Caratterizzazione di una Pellicola Termo-Rispondente del Polimero in Aria ed in Acqua

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Estratto
Introduzione
Metodo Sperimentale
Materiali
Strumentazione
Risultati
Caratterizzazione in Aria
Caratterizzazione in Acqua
Conclusione
Vantaggi di SARFUS

Estratto

Uno studio dinamico di una pellicola nanometro-sottile termo-rispondente del polimero è svolto con la strumentazione di Sarfus 3D-IMM. La capacità di effettuare un'analisi in aria come pure in liquido e di caratterizzare facilmente una transizione termica con una visualizzazione in tensione della qualità e della morfologia del livello è dimostrata.

Introduzione

I rivestimenti Rispondenti hanno attirato la considerevole attenzione durante gli ultimi 20 anni perché sono un approccio potente per adattare i beni dinamicamente di superficie. Le spazzole Rispondenti del polimero, che sono montaggi densi delle catene rispondenti innestate del polimero, possono adattare la loro configurazione agli stimoli esterni quali indicatore luminoso, la temperatura, il pH 0/e la concentrazione nel sale, che risulta utile per le applicazioni quali i sensori, gli azionatori, la consegna della droga, il controllo di affinità o la filtrazione stimolo-gated.


Figura configurazioni Gonfiate e crollate di 1. di una spazzola thermoresponsive del polimero in acqua.

le spazzole Termo-Rispondenti utilizzano i polimeri che video una temperatura critica più bassa della soluzione (LCST) in un solvente adatto, in modo da significa che, alla bassa temperatura, le catene innestate del polimero sono gonfiate ed allungano a partire dalla superficie. Quando la temperatura aumenta, la spazzola passa ad uno stato crollato di spessore, di densità e di viscoelasticità differenti (Fig.1).

La transizione di crollo delle spazzole del polimero precedentemente è stata riflessa da reflectometry del neutrone, microbilancia dell'a cristallo di quarzo con microscopia ellipsometry o atomica di video della dissipazione (QCM-D), della forza. Questi metodi di caratterizzazione soffrono da una serie di svantaggi quali un alto costo, un molto tempo dell'analisi, una degradazione del campione, o la necessità usare la modellistica complessa per estrarre i parametri fisicamente significativi.

Al contrario, la tecnica di SARFUS fornisce una metodologia innovatrice e comparativamente più facile per riflettere la transizione di crollo delle spazzole rispondenti del polimero. Lo scopo di questa nota è di dimostrare che la tecnica di SARFUS è effettivamente pertinente per lo studio in tempo reale delle pellicole stimolo-rispondenti sia allo stato secco che in soluzione.

Metodo Sperimentale

Materiali

P (MEOMA2) - (OEGMA) spazzola casuale co- del copolimero si è sviluppato tramite polimerizzazione radicale di atomo-trasferimento da una Spuma di immersione dell'iniziatore-silanized (livello superiore: SiO2), in una soluzione di metacrilato metilico dell'etere di 90 Di di mol% (glicole etilenico) (MEOMA2, 188g /mol) e di metacrilato metilico dell'etere di 10 mol% (glicole etilenico) (OEGMA, 475 g/mol) in acqua/metanolo. Lle Pellicole di spessore di ~35 nanometro si sono sviluppate selezionando il tempo appropriato di polimerizzazione. Una transizione di crollo intorno a °C 35 +/--10 a °C si attende dai risultati precedenti ottenuti da QCM-D per la composizione selezionata. Gli indici di rifrazione di MEOMA2 e di OEGMA dati dal Sigma Aldrich sono 1,44 e 1,49, rispettivamente.

Il rapporto di spessore fra le configurazioni gonfiate e crollate è stato stimato da uno studio precedente per essere ~2d e ~1.2d, rispettivamente, dove la d è lo spessore del livello asciutto in aria.

Strumentazione

Le Visualizzazioni sono state fatte con le Spume di immersione allo stato secco e in soluzione. Le misure di Spessore sono state realizzate con un SARFUS 3D-IMM, che comprende la versione di immersione ed asciutta dello stesso strumento. Un graffio è stato fatto nella spazzola per osservare simultaneamente i precedenti e la spazzola.

Il livello in primo luogo è stato caratterizzato in aria alla temperatura ambiente (T<>

Per ogni la temperatura due SARFUS le immagini del livello sono state catturate come pure un'immagine dell'immagine standard ed un'di calibratura dei precedenti. Le quattro immagini sono state registrate in meno di 1 minuto.

