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Résumé Introduction Méthode Expérimentale Matériaux Instrumentation Résultats Caractérisation en Air Caractérisation dans l'Eau Conclusion Avantages de SARFUS Résumé
Une étude dynamique d'un film nanomètre-mince thermo-sensible de polymère est réalisée avec le matériel de Sarfus 3D-IMM. La capacité d'effectuer une analyse en air ainsi que dans le liquide et de caractériser facilement un passage thermique avec une visualisation sous tension de la qualité et de la morphologie de couche est expliquée.
Introduction
Les couches Sensibles ont attiré une attention considérable au cours des 20 dernières années parce qu'elles sont un élan puissant pour régler les propriétés dynamiquement extérieures. Les brosses Sensibles de polymère, qui sont les assemblages denses des réseaux sensibles greffés de polymère, peuvent adapter leur configuration aux stimulus externes tels que la lumière, la température, le pH ou/et la concentration en sel, qui s'avère utile pour des applications telles que des senseurs, des déclencheurs, l'accouchement de médicament, le contrôle d'affinité ou la filtration stimulus-déclenchée.
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| Le Schéma configurations Gonflées et effondrées de 1. d'une brosse thermoresponsive de polymère dans l'eau. |
les brosses Thermo-Sensibles utilisent des polymères affichant plus basse température critique de solution (LCST) dans un solvant adapté, ainsi il signifie que, à la basse température, les réseaux greffés de polymère sont gonflés et extension à partir de la surface. Quand la température augmente, la brosse commute à une condition effondrée de l'épaisseur, de la densité et de la visco-élasticité différentes (Fig.1).
Le passage d'effondrement des brosses de polymère a été précédemment surveillé par la réflectométrie de neutron, microbalance de cristal de quartz avec la microscopie de la surveillance de dispersion (QCM-D), ellipsometry ou atomique de force. Ces méthodes de caractérisation souffrent d'une suite d'inconvénients tels qu'un coût élevé, un long temps d'analyse, la dégradation d'échantillon, ou la nécessité d'utiliser la modélisation complexe pour extraire des paramètres matériel signicatifs.
En revanche, la technique de SARFUS fournit une méthodologie novatrice et comparativement plus facile pour surveiller le passage d'effondrement des brosses sensibles de polymère. L'objectif de cette note est d'expliquer que la technique de SARFUS est en effet appropriée pour l'étude en temps réel des films stimulus-sensibles à l'état sec et en solution.
Méthode Expérimentale
Matériaux
Un P (MEOMA2) - brosse irrégulière du copolymère Co (OEGMA) a été développé par polymérisation radicale d'atome-transfert d'un Ressac de submersion d'amorce-silanized (couche supérieure : SiO2), dans une solution du méthacrylate méthylique d'éther de 90 Di de mol% (éthylèneglycol) (MEOMA2, 188g /mol) et du méthacrylate méthylique d'éther de 10 mol% (éthylèneglycol) (OEGMA, 475 g/mol) en eau/méthylène. Des Films de l'épaisseur de ~35 nanomètre ont été développés en sélectant le temps approprié de polymérisation. Un passage d'effondrement autour du °C 35 +/--10 du °C est prévu des résultats précédents obtenus par QCM-D pour la composition sélectée. Les indices de réfraction de MEOMA2 et d'OEGMA donnés par le Sigma Aldrich sont 1,44 et 1,49, respectivement.
On a estimé que le taux de l'épaisseur entre les configurations gonflées et effondrées à partir d'une étude précédente est ~2d et ~1.2d, respectivement, où d est l'épaisseur de la couche sèche en air.
Instrumentation
Des Visualisations ont été faites avec des Ressacs de submersion à l'état sec et en solution. Des mesures d'Épaisseur ont été exécutées avec un SARFUS 3D-IMM, qui comprend la version sèche et de submersion de la même chose instrument. Un brouillon a été effectué dans la brosse afin d'observer simultanément le mouvement propre et la brosse.
La couche a été caractérisée la première fois en air à la température ambiante (T<>
Pour chaque la température deux SARFUS des images de la couche ont été prises ainsi qu'une image de l'image normale et une d'étalonnage du mouvement propre. Les quatre images ont été enregistrées en moins de 1 mn.
