Assuntos Cobertos
Sumário Introdução Método Experimental Materiais Instrumentação Resultados Caracterização no Ar Caracterização na Água Conclusão Vantagens de SARFUS Sumário
Um estudo dinâmico de um filme nanômetro-fino thermo-responsivo do polímero é executado com o equipamento de Sarfus 3D-IMM. A capacidade para realizar uma análise no ar assim como no líquido e para caracterizar facilmente uma transição térmica com um visualização vivo da qualidade e da morfologia da camada é demonstrada.
Introdução
Os revestimentos Responsivos atraíram a atenção considerável durante os últimos 20 anos porque são uma aproximação poderosa para costurar as propriedades dinâmicamente de superfície. As escovas Responsivas do polímero, que são conjuntos densos de correntes responsivas transplantadas do polímero, podem adaptar sua configuração aos estímulos externos tais como a luz, a temperatura, o pH e/ou a concentração de sal, que prova útil para aplicações tais como sensores, actuadores, entrega da droga, controle da afinidade ou a filtragem estímulo-bloqueada.
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| Figura configurações Inchadas e desmoronadas de 1. de uma escova thermoresponsive do polímero na água. |
as escovas Thermo-Responsivas usam os polímeros que indicam uma temperatura crítica mais baixa da solução (LCST) em um solvente apropriado, assim que significa que, na baixa temperatura, as correntes transplantadas do polímero estão inchadas e esticam longe da superfície. Quando a temperatura aumenta, a escova comuta a um estado desmoronado da espessura, da densidade e do viscoelasticity diferentes (Fig.1).
A transição do colapso de escovas do polímero tem sido monitorada previamente pelo reflectometry do nêutron, microbalança do cristal de quartzo com microscopia da monitoração da dissipação (QCM-D), a ellipsometry ou a atômica da força. Estes métodos da caracterização sofrem de uma série de inconvenientes tais como um custo alto, uns muitos tempos da análise, a degradação da amostra, ou a necessidade usar a modelagem complexa para extrair parâmetros fisicamente significativos.
Ao contrário, a técnica de SARFUS fornece uma metodologia inovativa e comparativamente mais fácil para monitorar a transição do colapso de escovas responsivas do polímero. O alvo desta nota é demonstrar que a técnica de SARFUS é certamente relevante para o estudo do tempo real de filmes estímulo-responsivos no estado seco e na solução.
Método Experimental
Materiais
Um P (MEOMA2) - (OEGMA) escova aleatória do copolímero co foi crescido pela polimerização radical de átomo-transferência de uma Ressaca da imersão do iniciador-silanized (camada superior: SiO2), em uma solução do methacrylate metílico do éter de 90 di de mol% (glicol de etileno) (MEOMA2, 188g /mol) e do methacrylate metílico do éter de 10 mol% (glicol de etileno) (OEGMA, 475 g/mol) na água/metanol. Os Filmes da espessura de ~35 nanômetro foram crescidos selecionando o tempo apropriado da polimerização. Uma transição do colapso em torno do °C 35 +/--10 do °C é esperada dos resultados precedentes obtidos por QCM-D para a composição selecionada. Os deslocamentos predeterminados refractive de MEOMA2 e de OEGMA dados pelo Sigma Aldrich são 1,44 e 1,49, respectivamente.
A relação da espessura entre as configurações inchadas e desmoronadas foi calculada de um estudo precedente para ser ~2d e ~1.2d, respectivamente, onde d é a espessura da camada seca no ar.
Instrumentação
Os Visualizações foram feitos com Ressacas da imersão no estado seco e na solução. As medidas da Espessura foram executadas com um SARFUS 3D-IMM, que incluísse a versão seca e da imersão do mesmo instrumento. Um risco foi feito na escova a fim observar simultaneamente o fundo e a escova.
A camada foi caracterizada primeiramente no ar na temperatura ambiente (T<>
Para cada a temperatura dois SARFUS as imagens da camada foram tomadas assim como uma imagem das imagens padrão e uma da calibração do fundo. As quatro imagens foram gravadas em menos de 1 minuto.
