Por AZoNano
Índice
IntroduçãoO PrincípioLimitações da TecnologiaO Projecto do InstrumentoProjecto ConvencionalFourier-Projecto InversoA Unidade da DispersãoDispersão MolhadaDispersão SecaAvaliação e SoftwareExemplos da Experiência PráticaSobre Fritsch Introdução
A medida do tamanho de Partícula com tecnologia laser sofisticada assegura diversas vantagens. Incluem: operação simples, tempo de análise curto, repetibilidade e confiança, resultados comparáveis, unidades inteligente projetadas da dispersão e uma análise totalmente automático. Todas estas características estão agora disponíveis em um único instrumento que é capaz de analisar as partículas cujo o tamanho pode variar entre 10 nanômetro à escala do milímetro. O instrumento é conseqüentemente ideal para finalidades do controle da produção e da qualidade assim como para aplicações da investigação e desenvolvimento.
O Princípio
“A Dispersão de Luz Estática”, do “a Dispersão Laser”, do “a Difracção Laser” e a “Laser-Granulometria” são usadas permutavelmente para referir a mesma tecnologia da determinação do tamanho de partícula. O material da amostra é irradiado com um feixe luminoso e a intensidade de luz dispersada é medida em tantos como sentidos como possível. Baseado nesta distribuição anisotrópica da intensidade e com o auxílio de uma teoria de dispersão apropriada, o tamanho de partícula pode ser determinado.
Limitações da Tecnologia
Porque as grandes partículas conduzem aos ângulos pequenos da difracção, é possível medir consistentemente os ângulos os menores da difracção devido ao limite superior da medida. A estabilidade e o adjustability da instalação óptica dependem da capacidade para separar a luz difractada destes ângulos pequenos do raio laser undiffracted. Para um grande número instrumentos, a escala superior da medida foi ajustada em 2 milímetros. A escala de medição obtenível mais baixa da dispersão de luz estática é definida com base nos processos da dispersão. Se as partículas da dispersão se tornam menores, um ponto estará alcançado, onde a intensidade da luz dispersada é a mesma em todos os sentidos.
O Projecto do Instrumento
Na maioria dos casos, um laser é utilizado como uma fonte luminosa, mas diversos fabricantes usam DIODOS EMISSORES DE LUZ ou fontes luminosas convencionais. A vantagem central dos lasers é a intensidade de luz alta e a qualidade excelente do feixe, que é muito importante para a medida exacta da luz dispersada. O Projecto Convencional e o Projecto de Fourier do Inverse são explicados abaixo. O Projecto de Fourier do Inverse é o projecto usado na Partícula Sizers ANALYSETTE 22 do Laser de FRITSCH.
Projecto Convencional
O projecto convencional é tal que a pilha de medição está movida em um raio laser largo, paralelo e a luz dispersada é descrita directamente atrás da pilha de medição, com uma lente em um detector de semicondutor deresolução. Um dos benefícios desta instalação é o facto de que mesmo as camadas de medição grossas podem ser usadas, que é vantajoso especialmente com aerossóis. Contudo, os inconvenientes principais consideram a capacidade limitada de medir grandes ângulos de dispersão e partículas muito pequenas. O projecto reserva cobrir uma escala larga da medida.
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Figura 1. Projecto Convencional.
Fourier-Projecto Inverso
A diferença entre o Projecto Convencional e o Projecto de Fourier do Inverse está aquela no Projecto que Inverso de Fourier o raio laser é movido através de uma lente de focalização (a “Fourier-Lente assim chamada ") e o raio laser convergente move-se através da pilha de medição. Usando o ANALYSETTE 22, é possível alterar a distância da pilha de medição do detector e conseqüentemente a escala detectada do ângulo pode ser adaptada às exigências do específico do fato. Desde Que a pilha da medida pode ser movida para detectar para trás a dispersão da luz, é possível medir partículas muito pequenas. Desde Que a pilha da medida é posicionada apenas na frente do detector, um raio laser adicional pode irradiar a amostra do sentido oposto. A luz dispersada inversa é capturada então muito eficientemente do detector, que é usado igualmente para a dispersão dianteira normal. Desde a distância entre a pilha da medida e o detector é pequena, uma sensibilidade alta é realizável.
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Figura 2. FRITSCH-Tecnologia: Fourier-Projecto Inverso.
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Figura 3. projecto da Medida para a escala nano do tamanho de partícula.
A Unidade da Dispersão
A qualidade do instrumento é influenciada fortemente por seus componentes tais como o laser, a instalação óptica e o detector. O desafio principal para o usuário é o tratamento da amostra. A fim garantir uma medida segura, o material da amostra deve ser fragmentado a suas únicas partículas preliminares. Por exemplo, os aglomerados potenciais têm que ser fragmentados e então transportado, em uma concentração a melhor, através do raio laser. Este papel é executado pelas unidades da dispersão, classificadas como unidades úmido e seco da dispersão.
Dispersão Molhada
A unidade molhada da dispersão é um sistema circulatório fechado onde principalmente a água continuamente seja recirculada e dispersada. No processo da dispersão, um gerador ultra-sônico integrado é usado. Sua intensidade pode ser ajustada através do software da operação. As amostras Padrão são adicionadas directamente com um aplicador na unidade da dispersão. O sistema oferece o feedback contínuo da quantidade de amostra adicionada e de sinais quando uma suficiente quantidade de material para uma medida segura está disponível. Após uma breve dispersão, uma primeira medida começa, seguido geralmente por uma segunda medida a fim monitorar mudanças potenciais da condição da dispersão.
