Medición de las Distribuciones Dimensionales de Partícula a partir de 0.01-2000 µm Usando la Dispersión Luminosa Estática

Por AZoNano

Índice

Introducción
El Principio
Limitaciones de la Tecnología
El Diseño del Instrumento
Diseño Convencional
Fourier-Diseño Inverso
La Unidad de la Dispersión
Dispersión Mojada
Dispersión Seca
Evaluación y Software
Ejemplos de la Experiencia Práctica
Sobre Fritsch

Introducción

La medición de la talla de Partícula con tecnología láser sofisticada asegura varias ventajas. Incluyen: operación simple, duración de análisis corta, repetibilidad y confiabilidad, resultados comparables, unidades listo diseñadas de la dispersión y un análisis completamente automático. Todas estas características están disponibles ahora en un único instrumento que sea capaz de analizar las partículas cuya talla puede variar entre 10 nanómetro al rango del milímetro. El instrumento es por lo tanto ideal para los propósitos de la producción y del control de calidad así como para las aplicaciones de la investigación y desarrollo.

El Principio

La “Dispersión Luminosa Estática”, el “Dispersar del Laser”, la “Difracción del Laser” y la “Laser-Granulometría” se utilizan alternativamente para referir a la misma tecnología de la determinación de la talla de partícula. El material de la muestra se irradia con un haz luminoso y la intensidad de luz dispersa se mide en tantas direcciones como sea posible. De Acuerdo con esta distribución anisotrópica de la intensidad y con el socorro de una teoría que dispersa conveniente, la talla de partícula puede ser resuelta.

Limitaciones de la Tecnología

Pues las partículas grandes dan lugar a pequeños ángulos de la difracción, es posible medir los ángulos más pequeños de la difracción constantemente debido al límite superior de la medición. La estabilidad y la ajustabilidad del ajuste óptico dependen de la capacidad para separar la luz difractada de estos pequeños ángulos de rayo láser undiffracted. Para un gran número de instrumentos, el rango superior de la medición se ha fijado en 2 milímetros. El rango de medición obtenible más inferior de la dispersión luminosa estática se define en base de los procesos el dispersar. Si las partículas el dispersar llegan a ser más pequeñas, una punta será alcanzada, donde está lo mismo la intensidad de la luz dispersa en todas las direcciones.

El Diseño del Instrumento

En la mayoría de los casos, un laser se utiliza como fuente de luz, pero varios fabricantes utilizan los LED o las fuentes de luz convencionales. La ventaja central de laseres es la alta intensidad de luz y la calidad excelente del haz, que es muy importante para la medición exacta de la luz dispersa. El Diseño Convencional y el Diseño de Fourier de Lo Contrario se explican abajo. El Diseño de Fourier de Lo Contrario es el diseño usado en la Partícula Sizers ANALYSETTE 22 del Laser de FRITSCH.

Diseño Convencional

El diseño convencional es tal que la célula de medición está movida en un ancho, paralelo de rayo láser y la luz dispersa se representa directamente detrás de la célula de medición, con un lente en un detector de semiconductor de ángulo-resolución. Una de las ventajas de este ajuste es el hecho de que incluso las capas de medición gruesas pueden ser utilizadas, que es ventajoso especialmente con aerosoles. Sin Embargo, las desventajas principales miran la capacidad limitada de medir ángulos que dispersan grandes y partículas muy pequeñas. El diseño permite el revestir de un rango ancho de la medición.

Cuadro 1. Diseño Convencional.

Fourier-Diseño Inverso

La diferencia entre el Diseño Convencional y el Diseño de Fourier de Lo Contrario está ésa en el Diseño Inverso de Fourier que el de rayo láser se mueve con un lente de enfoque (el supuesto “Fourier-Lente ") y los movimientos de rayo láser convergentes a través de la célula de medición. Usando el ANALYSETTE 22, es posible alterar la distancia de la célula de medición del detector y por lo tanto el rango detectado del ángulo se puede adaptar para adaptarse a requisitos específicos. Puesto Que la célula de la medición se puede mover para detectar al reverso dispersar la luz, es posible medir partículas muy pequeñas. Puesto Que la célula de la medición se coloca apenas delante del detector, un de rayo láser adicional puede irradiar la muestra de la dirección opuesta. La luz dispersa posterior entonces se captura muy eficientemente del detector, que también se utiliza para dispersar delantero normal. Desde la distancia entre la célula de la medición y el detector es pequeña, una alta sensibilidad es realizable.

Cuadro 2. FRITSCH-Tecnología: Fourier-Diseño Inverso.

Cuadro 3. diseño de la Medición para la gama de tallas nana de la partícula.

La Unidad de la Dispersión

La calidad del instrumento es influenciada fuertemente por sus componentes tales como el laser, el ajuste óptico y el detector. El reto principal para el utilizador es el tratamiento de la muestra. Para garantizar una medición segura, el material de la muestra se debe hacer fragmentos a sus únicas partículas primarias. Por ejemplo, las aglomeraciones potenciales tienen que ser hechas fragmentos y después ser transportadas, en una concentración óptima, con el de rayo láser. Este papel es realizado por las unidades de la dispersión, clasificadas como unidades mojadas y secas de la dispersión.

Dispersión Mojada

La unidad mojada de la dispersión es un sistema circulatorio cerrado donde principal el agua se recircula y se dispersa contínuo. En el proceso de la dispersión, se utiliza un generador ultrasónico integrado. Su intensidad se puede ajustar a través del software de la operación. Las muestras Estándar se agregan directamente con un aplicador en la unidad de la dispersión. El sistema ofrece el feedback contínuo de la cantidad de muestra adicional y de señales cuando una cantidad suficiente de material para una medición confiable está disponible. Después de una dispersión abreviada, una primera medición comienza, seguido generalmente por una segunda medición para vigilar los cambios potenciales de la condición de la dispersión.

