Misura delle Distribuzioni di Dimensione delle Particelle da 0.01-2000 µm Facendo Uso dello Scattering Leggero Statico

Da AZoNano

Indice

Introduzione
Il Principio
Limitazioni della Tecnologia
La Progettazione dello Strumento
Progettazione Convenzionale
Fourier-Progettazione Inversa
L'Unità della Dispersione
Dispersione Bagnata
Dispersione A Secco
Valutazione e Software
Esempi da Esperienza Pratica
Circa Fritsch

Introduzione

La misura di dimensione delle Particelle con la tecnologia laser specializzata assicura parecchi vantaggi. Includono: operazione semplice, breve durata dell'analisi, ripetibilità ed affidabilità, risultati comparabili, unità abile progettate della dispersione e un'analisi completamente automatica. Tutte queste funzionalità ora sono disponibili in uno singolo strumento che è capace di analizzare le particelle di cui la dimensione può variare fra 10 nanometro all'intervallo di millimetro. Lo strumento è quindi ideale per gli scopi di controllo di qualità e di produzione come pure per le applicazioni di ricerca e sviluppo.

Il Principio

“Lo Scattering Leggero Statico„, “lo Scattering del Laser„, “la Diffrazione del Laser„ e “il Laser-Granulometry„ sono usati scambievolmente per riferirsi alla stessa tecnologia della determinazione di dimensione delle particelle. Il materiale del campione è irradiato con un raggio luminoso e l'intensità della luce della luce sparsa è misurata in altrettante direzioni come possibile. Sulla Base di questa distribuzione anisotropa dell'intensità e con l'aiuto di una teoria di scattering adatta, la dimensione delle particelle può essere risoluta.

Limitazioni della Tecnologia

Poichè le grandi particelle provocano i piccoli angoli della diffrazione, è possibile misurare coerente i più piccoli angoli della diffrazione a causa del limite superiore di misura. La stabilità e l'orientabilità dell'impostazione ottica dipendono dalla capacità per separare l'indicatore luminoso diffranto di questi piccoli angoli dal raggio laser undiffracted. Per tantissimi strumenti, l'intervallo superiore di misura è stato impostato a 2 millimetri. Il campo di misura ottenibile più basso dello scattering leggero statico è definito in base ai trattamenti di scattering. Se le particelle di scattering diventano più piccole, un punto sarà raggiunto, dove l'intensità dell'indicatore luminoso sparso è la stessa in tutte le direzioni.

La Progettazione dello Strumento

Nella maggior parte dei casi, un laser è utilizzato come sorgente luminosa, ma parecchi produttori usano i LED o le sorgenti luminose convenzionali. Il vantaggio centrale dei laser è l'alta intensità della luce della luce e la qualità eccellente del raggio, che è molto importante per la misura accurata dell'indicatore luminoso sparso. La Progettazione Convenzionale e la Progettazione di Fourier di Inverso sono spiegate sotto. La Progettazione di Fourier di Inverso è la progettazione utilizzata nella Particella Sizers ANALYSETTE 22 del Laser di FRITSCH.

Progettazione Convenzionale

La progettazione convenzionale è tale che la cella di misura è mossa in un ampio, raggio laser parallelo e l'indicatore luminoso sparso direttamente è descritto dietro la cella di misura, con una lente su un rivelatore dirisoluzione a semiconduttore. Uno dei vantaggi di questa impostazione è il fatto che anche i livelli di misurazione spessi possono essere utilizzati, che è vantaggioso particolarmente con gli aerosol. Tuttavia, gli svantaggi principali considerano la capacità limitata di misurazione gli angoli di scattering grandi e di particelle molto piccole. La progettazione concede trattare un ampio intervallo di misura.

Figura 1. Progettazione Convenzionale.