Risultati

Caratterizzazione in aria

dovuto la capacità diretta e in tempo reale di SARFUS, il controllo di qualità di visualizzazione del livello, particolarmente la sua copertura completa, è stato eseguito facilmente. Sul campione pronto, soltanto molto pochi difetti e area scoperta sono stati osservati. Lo spessore medio del livello è stato misurato per essere 32,5 il nanometro (Ra ~1,1 nanometro).

Caratterizzazione in acqua

Il livello è stato immerso in acqua per studiare il crollo termico. L'evoluzione dello spessore del livello contro la temperatura è indicata nella Figura 2.

Figura 2. spessore Evidente di P (MEOMA2) - spazzola co- del copolimero (OEGMA) in acqua, contro la temperatura

Una profonda variazione di spessore è osservata intorno a °Ct T=43, che è conforme alla transizione termica prevista (°C) 35 °C+/-10. Durante l'aumento della temperatura, la topografia ed il comportamento del livello del nanometerthin egualmente sono stati osservati in tempo reale. I 2D Tipici e le immagini di 3D SARFUS registrate prima e dopo la transizione termica sono indicati nella Figura 3.

Figura 3. 2D e 3D P (MEO2MA) - pellicola co- del copolimero (OEGMA) in acqua a due temperature differenti

Oltre alla variazione di spessore, egualmente abbiamo osservato un'evoluzione della rugosità di superficie (~ del Rat (t) 0,6 nanometri; Ra (~t 2,2 nanometro di T>T)) per entrambe le configurazioni.

Dalle misure reali di spessore e dalle misure di Sarfus, diventa possibile computare l'Indice di rifrazione del livello (si veda la Tabella 1).

Tabella 1. L'Indice di rifrazione computato da SARFUS per le due configurazioni differenti del livello. Lo spessore reale in acqua è stato ottenuto dallo spessore misurato da ellipsometry in aria moltiplicata per i coefficienti di dilatazione ottenuti da QCM-D.

Configurazione del Livello Spessore Reale
nanometro
Spessore (evidente) di Sarfus
(nanometro)
indice di rifrazione *
Asciutto 35 32,5 1,45
Esteso (T 71 32,9 1,405
Sprofondato (T>Tt) 42 36,9 1,44

la correzione del *index (inclusa come plugin in Sarfusoft) è applicata per quanto riguarda l'Indice di rifrazione dello standard di calibratura (n=1.465).

L'Indice di rifrazione determinato per il campione asciutto è in accordo la composizione del materiale e gli indici di rifrazione dei monomeri. Per Quanto Riguarda l'Indice di rifrazione dei livelli bagnati, dovrebbero essere collegati con il loro contenuto idrico. Poiché l'indice di rifrazione dell'acqua è 1,33, la diminuzione dell'Indice di rifrazione del livello esteso è compatibile con acqua di circa ~50% nella pellicola, come previsto dal gonfiamento QCM-risoluto. Per Quanto Riguarda il livello crollato, che contiene circa 15% innaffi, il valore ottenuto dell'indice analitico è ancora in accordo le aspettative. I valori risoluti video l'evoluzione adeguata: N N (crollato) N (asciutto) (esteso).

Conclusione

In questa nota, abbiamo illustrato le capacità della tecnica di SARFUS per lo studio di una pellicola nanometro-sottile termo-rispondente del polimero. Abbiamo dimostrato la capacità di eseguire un'analisi in aria come pure in liquido e di caratterizzare facilmente una transizione termica con una visualizzazione in tensione della qualità e della morfologia del livello.

Vantaggi di SARFUS

I vantaggi di SARFUS includono:

  • Lavoro in aria o nell'immersione
  • Capacità di svolgere gli studi del termale
  • Tecnica Veloce (un giorno per questo studio)
  • Visualizzazione Diretta del campione nanometric
  • Abilità per lo studio in tempo reale
  • Grande campo visivo (dal ² di 70x70μm al ² di pochi millimetri)
  • Tecnica Non Invadente/senza contatto
  • Nessun pretrattamento di labeling/no del campione
  • rappresentazione 3D del campione

Sorgente: Nanolane

Per ulteriori informazioni su questa sorgente visualizzi prego Nanolane

Date Added: Jun 3, 2012 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 09:25

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