Caracterización de una Película Termo-Responsiva del Polímero en Aire y en Agua

Temas Revestidos

Extracto
Introducción
Método Experimental
Materiales
Instrumentación
Resultados
Caracterización en Aire
Caracterización en Agua
Conclusión
Ventajas de SARFUS

Extracto

Un estudio dinámico de una película nanómetro-fina termo-responsiva del polímero se realiza con el equipo de Sarfus 3D-IMM. Se demuestra la capacidad de realizar un análisis en aire así como en líquido y de caracterizar fácilmente una transición térmica con una visualización viva de la calidad y de la morfología de la capa.

Introducción

Las capas Responsivas han atraído la considerable atención durante los 20 años pasados porque son una aproximación potente para adaptar las propiedades dinámicamente superficiales. Las escobillas Responsivas del polímero, que son ensamblajes densos de los encadenamientos responsivos injertados del polímero, pueden adaptar su configuración a los estímulos externos tales como luz, temperatura, pH or/and concentración de la sal, que prueba útil para las aplicaciones tales como sensores, actuadores, salida de la droga, mando de la afinidad o filtración estímulo-bloqueada.


Cuadro configuraciones Hinchadas y desplomadas de 1. de una escobilla thermoresponsive del polímero en agua.

las escobillas Termo-Responsivas utilizan los polímeros que visualizan una temperatura crítica más inferior de la solución (LCST) en un disolvente conveniente, así que significa que, en la baja temperatura, los encadenamientos injertados del polímero están hinchados y estiran lejos de la superficie. Cuando la temperatura aumenta, la escobilla cambia a un estado desplomado del diversos espesor, densidad y viscoelasticidad (Fig.1).

La transición del colapso de las escobillas del polímero ha sido vigilada previamente por la reflectometría del neutrón, microbalanza del cristal de cuarzo con la microscopia de la supervisión de la disipación (QCM-D), ellipsometry o atómica de la fuerza. Estos métodos de la caracterización sufren de una serie de desventajas tales como un alto costo, un rato largo del análisis, degradación de la muestra, o la necesidad de utilizar el modelado complejo para extraer parámetros físicamente significativos.

En cambio, la técnica de SARFUS proporciona a una metodología innovadora y comparativamente más fácil para vigilar la transición del colapso de las escobillas responsivas del polímero. El objetivo de esta nota es demostrar que la técnica de SARFUS es de hecho relevante para el estudio en tiempo real de películas estímulo-responsivas en el estado seco y en la solución.

Método Experimental

Materiales

Un P (MEOMA2) - escobilla al azar del copolímero co (OEGMA) fue crecido por la polimerización radical de la átomo-transferencia de una Resaca de la inmersión del iniciador-silanized (capa superior: SiO2), en una solución del metacrilato metílico del éter de 90 di del mol% (glicol de etileno) (MEOMA2, 188g /mol) y del metacrilato metílico del éter de 10 mol% (glicol de etileno) (OEGMA, 475 g/mol) en agua/metanol. Las Películas del espesor de ~35 nanómetro fueron crecidas seleccionando el tiempo apropiado de la polimerización. Una transición del colapso alrededor del °C 35 +/--10 del °C se prevee de los resultados anteriores obtenidos por QCM-D para la composición seleccionada. Los índices refractivos de MEOMA2 y de OEGMA dados por la Sigma Aldrich son 1,44 y 1,49, respectivamente.

La relación de transformación del espesor entre las configuraciones hinchadas y desplomadas era estimada de un estudio anterior para ser ~2d y ~1.2d, respectivamente, donde está el espesor d de la capa seca en aire.

Instrumentación

Las Visualizaciones fueron hechas con Resacas de la inmersión en el estado seco y en la solución. Las mediciones del Espesor fueron realizadas con un SARFUS 3D-IMM, que incluye de la inmersión la versión seca y del mismo instrumento. Una rayadura fue hecha en la escobilla para observar simultáneamente los antecedentes y la escobilla.

La capa primero fue caracterizada en aire en la temperatura ambiente (T<>

Para cada la temperatura dos SARFUS las imágenes de la capa fueron tomadas así como una imagen de la imagen estándar y una de la calibración de los antecedentes. Las cuatro imágenes fueron registradas en menos de 1 minuto.