Fourier-Progettazione Inversa

La differenza fra la Progettazione Convenzionale e la Progettazione di Fourier di Inverso è quella nella Progettazione che Inversa di Fourier il raggio laser è mosso tramite una lente di messa a fuoco (la cosiddetta “Fourier-Lente ") ed il raggio laser convergente si muove attraverso la cella di misura. Facendo Uso del ANALYSETTE 22, è possibile alterare la distanza della cella di misura dal rivelatore e quindi l'intervallo individuato di angolo può adattarsi ai requisiti specifici del vestito. Poiché la cella di misura può essere mossa per individuare l'indicatore luminoso di scattering a rovescio, è possibile misurare le particelle molto piccole. Poiché la cella di misura è posizionata appena davanti al rivelatore, un raggio laser supplementare può irradiare il campione dalla direzione opposta. L'indicatore luminoso sparso a rovescio poi è catturato molto efficientemente dal rivelatore, che egualmente è usato per lo scattering di andata normale. Dalla distanza fra la cella di misura ed il rivelatore è piccola, un'alta sensibilità è realizzabile.

Figura 2. FRITSCH-Tecnologia: Fourier-Progettazione Inversa.

Figura 3. progettazione di Misura per l'intervallo nano di dimensione delle particelle.

L'Unità della Dispersione

La qualità dello strumento è influenzata forte dalle sue componenti quali il laser, l'impostazione ottica ed il rivelatore. La sfida principale per l'utente è il trattamento del campione. Per garantire una misura affidabile, il materiale del campione deve essere spezzettato alle sue singole particelle primarie. Per esempio, gli agglomerati potenziali devono essere spezzettati e poi essere trasportati, in una concentrazione ottimale, tramite il raggio laser. Questo ruolo è eseguito dalle unità della dispersione, classificate come unità secche ed umide della dispersione.

Dispersione Bagnata

L'unità bagnata della dispersione è un apparato circolatorio chiuso in cui pricipalmente l'acqua continuamente è diffusa e dispersa. Nel trattamento della dispersione, un generatore di ultrasuoni integrato è utilizzato. La Sua intensità può essere regolato attraverso il software dell'operazione. I campioni Standard si aggiungono direttamente con un applicatore nell'unità della dispersione. Il sistema offre il feedback continuo della quantità di campione aggiunta e di segnali quando una quantità sufficiente di materiale per una misura credibile è disponibile. Dopo una breve dispersione, una prima misura comincia, seguito generalmente da una seconda misura per riflettere i cambiamenti potenziali dello stato della dispersione.

Figura 4. Particella Sizers ANALYSETTE 22 NanoTec del Laser di FRITSCH più - il modulare-sistema pratico: Misuratore con l'Unità Bagnata della Dispersione.

I vantaggi dell'unità bagnata della dispersione sono la sua flessibilità e la manipolazione facile. L'orientabilità dell'ultrasuono, la durata di dispersione variabile e dell'aggiunta della dispersione concede misurare depandably ed attendibilmente una vasta gamma di campioni. Dopo una misura completata l'intero bacino idrico può essere svuotato, risciacquatoe e riempito automaticamente di nuovo liquido.

Dispersione A Secco

Una Volta confrontata alla dispersione bagnata, la dispersione a secco non è un apparato circolatorio chiuso. Qui, ogni parte del campione è accelerata soltanto una volta con l'aria compressa attraverso un sistema anular dell'ugello Venturi di differenza ed è rotta su nelle particelle primarie. L'effetto della dispersione è basato sul multiplo, fluttuazioni forti consecutivamente d'avvenimento di pressione, che piombo ai rapporti di flusso altamente turbolento. Una forte forza di taglio è generata, che rompe gli agglomerati a parte. Rispetto alla dispersione bagnata, meno energia è introdotta nel materiale del campione. Il risparmio di temi della dispersione non raggiunge il livello della misura bagnata.

Figura 5. più di Sizers ANALYSETTE 22 NanoTec della Particella del Laser di FRITSCH con l'Unità Asciutta della Dispersione.

