結合された原子力の顕微鏡検査およびラマン顕微鏡検査を使用して薬剤のタブレットの表面の分析

AZoNano 著

目録

導入
AFM ラマンセットアップの働き原則
ラマン AFM 技術を使用して薬剤のサンプルの性格描写
結論
NT-MDT について

導入

ラマン顕微鏡検査は薬剤のセクターで広く使用されます。 この技術は識別を可能にし、基、化合物、分子 conformers の性格描写は、材料で不純物および構造無秩序の存在、また圧力の分布および温度効果の調査を示すいくつかの薬剤の確認を可能にします。

原子力の顕微鏡検査のラマン分光学の統合はイメージ投射の新しい機能の広い範囲および医薬品の性格描写を開きます。 例えば、 AFM の地形は結晶粒度、形、オリエンテーションおよび分布の情報を提供します。 洗練された AFM の技術は摩擦係数、ローカル硬度の、表面の潜在性、電気伝導率および多くの他のような目的のいくつかの物理的性質の高解像イメージ投射を可能にします。 技術の機能を示すのにこのアプリケーションノートで薬剤のタブレットの広範囲の調査のために統合されたラマンが AFM 使用されています。

AFM ラマンセットアップの働き原則

AFM ラマンセットアップの働き原則は図 1a で示されています。

図 1. (a) は AFM ラマン器械および 「焦点トラック」機能を統合しました。 サンプル表面は AFM のフィードバックメカニズムによる焦点に常にとどまります。 これは X&Y の方向で非常に粗雑面 (b) 標準共焦点のラマンにサンプル化学成分についての本当情報を/蛍光性イメージ投射サンプルスキャンされます提供します; サンプルは焦点から出ま、表面の光学的性質についての不正確なデータを提供します。

原子力の顕微鏡はトップ照明の幾何学の高リゾリューションの目的と結合されます。 目的は共焦点のラマン/けい光顕微鏡に接続されます。 セットアップの光学部分の目的は刺激レーザーを非常に小さい点へ片持梁 AFM の頂点で集中し、共焦点の政体のサンプルのローカルエリアから光シグナルを集めることです。 ラマン分散、蛍光性、レイリー散乱および他の光シグナルは測定することができます。

サンプルが X、 Y 及び Z の方向でスキャンされる間、 AFM および光学画像は同じサンプル領域から丁度同時に得られます。 また、それは可能な o 得ます同じサンプル領域からのラマンそして AFM の画像をです。 ここにラマン画像は AFM の片持梁なしで 「標準」構成で得られます。

ラマン AFM 技術を使用して薬剤のサンプルの性格描写

薬剤のサンプルとして、ファイザーの消費者ヘルスケア株式会社からの ANADIN の余分タブレットは AFM ラマン技術によって性格描写に選ばれました。 ANADIN はアスピリンのアセトアミノフェンおよびカフェインから成り立つ鎮痛性の薬物です。 各タブレットは 200 mg のアセトアミノフェンを、 300 mg のアスピリンおよび 45 mg のカフェイン含んでいます。 これらの有効成分は品質のタブレットを作り出すために均一に結合されるべきです。 コンポーネントの同質な分布はタブレットの圧縮の特性、寿命、硬度、強さ、 assimilability、 biocompatibility を高め、欠陥および分離を減らします。

不純物のテストを行い、製造工程を監視するためにタブレットの原料の分布を測定することは必要です。

初めにタブレットは鋼鉄かみそりの刃との半分で平面を得るためにスライスされました。

観察は下記のようにリストされています:

  • 2 つの独特のタイプのラマンスペクトルは図 2. に示すようにタブレットの異なった場所で見られます。 これらのスペクトルはアスピリンおよびアセトアミノフェンに対応します
  • カフェインはタブレット、どんなに小さい離散領域のだけ現在を渡って広く広がります
  • ラマンピークの分光位置は混合物の化学構造のために異なったタブレットのコンポーネントのために異なっています
  • アセトアミノフェンの主要なピークは C=O の伸張としての識別することができます
  • 1612-1 cm の 1559 cm の HN-C=O の-1 くねり伸張の 1651cm NH の変形モードは-1 1166 cm の分光領域への 1370 にラマン-1 他のモード N-H の曲がるおよび CH の変形の振動が原因です。
  • アスピリンのラマンスペクトルに AFM の軸解像度と-1 比較することができる carboxyl グループの振動を伸ばす対称的な芳香のリングの CC 伸張の振動および CO に割り当てることができる 1622 cm (肩) で独特バンドがあります、および 1606