Résultats
Caractérisation en air
En Raison de la capacité directe et en temps réel de visualisation de SARFUS, le contrôle qualité de la couche, particulièrement sa couverture complète, a été facilement exécuté. Sur l'échantillon préparé, seulement très on a observé peu de défauts et de zone découverte. L'épaisseur moyenne de la couche a été mesurée pour être 32,5 nanomètre (Ra ~1,1 nanomètre).
Caractérisation dans l'eau La couche a été immergée dans l'eau pour étudier l'effondrement thermique. L'évolution de l'épaisseur de couche contre la température est affichée sur le Schéma 2.
Le Schéma 2. épaisseur Apparente d'un P (MEOMA2) - brosse du copolymère Co (OEGMA) dans l'eau, contre la température
On observe une variation marquée d'épaisseur autour du °Ct T=43, qui est conforme au passage thermique prévu (°C) 35 °C+/-10. Pendant l'augmentation de la température, on a également observé la topographie et le comportement de la couche de nanometerthin en temps réel. Des 2D Particuliers et des images de 3D SARFUS enregistrées avant et après le passage thermique sont affichés sur le Schéma 3.
Le Schéma 3. 2D et 3D P (MEO2MA) - film du copolymère Co (OEGMA) dans l'eau aux deux températures différentes
En plus de la variation d'épaisseur, nous avons également observé une évolution de l'aspérité (~ de Rat (t) 0,6 nanomètres ; Ra (~t 2,2 nanomètre de T>T)) pour les deux configurations.
Des mesures réelles d'épaisseur et des mesures de Sarfus, il devient possible de calculer l'Indice de réfraction de la couche (voir le Tableau 1).
Tableau 1. L'Indice de réfraction a calculé de SARFUS pour les deux configurations différentes de la couche. L'épaisseur réelle dans l'eau a été obtenue à partir de l'épaisseur mesurée par ellipsometry en air multiplié par le coefficient de gonflement obtenu par QCM-D.
| Configuration de la Couche | Épaisseur Réelle
nanomètre | Épaisseur (apparente) de Sarfus
(nanomètre) | indice de réfraction * |
| Sec | 35 | 32,5 | 1,45 |
| Étendu (T | 71 | 32,9 | 1,405 |
| Effondré (T>Tt) | 42 | 36,9 | 1,44 |
la correction de *index (comprise comme périphérique prêt à brancher dans Sarfusoft) est appliquée concernant l'Indice de réfraction de la norme d'étalonnage (n=1.465).
L'Indice de réfraction déterminé pour l'échantillon sec est en accord avec la composition du matériau et les indices de réfraction des monomères. Quant à l'Indice de réfraction des couches mouillées, ils devraient être liés à leur teneur en eau. Puisque l'indice de réfraction de l'eau est 1,33, la diminution de l'Indice de réfraction de la couche étendue est compatible avec l'eau environ de ~50% dans le film, comme prévu du gonflement QCM-déterminé. Quant à la couche effondrée, qui contient environ 15% arrosez, la valeur obtenue de l'incrément est de nouveau en accord avec des attentes. Les valeurs déterminées affichent l'évolution correcte : n n (effondré) n (sec) (étendu).
Conclusion
Dans cette note, nous avons illustré les capacités de la technique de SARFUS pour l'étude d'un film nanomètre-mince thermo-sensible de polymère. Nous avons expliqué la capacité d'exécuter une analyse en air ainsi que dans le liquide, et de caractériser facilement un passage thermique avec une visualisation sous tension de la qualité et de la morphologie de couche.
Avantages de SARFUS
Les avantages de SARFUS comprennent :
- Travail en air ou dans la submersion
- Capacité de réaliser des études de thermique
- Technique Rapide (un jour pour cette étude)
- Visualisation Directe de l'échantillon nanometric
- Capacité pour l'étude en temps réel
- Grand champ de vision (du ² de 70x70μm au ² de peu de millimètres)
- Technique Non Envahissante/de non contact
- Aucun traitement préparatoire de labeling/no de l'échantillon
- représentation 3D de l'échantillon
Source : Nanolane
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