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Figura 4. Partícula Sizers ANALYSETTE 22 NanoTec do Laser de FRITSCH mais - o modular-sistema prático: Unidade de Medição com Unidade Molhada da Dispersão.
Os benefícios da unidade molhada da dispersão são sua flexibilidade e a manipulação fácil. O adjustability do ultra-som, duração da dispersão variável e da adição da dispersão reserva medir depandably e confiantemente uma vasta gama de amostras. Após uma medida terminada o reservatório inteiro pode automaticamente ser esvaziado, enxaguado e enchido com o líquido novo.
Dispersão Seca
Quando comparada à dispersão molhada, a dispersão seca não é um sistema circulatório fechado. Aqui, cada parcela da amostra é acelerada somente uma vez com ar comprimido através de um sistema anular do bocal de Venturi da diferença e quebrada acima em partículas preliminares. O efeito da dispersão é baseado no múltiplo, flutuações fortes consecutivamente de ocorrência da pressão, que conduz às relações do fluxo altamente turbulento. Uma força de corte forte é gerada, que quebre os aglomerados distante. Comparado com a dispersão molhada, menos energia é introduzida no material da amostra. A eficiência da dispersão não alcança o nível da medida molhada.
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Figura 5. sinal de adição de Sizers ANALYSETTE 22 NanoTec da Partícula do Laser de FRITSCH com Unidade Seca da Dispersão.
É possível aumentar a eficiência do processo da dispersão da dispersão seca acelerando o material da amostra em uma placa do impacto posicionada certo na frente da pilha da medida. Usando materiais relativamente macios, os aglomerados estão separados quebrado e uma primeira redução em tamanho das partículas preliminares ocorre.
Avaliação e Software
O software da operação e da avaliação do ANALYSETTE 22, lojas todas as medidas em uma base de dados do SQL e cumpre ao mesmo tempo as exigências da parte 11. de 21 CFR A fim garantir uma reprodutibilidade óptima dos resultados da medida, a operação do processo de medição é executado pela CONCESSÃO (Procedimentos de Funcionamento Padrão), que pode flexìvel ser programada para serir as exigências de cada amostra.
Exemplos da Experiência Prática
Para concluir, dois exemplos analisados com a Partícula Sizer ANALYSETTE 22 do Laser são considerados.
No primeiro exemplo, o AlO23 foi mmoído por quatro horas na Micro linha Planetária do prêmio do Moinho PULVERISETTE 7 que é mostrada em figura 6 como um gráfico preto na área esquerda da distribuição. O gráfico azul à direita mostra pelo contrário a distribuição do material original. A distribuição de tamanho da partícula neste período do exemplo de aproximadamente 30 - 40 nanômetro a aproximadamente 200 nanômetro. Acima disto, na escala entre aproximadamente 200 e 500 nanômetro um segundo pico ocorre, que seja causado pela abrasão do ZrO2 usado durante a pulverização.
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A Figura 6. AlO23 pulverizou com a Micro linha Planetária do prêmio do Moinho PULVERISETTE 7 - medida com o ANALYSETTE 22 NanoTec mais.
A vantagem da Dispersão de Luz Estática comparou à Dispersão de Luz Dinâmica por exemplo usada no FRITSCH que a Partícula Nano Sizer ANALYSETTE 12 se torna imediatamente clara: em uma medida, as distribuições da partícula de grande (~ milímetro) para baixo abaixo de 100 escalas do tamanho do nanômetro podem continuamente ser observadas. Por exemplo, os grindings que começam com o material original até a finura final podem confiantemente ser analisados.
O segundo exemplo considera o petróleo de motor com agregados especificamente adicionados diferentes. Confirma mais uma vez a vantagem de poder medir uma vasta gama de dimensão das partículas em uma única análise. Primeiramente, o petróleo puro foi usado para executar a medida do fundo. Isto é executado antes de cada medida para separar a contaminação possível da pilha de medição dos dados reais da medida. Subseqüentemente, o petróleo de motor com os agregados foi adicionado no circuito circulatório e a medida real foi executada. Uma distribuição modal múltipla onde cada modo poderia ser atribuído a um material foi obtida.
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Figura 7. petróleo de Motor com o distinto diferente adicionado agregado-medido com o ANALYSETTE 22 NanoTec mais.
Sobre Fritsch
Fritsch é um dos fabricantes internacional principais de instrumentos aplicação-orientados do laboratório para a preparação da amostra e a cola da partícula.
A escala dos instrumentos fornecidos por Fritsch inclui:
- Os Moinhos para o esmagamento, a micro-trituração, a mistura, a homogeneização de duro-frágil, fibroso, o elástico e ou materiais macios secam ou em suspensão.
- Instrumentos para a determinação do tamanho de partícula a difracção do laser, pela dispersão de luz dinâmica e peneirar.
- Instrumentos do Laboratório para dividir-se representativo de amostras secas e molhadas, de alimentação controlada da amostra e da limpeza ultra-sônica.
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Esta informação foi originária, revista e adaptada dos materiais fornecidos por Fritsch.
Para obter mais informações sobre desta fonte, visite por favor Fritsch.