Mesure des Distributions de Dimension Particulaire De 0.01-2000 µm Utilisant la Dispersion de la Lumière Statique

Par AZoNano

Table des matières

Introduction
Le Principe
Limitations de la Technologie
Le Design d'Instrument
Design Conventionnel
Fourier-Design Inverse
L'Ensemble de Dispersion
Dispersion Mouillée
Dispersion Sèche
Bilan et Logiciel
Exemples d'Expérience Pratique
Au Sujet de Fritsch

Introduction

La mesure de dimension particulaire avec la technologie laser sophistiquée assure plusieurs avantages. Ils comprennent : le fonctionnement simple, la durée de l'analyse courte, la répétabilité et la fiabilité, résultats comparables, ont abilement conçu des ensembles de dispersion et une analyse complètement automatique. Toutes ces caractéristiques techniques sont maintenant disponibles dans un instrument unique qui est capable d'analyser les particules dont la taille peut varier entre 10 nanomètre au domaine de mm. L'instrument est pour cette raison idéal pour des buts de production et de contrôle qualité ainsi que pour des applications de recherche et développement.

Le Principe

« La Dispersion de la Lumière Statique », la « Dispersion de Laser », la « Diffraction de Laser » et le « Laser-Granulometry » sont l'un pour l'autre employés pour se rapporter à la même technologie de détermination de dimension particulaire. Le matériau témoin est irradié avec un faisceau lumineux et l'intensité de lumière dispersée est mesurée dans autant de sens comme possible. Basé sur cette distribution anisotrope d'intensité et à l'aide d'une théorie de dispersion adaptée, la dimension particulaire peut être déterminée.

Limitations de la Technologie

Car les grandes particules ont comme conséquence de petites cornières de diffraction, il est possible de mesurer les plus petites cornières de diffraction chronique à cause de la limite supérieure de mesure. La stabilité et l'adjustability de l'installation optique dépendent de la capacité pour séparer la lumière diffractée de ces petites cornières du faisceau laser undiffracted. Pour un grand nombre d'instruments, le domaine supérieur de mesure a été réglé à 2 millimètres. Le domaine de mesure accessible inférieur de la dispersion de la lumière statique est défini sur la base des procédés de dispersion. Si les particules de dispersion deviennent plus petites, une remarque sera atteinte, où l'intensité de la lumière dispersée est la même dans tous les sens.

Le Design d'Instrument

Dans la plupart des cas, un laser ser d'une source lumineuse, mais plusieurs constructeurs utilisent des LED ou des sources lumineuses conventionnelles. L'avantage central des lasers est l'intensité de lumière élevée et l'excellente qualité de poutre, qui est très importante pour la mesure précise de la lumière dispersée. Le Design Conventionnel et le Design de Fourier d'Inverse sont expliqués ci-dessous. Le Design de Fourier d'Inverse est le design utilisé dans la Particule Sizers ANALYSETTE 22 de Laser de FRITSCH.

Design Conventionnel

Le design conventionnel est tel que la cellule de mesure est déménagée dans un faisceau laser large et parallèle et la lumière dispersée est directement dépeinte derrière la cellule de mesure, avec une lentille sur un détecteur de semi-conducteur de cornière-résolution. Un des avantages de cette installation est le fait que même des couches de mesure épaisses peuvent être utilisées, qui est avantageux particulièrement avec des aérosols. Cependant, les inconvénients majeurs considèrent la capacité limitée de mesurer de grandes cornières de dispersion et particules très petites. Le design laisse couvrir un grand choix de mesure.

Le Schéma 1. Design Conventionnel.