Resultados

Caracterización en aire

Debido a la capacidad directa, en tiempo real de SARFUS, el control de calidad de la visualización de la capa, especialmente su cubrimiento completo, fue realizado fácilmente. En la muestra preparada, solamente muy pocos defectos y área destapada fueron observados. El espesor medio de la capa fue medido para ser 32,5 nanómetro (Ra ~1,1 nanómetro).

Caracterización en agua

La capa fue sumergida en agua para estudiar el colapso térmico. La evolución del espesor de la capa comparado con temperatura se muestra en el Cuadro 2.

Cuadro 2. espesor Evidente de un P (MEOMA2) - escobilla del copolímero co (OEGMA) en agua, comparado con temperatura

Una variación marcada del espesor se observa alrededor del °Ct T=43, que está de acuerdo con la transición térmica prevista (°C) 35 °C+/-10. Durante el aumento de la temperatura, la topografía y el comportamiento de la capa del nanometerthin también fueron observados en tiempo real. El 2.os Típicos y las imágenes de 3D SARFUS registradas antes y después de la transición térmica se muestran en el Cuadro 3.

Cuadro 3. 2.o y 3D P (MEO2MA) - película del copolímero co (OEGMA) en agua en dos diversas temperaturas

Además de la variación del espesor, también observamos una evolución de la tosquedad superficial (~ del Rat (t) 0,6 nanómetros; Ra (~t 2,2 nanómetro de T>T)) para ambas configuraciones.

De mediciones reales del espesor y de las mediciones de Sarfus, llega a ser posible calcular el Índice de refracción de la capa (véase el Cuadro 1).

Cuadro 1. El Índice de refracción calculado de SARFUS para las dos diversas configuraciones de la capa. El espesor real en agua fue obtenido del espesor medido por ellipsometry en el aire multiplicado por los coeficientes de esponjamiento obtenidos por QCM-D.

Configuración de la Capa Espesor Real
nanómetro
Espesor (evidente) de Sarfus
(nanómetro)
índice de refracción *
Seco 35 32,5 1,45
Extendido (T 71 32,9 1,405
Desplomado (T>Tt) 42 36,9 1,44

la corrección del *index (incluida como enchufe en Sarfusoft) es aplicada con respecto al Índice de refracción del patrón de la calibración (n=1.465).

El Índice de refracción determinado para la muestra seca está de común acuerdo con la composición del material y índice de refracción de los monómeros. En Cuanto al Índice de refracción de las capas mojadas, deben ser relacionados con su contenido en agua. Puesto Que índice de refracción del agua es 1,33, la disminución del Índice de refracción de la capa extendida es compatible con agua del cerca de ~50% en la película, como se esperaba de la hinchazón QCM-resuelta. En Cuanto a la capa desplomada, que contiene el cerca de 15% riegue, el valor obtenido del índice está otra vez de común acuerdo con expectativas. Los valores resueltos visualizan la evolución apropiada: n n (seca) (desplomada) n (ampliada).

Conclusión

En esta nota, hemos ilustrado las capacidades de la técnica de SARFUS para el estudio de una película nanómetro-fina termo-responsiva del polímero. Hemos demostrado la capacidad de realizar un análisis en aire así como en líquido, y de caracterizar fácilmente una transición térmica con una visualización viva de la calidad y de la morfología de la capa.

Ventajas de SARFUS

Las ventajas de SARFUS incluyen:

  • Trabajo en aire o en la inmersión
  • Capacidad de realizar estudios la termal
  • Técnica Rápida (un día para este estudio)
  • Visualización Directa de la muestra nanometric
  • Capacidad para el estudio en tiempo real
  • Campo visual Grande (a partir del ² del 70x70μm al ² de pocos milímetros)
  • Técnica No Invasor/sin contacto
  • Ningún tratamiento previo de labeling/no de la muestra
  • representación 3D de la muestra

Fuente: Nanolane

Para más información sobre esta fuente visite por favor Nanolane

Date Added: Jun 3, 2012 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 09:51

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