È possibile aumentare il risparmio di temi del trattamento della dispersione della dispersione a secco accelerando il materiale del campione su una destra posizionata zolla di impatto davanti alla cella di misura. Usando i materiali relativamente molli, gli agglomerati sono separati e una prima riduzione della dimensione delle particelle primarie ha luogo.

Valutazione e Software

Il software di valutazione e dell'operazione del ANALYSETTE 22, memorie tutte le misure in un database di SQL ed allo stesso tempo soddisfa le richieste di una parte 11. di 21 CFR Per garantire una riproducibilità ottimale dei risultati di misura, l'operazione del trattamento di misurazione è eseguito dal CONTENTINO (Procedure Operative Standard), che può essere programmato flessibilmente per soddisfare le esigenze di ogni campione.

Esempi da Esperienza Pratica

Per concludere, due esempi analizzati con la Particella Sizer ANALYSETTE 22 del Laser sono considerati.

Nel primo esempio, il AlO23 è stato macinato per quattro ore nella Micro riga Planetaria di premio del Mulino PULVERISETTE 7 che è indicata nella figura 6 come grafico nero nell'area sinistra della distribuzione. Il grafico blu a destra mostra invece la distribuzione del materiale originale. La distribuzione di dimensione delle particelle di questa portata di esempio da circa 30 - 40 nanometro a circa 200 nanometro. Sopra questo, nell'intervallo fra circa 200 e 500 nanometro un secondo picco accade, che è causato dall'abrasione dello ZrO2 usato durante la triturazione.

Figura 6. AlO23 polverizzata con la Micro riga Planetaria di premio del Mulino PULVERISETTE 7 - misurata con il ANALYSETTE 22 NanoTec più.

Il vantaggio dello Scattering Leggero Statico confrontato allo Scattering Leggero Dinamico per esempio utilizzato nella Particella Nana Sizer ANALYSETTE 12 di FRITSCH diventa immediatamente chiaro: in una misura, le distribuzioni della particella da grande (~ millimetro) giù inferiore a 100 intervalli di grandezza di nanometro possono essere osservate continuamente. Per esempio, le smerigliature che cominciano con il materiale originale fino alla finezza definitiva possono essere analizzate attendibilmente.

Il secondo esempio considera il petrolio di motore con differenti cumuli specificamente aggiunti. Conferma ancora una volta il vantaggio di potere da misurare una vasta gamma di dimensioni delle particelle in una singola analisi. In Primo Luogo, il petrolio puro è stato usato per realizzare la misura di sfondo. Ciò è eseguita prima di ogni misura per separare la contaminazione possibile della cella di misura dai dati reali di misura. Successivamente, il petrolio di motore con i cumuli si è aggiunto nel circuito circolatorio e la misura reale è stata realizzata. Una distribuzione modale multipla dove ogni modo potrebbe essere assegnato ad un materiale è stata ottenuta.

Figura 7. petrolio di Motore con distinto differente aggiunto cumulo-misurato con il ANALYSETTE 22 NanoTec più.

Circa Fritsch

Fritsch è uno dei produttori internazionalmente principali agli degli strumenti orientati a applicazione del laboratorio per il preparato del campione e l'incollatura della particella.

L'intervallo degli strumenti forniti da Fritsch include:

  • I Mulini per schiacciare, micro-fresatura, la mescolanza, l'omogeneizzazione di duro friabile, fibroso, l'elastico ed o i materiali molli si asciugano o in sospensione.
  • Strumenti per determinazione di dimensione delle particelle diffrazione del laser, lo scattering leggero dinamico e setacciando.
  • Strumenti del Laboratorio per la divisione rappresentativa dei campioni asciutti e bagnati, alimentare del campione di controllo e della pulizia ultrasonica.

Questi informazioni sono state originarie, esaminate ed adattate dai materiali forniti da Fritsch.

Per ulteriori informazioni su questa sorgente, visualizzi prego Fritsch.

Date Added: Mar 1, 2012 | Updated: Mar 9, 2012

Last Update: 9. March 2012 09:23

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