Resultados
Caracterização no ar
Devido ao directa, capacidade de SARFUS, o controle do visualisation do tempo real da qualidade da camada, especialmente sua cobertura completa, foi executado facilmente. Na amostra preparada, somente muito poucos defeitos e área descoberta foram observados. A espessura média da camada foi medida para ser 32,5 nanômetro (Ra ~1,1 nanômetro).
Caracterização na água A camada foi imergida na água para estudar o colapso térmico. A evolução da espessura da camada contra a temperatura é mostrada em Figura 2.
Figura 2. espessura Aparente de um P (MEOMA2) - (OEGMA) escova do copolímero co na água, contra a temperatura
Uma variação marcada da espessura é observada em torno do °Ct T=43, que é de acordo com a transição térmica prevista (°C) 35 °C+/-10. Durante o aumento da temperatura, a topografia e o comportamento da camada do nanometerthin foram observados igualmente no tempo real. O 2D Típicos e as imagens de 3D SARFUS gravadas antes e depois da transição térmica são mostrados em Figura 3.
Figura 3. 2D e 3D P (MEO2MA) - (OEGMA) filme do copolímero co na água em duas temperaturas diferentes
Além do que a variação da espessura, nós igualmente observamos uma evolução da aspereza de superfície (Ra (T)t ~ 0,6 nanômetros; Ra (~t 2,2 nanômetro de T>T)) para ambas as configurações.
Das medidas reais da espessura e das medidas de Sarfus, torna-se possível computar o R.I. da camada (veja a Tabela 1).
Tabela 1. O R.I. computado de SARFUS para as duas configurações diferentes da camada. A espessura real na água foi obtida da espessura medida por ellipsometry no ar multiplicado pelos coeficientes de inchamento obtidos por QCM-D.
| Configuração da Camada | Espessura Real
nanômetro | Espessura (aparente) de Sarfus
(nanômetro) | R.I. * |
| Seco | 35 | 32,5 | 1,45 |
| Estendido (T | 71 | 32,9 | 1,405 |
| Desmoronado (T>Tt) | 42 | 36,9 | 1,44 |
a correcção do *index (incluída como o encaixe em Sarfusoft) é aplicada em relação ao R.I. do padrão da calibração (n=1.465).
O R.I. determinado para a amostra seca é em conformidade com a composição do material e os deslocamentos predeterminados de refracção dos monómeros. Quanto para ao R.I. das camadas molhadas, devem ser relacionados a seu índice de água. Desde Que o deslocamento predeterminado de refracção da água é 1,33, a diminuição do R.I. da camada prolongada é compatível com água de aproximadamente ~50% no filme, como esperado do inchamento QCM-determinado. Quanto para à camada desmoronada, que contem aproximadamente 15% molhe, o valor obtido do deslocamento predeterminado é outra vez em conformidade com expectativas. Os valores determinados indicam a evolução apropriada: n n (seco) (desmoronado) n (estendido).
Conclusão
Nesta nota, nós ilustramos as capacidades da técnica de SARFUS para o estudo de um filme nanômetro-fino thermo-responsivo do polímero. Nós demonstramos a capacidade para executar uma análise no ar assim como no líquido, e para caracterizar facilmente uma transição térmica com um visualização vivo da qualidade e da morfologia da camada.
Vantagens de SARFUS
As vantagens de SARFUS incluem:
- Trabalho no ar ou na imersão
- Capacidade para executar estudos do thermal
- Técnica Rápida (um dia para este estudo)
- Visualização Directo da amostra nanometric
- Capacidade para o estudo do tempo real
- Grande campo de visão (do ² de 70x70μm ao ² de poucos milímetros)
- Técnica Não Invasora/contacto
- Nenhum pré-tratamento de labeling/no da amostra
- representação 3D da amostra
Source: Nanolane
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