das Motorenöl mit den Gesamtheiten in die zirkulierende Schaltung hinzugefügt und das tatsächliche Maß wurde durchgeführt. Eine mehrfache modale Verteilung, in der jeder Modus einem Material zugeordnet werden könnte, wurde erreicht.

Abbildung 7. Motorenöl mit unterschiedlichem eindeutigem hinzugefügt Gesamtheit-gemessen mit dem ANALYSETTE 22 NanoTec plus.

Über Fritsch

Fritsch ist einer der international führenden Hersteller der anwendungsorientierten Laborinstrumente für Probenaufbereitungs- und Partikelbearbeiten.

Die Reichweite der Instrumente, die durch Fritsch angegeben werden, umfaßt:

  • Tausendstel für die Zerquetschung, das mikro-Mahlen, das Mischen, die Homogenisierung von hart-sprödem, faserartig, Gummiband und oder weiche Materialien trocknen oder schwebend.
  • Instrumente für Teilchengrößebestimmung durch Laser-Beugung, die dynamische Lichtstreuung und das Sieben.
  • LaborInstrumente für das Repräsentativteilen von trockenen und nassen Proben, von Kontrollprobeführen und von Ultraschallreinigung.

Diese Informationen sind Ursprungs- angepasst gewesen, wiederholt und von den Materialien, die von Fritsch bereitgestellt werden.

Zu mehr Information über diese Quelle, besuchen Sie bitte Fritsch.

Date Added: Mar 1, 2012 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 09:21

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