Fourier-Design Inverse

La différence entre le Design Conventionnel et le Design de Fourier d'Inverse est celle dans le Design Inverse de Fourier que le faisceau laser est déménagé par une lentille s'orientante (la soi-disant « Fourier-Lentille ") et le faisceau laser convergent déménage par la cellule de mesure. Utilisant l'ANALYSETTE 22, il est possible de modifier la distance de la cellule de mesure du détecteur et pour cette raison le domaine trouvé de cornière peut être adapté aux besoins spécifiques de procès. Puisque la cellule de mesure peut être déménagée pour trouver disperser en arrière la lumière, il est possible de mesurer les particules très petites. Puisque la cellule de mesure est positionnée juste devant le détecteur, un faisceau laser supplémentaire peut irradier l'échantillon provenant du sens inverse. La lumière dispersée arrière alors est très efficacement capturée du détecteur, qui est également utilisé pour la dispersion vers l'avant normale. Depuis la distance entre la cellule de mesure et le détecteur est petite, une sensibilité élevée est réalisable.

Le Schéma 2. FRITSCH-Technologie : Fourier-Design Inverse.

Le Schéma 3. design de Mesure pour le domaine nano de dimension particulaire.

L'Ensemble de Dispersion

La qualité de l'instrument est fortement influencée par ses composants tels que le laser, l'installation optique et le détecteur. Le défi principal pour l'utilisateur est la demande de règlement d'échantillon. Afin de garantir une mesure fiable, le matériau témoin doit être réduit en fragments à ses particules primaires uniques. Par exemple, des agglomérats potentiels doivent être réduits et puis transportés en fragments, dans une concentration optima, par le faisceau laser. Ce rôle est exécuté par des ensembles de dispersion, classifiés en tant qu'ensembles secs-et-humides de dispersion.

Dispersion Mouillée

L'ensemble mouillé de dispersion est un appareil circulatoire fermé où principalement l'eau est continuellement remise en circulation et dispersée. Dans le procédé de dispersion, un générateur ultrasonique intégré est utilisé. Son intensité peut être réglée par le logiciel de fonctionnement. Des échantillons Normaux sont ajoutés directement avec un applicateur dans l'ensemble de dispersion. Le système offre le contrôle par retour de l'information continu de la quantité d'échantillon ajoutée et de signes quand une quantité suffisante de matériau pour une mesure fiable est disponible. Après une brève dispersion, une première mesure commence, généralement suivi d'une deuxième mesure afin de surveiller les modifications potentielles de l'état de dispersion.

Le Schéma 4. Particule Sizers ANALYSETTE 22 NanoTec de Laser de FRITSCH plus - le modulaire-système pratique : Ensemble de Mesure avec l'Ensemble Mouillé de Dispersion.

Les avantages de l'ensemble mouillé de dispersion sont sa souplesse et traiter facile. L'adjustability de l'ultrason, durée de dispersion variable et de l'ajout de dispersion laissent mesurer depandably et sûrement un large éventail d'échantillons. Après une mesure réalisée le réservoir entier peut être automatiquement vidé, rincé et être rempli de liquide neuf.

Dispersion Sèche

Si comparée à la dispersion mouillée, la dispersion sèche n'est pas un appareil circulatoire fermé. Ici, chaque partie témoin est accélérée seulement une fois avec l'air comprimé par un système anular d'embout de Venturi d'écartement et divisée en particules primaires. L'effet de dispersion est basé sur le multiple, variations intenses à la suite de occurrence de pression, qui mène aux taux de flux hautement turbulent. Une force de cisaillement intense est produite, qui brise les agglomérats à part. Avec la dispersion mouillée, moins d'énergie est introduite dans le matériau témoin. L'efficience de dispersion n'atteint pas le niveau de la mesure mouillée.

Le Schéma 5. plus de Sizers ANALYSETTE 22 NanoTec de Particules de Laser de FRITSCH avec l'Ensemble Sec de Dispersion.

Il est possible d'augmenter l'efficience du procédé de dispersion de la dispersion sèche en accélérant le matériau témoin d'une plaque d'incidence positionnée juste devant la cellule de mesure. À l'aide des matériaux relativement mous, les agglomérats sont distants cassé et une première réduction dans la taille des particules primaires a lieu.