Cuadro 4. Partícula Sizers ANALYSETTE 22 NanoTec del Laser de FRITSCH más - modular-sistema práctico: Unidad de Medición con la Unidad Mojada de la Dispersión.

Las ventajas de la unidad mojada de la dispersión son su adaptabilidad y la manipulación fácil. La ajustabilidad del ultrasonido, duración de la dispersión variable y de la adición de la dispersión permite el medir depandably y seguro una amplia gama de muestras. Después de una medición terminada el depósito entero se puede vaciar, enjuagar y llenar automáticamente del nuevo líquido.

Dispersión Seca

Cuando está comparada a la dispersión mojada, la dispersión seca no es un sistema circulatorio cerrado. Aquí, cada porción de la muestra se acelera solamente una vez con aire comprimido a través de un sistema anular de la boquilla de Venturi de la separación y está rota hacia arriba en partículas primarias. El efecto de la dispersión se basa en el múltiplo, fluctuaciones fuertes consecutivamente de ocurrencia de la presión, que lleva a las relaciones de transformación del flujo altamente turbulento. Se genera una fuerza que pela fuerte, que rompe las aglomeraciones aparte. Comparado con la dispersión mojada, menos energía se introduce en el material de la muestra. La eficiencia de la dispersión no logra el nivel de la medición mojada.

Cuadro 5. más de Sizers ANALYSETTE 22 NanoTec de la Partícula del Laser de FRITSCH con la Unidad Seca de la Dispersión.

Es posible aumentar la eficiencia del proceso de la dispersión de la dispersión seca acelerando el material de la muestra en una placa del impacto colocada a la derecha delante de la célula de la medición. Usando los materiales relativamente suaves, las aglomeraciones están separadas fragmentado y una primera reducción de tamaño de las partículas primarias ocurre.

Evaluación y Software

El software de la operación y de la evaluación del ANALYSETTE 22, almacenes todas las mediciones en una base de datos del SQL y al mismo tiempo cumple los requisitos de la parte 11 de 21 CFR Para garantizar una reproductibilidad óptima de los resultados de la medición, la operación del proceso de medición es realizado por la COMPENSACIÓN (Procedimientos Estándars), que se puede programar fexiblemente para adaptarse a los requisitos de cada muestra.

Ejemplos de la Experiencia Práctica

Para concluir, dos ejemplos analizados con la Partícula Sizer ANALYSETTE 22 del Laser se consideran.

En el primer ejemplo, el AlO23 fue esmerilado por cuatro horas en la línea Micra Planetaria del premio del Molino PULVERISETTE 7 que se muestra en el cuadro 6 como gráfico negro en el área izquierda de la distribución. El gráfico azul a la derecha muestra en lugar de otro la distribución del material original. La distribución dimensional de partícula en este palmo del ejemplo de aproximadamente 30 - 40 nanómetro a aproximadamente 200 nanómetro. Encima de esto, en el rango entre aproximadamente 200 y 500 nanómetro un segundo pico ocurre, que es causado por la escoriación del ZrO2 usado durante la pulverización.

El Cuadro 6. AlO23 granuló con la línea Micra Planetaria del premio del Molino PULVERISETTE 7 - medida con el ANALYSETTE 22 NanoTec más.

La ventaja de la Dispersión Luminosa Estática comparó a la Dispersión Luminosa Dinámica por ejemplo usada en el FRITSCH que la Partícula Nana Sizer ANALYSETTE 12 se pone inmediatamente de manifiesto: en una medición, las distribuciones de la partícula de grande (~ milímetro) hacia abajo debajo de 100 gamas de tallas del nanómetro pueden ser observadas contínuo. Por ejemplo, los grindings que comienzan con el material original hasta la fineza final pueden ser analizados seguro.

El segundo ejemplo mira el aceite de motor con diversos agregados específicamente adicionales. Confirma de nuevo la ventaja de poder medir una amplia gama de tamaños de las partículas en un único análisis. Primero, el aceite puro fue utilizado para realizar la medición de los antecedentes. Esto se realiza antes de cada medición para separar la contaminación posible de la célula de medición de los datos reales de la medición. Posteriormente, el aceite de motor con los agregados fue agregado en el circuito circulatorio y la medición real fue realizada. Una distribución modal múltiple donde cada modo se podría afectar un aparato a un material fue obtenida.

Cuadro 7. aceite de Motor con diverso distinto adicional agregado-medido con el ANALYSETTE 22 NanoTec más.

Sobre Fritsch

Fritsch es uno de los fabricantes internacionalmente de cabeza de instrumentos aplicación-orientados del laboratorio para la preparación de la muestra y el apresto de la partícula.

El rango de los instrumentos suministrados por Fritsch incluye:

  • Los Molinos para machacar, micro-fresar, mezclarse, homogeneizar de duro-quebradizo, fibroso, el elástico y o los materiales suaves se secan o en suspensión.
  • Instrumentos para la determinación de la talla de partícula la difracción del laser, dispersión luminosa dinámica y tamizando.
  • Instrumentos del Laboratorio para la división representativa de muestras secas y mojadas, de introducir controlado de la muestra y de la limpieza ultrasónica.

Esta información ha sido originaria, revisada y adaptada de los materiales proporcionados por Fritsch.

Para más información sobre esta fuente, visite por favor Fritsch.

Date Added: Mar 1, 2012 | Updated: Mar 9, 2012

Last Update: 9. March 2012 09:25

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