ANADIN のタブレットの図 2. ラマンスペクトル: アスピリン (緑色)、アセトアミノフェン (赤いカラー)。

アスピリンの化学分布を示し、アセトアミノフェンが図 3a、 3b および 3c の焦点トラック機能の有無にかかわらず取られるラマン共焦点のマップで相違を示す図 3 のそれぞれ 3d。

図 3. ラマンマップ: 焦点トラック (a の焦点トラック (c の d) のない b) および。 緑色はアセトアミノフェンの分布にアスピリンの分布に、赤いカラー対応します対応します。 AFM の地形の画像 (e) の (f) 光学画像。 強度の変化はマーク付き領域でラマン測定が焦点の追跡の有無にかかわらず行われれば、観察されます。

焦点トラックなしで得られるデータはサンプル高さおよび化学成分で変化のためにラマンシグナルの強度の変化を示します。 焦点トラック機能と得られるデータはサンプル構成の精密なマップを示します。

図 4 は焦点トラック、また対応する AFM の画像のラマンマップを示します。 ラマンマップは地形の人工物から自由な ANADIN のタブレットの混合物の極めて正確で空間的な分布を示します。 さらにアセトアミノフェンおよびアスピリンの混合物の段階分離は観察されました。 図 4a はタブレットの明るく、暗い領域である多くの微晶質の穀物が付いているタブレットの光学画像を示します。 異なったコンポーネントの小粒子のサイズは 1 から 5 ミクロンとして推定されます。

NTEGRA スペクトルの図 4. ANADIN のタブレットの測定: (a) タブレットの光学画像; (b) AFMheight、 (c) AFMphase、 (d) AFMmag、 (e) アセトアミノフェンの分布をマップしているラマン; (f) ラマンマップ - アスピリンの分布; タブレットの (g) のコンポーネント (赤いカラーはアスピリンにアセトアミノフェンに、緑色対応します対応します);

スキャンの間に記録される片持梁振動の大きさそして段階は AFM の地形に無料情報を提供します。 段階の画像は穀物の端を示し、大規模な高さの相違によって影響を与えられなくサンプルの良い機能の明確な観察を図 4c に示すように可能にします。 片持梁振動の振幅のシグナルはサンプル高さの鋭い即時の変更による追加対照の穀物の端を提供します。 非常に明確な相関関係はラマンと AFM の画像の間で見られます。 図 4 のラマン画像で見られる高められたアセトアミノフェンの組合せを用いるタブレットの独特の領域に対応する細目機能が AFM の画像あります。

結論

ラマン顕微鏡検査および原子力の顕微鏡検査の統合は薬剤アプリケーションのための強力で分析的なツールです。 タブレットの AFM の画像によって、粒状組織、サンプル地形、粒界およびオリエンテーションについての情報を得ることは可能です。 この調査で ANADIN のタブレットのアスピリンおよびアセトアミノフェンのコンポーネントの分布は高い空間分解能とおよびサンプル荒さのためにあらゆる人工物の自由調査されました。 サンプル化学成分と AFM の画像間の相関関係は観察されます。

NT-MDT について

NT-MDT に 550 人の従業員が、 Ph.D の科学者を含んで、そのほとんどです彼らのフィールドのリーダーあります。 会社は 39 ヶ国で 600 以上のインストールがあり、ずっと装置の世界的な分布を達成する 15 年間以上 APM の市場で作動しています。 NT-MDT の顧客は大学を含み、ナノテクノロジーのすべてのサイズの大学、実験室、政府、研究所および科学的な会社は守備につきます。

この情報は NT-MDT Co. によって提供される材料から供給され、見直され、そして適応させて。

このソースのより多くの情報のために、 NT-MDT Co. を訪問して下さい

Date Added: Jul 10, 2012 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 14. June 2013 12:29

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