Bilan et Logiciel

Le logiciel de fonctionnement et de bilan de l'ANALYSETTE 22, mémoires toutes les mesures dans une Base de données SQL et répond en même temps aux besoins de la partie 11. de 21 CFR Afin de garantir une reproductibilité optimale des résultats de mesure, le fonctionnement du procédé de mesure est exécuté par la CONCESSION (Procédures Habituelles D'opération), Qui peut être flexible programmée pour satisfaire aux exigences de chaque échantillon.

Exemples d'Expérience Pratique

Pour conclure, deux exemples analysés avec la Particule Sizer ANALYSETTE 22 de Laser sont considérés comme.

Dans le premier cas, l'AlO23 a été meulé pendant quatre heures dans la ligne Micro Planétaire de prime de la Fraise PULVERISETTE 7 qui est affichée sur le schéma 6 comme graphique noir dans le domaine gauche de la distribution. Le graphique bleu du côté droit affiche au lieu la distribution du matériau initial. La distribution de dimension particulaire dans cette envergure d'exemple approximativement de 30 - 40 nanomètre approximativement à 200 nanomètre. Au-dessus de ceci, dans le domaine entre approximativement 200 et 500 nanomètre une deuxième crête se produit, qui est provoquée par l'abrasion du ZrO2 utilisé pendant le morcellement.

Le Schéma 6. AlO23 a pulvérisé avec la ligne Micro Planétaire de prime de la Fraise PULVERISETTE 7 - mesurée avec l'ANALYSETTE 22 NanoTec plus.

L'avantage de la Dispersion de la Lumière Statique comparée à la Dispersion de la Lumière Dynamique par exemple utilisée dans la Particule Nanoe Sizer ANALYSETTE 12 de FRITSCH devient immédiatement clair : dans une mesure, on peut continuellement observer des distributions de particules de grand (~ millimètre) vers le bas à en-dessous de 100 classes de grandeur de nanomètre. Par exemple, des ponçages commençant par du matériau initial jusqu'à la finesse finale peuvent sûrement s'analyser.

Le deuxième exemple considère le pétrole de moteur avec différents agrégats particulièrement ajoutés. Il confirme de nouveau l'avantage de pouvoir mesurer un large éventail de dimensions des particules dans une analyse unique. D'abord, le pétrole pur a été employé pour exécuter la mesure de mouvement propre. Ceci est exécuté avant chaque mesure pour séparer la contamination possible de la cellule de mesure des données réelles de mesure. Ultérieurement, le pétrole de moteur avec des agrégats a été ajouté dans le circuit circulatoire et la mesure réelle a été exécutée. Une distribution modale multiple où chaque mode pourrait être alloué à un matériau a été obtenue.

Le Schéma 7. pétrole de Moteur avec différent distinct ajouté agrégat-mesuré avec l'ANALYSETTE 22 NanoTec plus.

Au Sujet de Fritsch

Fritsch est l'un internationalement des premiers constructeurs d'instruments d'application de laboratoire pour la préparation des échantillons et la dimension particulaire.

Le domaine des instruments fournis par Fritsch comprend :

  • Les Fraises pour l'écrasement, le micro-fraisage, le mélange, homogénéiser de dur-fragile, fibreux, l'élastique et ou les matériaux mous sèchent ou en suspension.
  • Instruments pour la détermination de dimension particulaire par diffraction de laser, la dispersion de la lumière dynamique et le tamisage.
  • Instruments de Laboratoire pour la division représentative des échantillons secs et mouillés, de l'alimentation d'échantillon témoin et du nettoyage ultrasonique.

Cette information a été originaire, révisée et adaptée des matériaux fournis par Fritsch.

Pour plus d'informations sur cette source, visitez s'il vous plaît Fritsch.

Date Added: Mar 1, 2012 | Updated: Mar 9, 2012

Last Update: 9. March 2012 09:23

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