カバーされるトピック
概要 導入 実験方法 材料 器械使用 結果 空気の性格描写 水の性格描写 結論 SARFUS の利点 概要
熱敏感でナノメーター薄いポリマーフィルムの動的検討は Sarfus 3D IMM 装置によって行われます。 空気の、また液体の分析を遂行し、容易に層の品質および形態の生きている視覚化の熱転移を特徴付ける機能は示されます。
導入
敏感なコーティングは動的に表面の特性を合わせる強力なアプローチであるので最後の 20 年にわたるかなりの関心を引き付けました。 接木された敏感なポリマー鎖の密なアセンブリである敏感なポリマーブラシはライト、温度、 pH 及びセンサー、アクチュエーター、薬剤配達、親和性制御または刺激ゲートで制御されたろ過のようなアプリケーションのために有用証明する塩の集中のような外部刺激に構成を適応させることができます。
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| 図水の thermoresponsive ポリマーブラシの 1. の膨張した、崩壊された構成。 |
熱敏感なブラシは適した溶媒でより低く重大な解決の (LCST)温度を表示するポリマーを使用します、従って、低温で、接木されたポリマー鎖が膨れ、表面から伸びることを意味します。 温度が増加するとき、ブラシは別の厚さ、密度および粘弾性 (Fig.1) の崩壊された状態に切替えます。
ポリマーブラシの崩壊の転移は中性子反射計、消滅のモニタリング (QCM-D)、 ellipsometry または原子力の顕微鏡検査の水晶の微量はかりによって前に監察されてしまいました。 これらの性格描写方法は分析の高い費用、長い時間、サンプル劣化、または必要性のような一連の欠点に物理的に有意義なパラメータを得る複雑な模倣を使用する苦しみます。
それに対して、 SARFUS の技術は敏感なポリマーブラシの崩壊の転移を監察するために革新的で、比較的より容易な方法を提供します。 このノートの目標は SARFUS の技術が全くと解決の刺激敏感なフィルムのリアルタイムの調査のために関連していることを示すことです。
実験方法
材料
P (MEOMA2) - 共同 (OEGMA) 任意共重合体のブラシは開始プログラムsilanized の液浸の波 (最上層からの原子転送のラジカル重合によって育ちました: 90 の mol% のディディミアム (エチレン・グリコール) のメチルのエーテルのメタクリル酸塩 (MEOMA、 188g /mol) および 10 mol%2 (エチレン・グリコール) の水/メタノールのメチルのエーテルのメタクリル酸塩 (OEGMA、 475 g/mol) の解決の SiO2)。 ~35 nm の厚さのフィルムは適切な重合時間の選択によって育ちました。 35 °C +/-10 °C のまわりの崩壊の転移は指定構成のための QCM-D によって得られる前の結果から期待されます。 シグマ Aldrich によって与えられる MEOMA2 および OEGMA の屈折率は 1.44 および 1.49、それぞれです。
膨張した、崩壊された構成間の厚さの比率は前の調査から ~2d d が空気の乾燥した層の厚さであるところに、および ~1.2d、それぞれであるために推定されました。
器械使用
視覚化はと解決の液浸の波で行われました。 厚さの測定は同じ器械の乾燥したおよび液浸バージョンを含んでいる SARFUS 3D IMM と行われました。 スクラッチはブラシで背景およびブラシを同時に観察するためになされました。
層は室温 (T の空気で最初に特徴付けられました<>
各温度 2 SARFUS のために層の画像は、また背景の口径測定の標準および 1 の画像の 1 つの画像撮られました。 4 つの画像は 1 分以下に記録されました。
結果
空気の性格描写
SARFUS の直接の、リアルタイムの視覚化の機能、層、特に完全な適用範囲の品質管理が原因で、容易に行われました。 準備されたサンプルで、非常に少数の欠陥および覆いを取られた領域だけ観察されました。 層の平均厚さは 32.5 nm (ラジウム ~1.1 nm) であるために測定されました。
水の性格描写 層は水で熱崩壊を調査するために浸りました。 層の厚さの改革は対温度図 2. で示されています。
図 2. P (MEOMA) の明白な2厚さ - 温度対水の共同 (OEGMA) 共重合体のブラシ、
厚さのマーク付きの変化は期待された熱t転移 (35 °C+/-10 °C) に従ってある T=43 °C のまわりで観察されます。 温度の増加の間に、 nanometerthin の層の地形そして動作はまたリアルタイムに観察されました。 典型的な第 2 および熱転移の前後に記録される 3D SARFUS の画像は図 3. で示されています。
図 3. 第 2 および 3D P (MEO2MA) - 2 つの温度の水の共同 (OEGMA) 共重合体のフィルム
厚さの変化に加えて、私達はまた表面荒さ (ラジウム (t) ~ 0.6 nm のt改革を観察しました; 両方の構成のためのtラジウム (T>T) の ~ 2.2 nm)。
実質の厚さの測定および Sarfus の測定から、層の R.i. を計算することは可能になります (表 1) を見て下さい。
表 1。 層の 2 つの構成のための SARFUS から計算される R.i。 水の実質の厚さは QCM-D によって得られた膨張係数によって増加した空気の ellipsometry によって測定された厚さから得られました。
| 層の構成 | 実質の厚さ
nm | Sarfus の (明白な) 厚さ
(nm) | r.i. * |
| 乾燥した | 35 | 32.5 | 1.45 |
| 伸ばされる (T | 71 | 32.9 | 1.405 |
| 倒れられて (T>Tt) | 42 | 36.9 | 1.44 |
*index の訂正は (Sarfusoft に差込として含まれている) 口径測定の標準 (n=1.465) の R.i. に関して応用です。
乾燥したサンプルのために定められる R.i. は材料の構成および単量体の屈折率に一致してあります。 ぬれた層の R.i. に関しては、それらは含水量と関連しているべきです。 水の屈折率が 1.33 であるので、拡張層の R.i. の減少は QCM 断固としたな膨張からのフィルムの約 ~50% 水と互換性があります、期待どおりに。 約 15% を含んでいる崩壊された層に関しては、指標の得られた値再度あります予想に一致して水をまいて下さい。 断固としたな値は適切な改革を表示します: n (乾燥した) n (崩壊される) n (拡張される)。
結論
このノートでは、私達は熱敏感でナノメーター薄いポリマーフィルムの調査のための SARFUS の技術の容量を説明しました。 私達は分析を空気で、また液体で行い、容易に層の品質および形態の生きている視覚化の熱転移を特徴付ける機能を示しました。
SARFUS の利点
SARFUS の利点は下記のものを含んでいます:
- 空気または液浸の作業
- 上昇温暖気流の調査を行う能力
- 速い技術 (この調査のための 1 日)
- nanometric サンプルの直接視覚化
- リアルタイムの調査のための能力
- 大きい視野 (70x70μm の ² から少数の mm の ² への)
- 非侵襲的な/無接触技術
- サンプルの labeling/no の前処理無し
- サンプルの 3D 表示
ソース: Nanolane
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