Análisis de la Propiedad Mecánica de Nanoscale para los Materiales Diversos usando las Herramientas del AFM

Índice

Introducción
Tangente Combinada de la Baja y Correspondencia Viscoelástica de AM-FM
Tangente de la Baja
Correspondencia Viscoelástica de AM-FM
Modulación De alta frecuencia de la Fuerza
Correspondencia Viscoelástica de la Resonancia del Contacto
Nanoindenting Vertical
Curvas de la Fuerza, Fuerza Que Correlaciona y Modelado de la Fuerza
    Curvas de la Fuerza
    Correspondencia de la Fuerza
    Modelado de la Fuerza
Conclusión
Sobre la Investigación del Asilo

Introducción

Que Entiende el nanoscale propiedades mecánicas es de importancia fundamental para evaluar el comportamiento y el funcionamiento de una amplia variedad industrial, biológico y estructural los materiales importantes. Una punta Atómica del Microscopio (AFM) de la Fuerza que obra recíprocamente con una muestra experimenta las fuerzas que originan de muchas diferentes fuentes - elasticidad, viscosidad, adherencia, van der Waals - para nombrar algunos. Por Lo Tanto, se ha puesto cada vez más de manifiesto que las mediciones seguras y exactas de las propiedades de materiales requieren observar su muestra de más de una manera.  Las Únicas técnicas son simple escasas para las propiedades de la muestra exactamente y riguroso que revelan y pueden rendir a menudo el engaño e incluso resultados y conclusiones inexactos.

La caja de herramientas de NanomechPro™ (el Cuadro 1) para Cypher™ y MFP-3D™ AFMs del Asilo proporciona a una habitación de herramientas para cumplir los requisitos del investigador del nanomechanics y es impresionante potente y rápidamente que se despliega. Las diversas herramientas son complementarias - cada técnica sonda y registra diversas reacciones de sus muestras - y pueden ser utilizadas a menudo simultáneamente (e.g. Figura 2a - d). Además, con la Cifra AFM, muchas de estas nuevas técnicas se pueden combinar con los voladizos pequeños, rápidos, de poco ruido, activando mediciones en los niveles de ruidos y a las velocidades previamente imposibles.

Cuadro 1. La Caja De Herramientas de NanomechPro comprende una habitación de las herramientas exactas para medir las propiedades mecánicas del nanoscale de materiales diversos. Las diversas herramientas son complementarias - cada técnica sonda y registra diversas reacciones de sus muestras.

   

Cuadro 2. Imágenes de un bocadillo (de izquierda a derecha) de Viton®/epoxy/EPDM.  Los datos cuantitativos de la Tangente de la Baja mostrados en (a) indican sin obstrucción la Tangente más alta de la Baja del Viton. La rigidez es medida siguiendo su trayectoria la frecuencia de la resonancia del segundo modo (b), resolviendo sin obstrucción la diferencia en los módulos de elástico del Viton (Apuntale 78) y el EPDM (Apuntale A 58). La disipación de AM-FM, relacionada con el módulo de la baja se muestra en (c).  Finalmente, la imagen de la Amplitud de la Modulación de la Fuerza (d) también muestra la rigidez medida con una segunda técnica, en una profundidad de penetración mucho más alta, proporcionando a la información complementaria a los resultados de AM-FM en (b).

Tangente Combinada de la Baja y Correspondencia Viscoelástica de AM-FM

la microscopia (AM) atómica Amplitud-Modulada de la fuerza, también conocida como modo que golpea ligeramente o modo de la CA, es un método probado, seguro y apacible de la proyección de imagen con aplicaciones dispersas. Previamente, el contraste en modo que golpeaba ligeramente ha sido difícil de cuantificar. Sin Embargo, en este trabajo introducimos dos nuevas técnicas que permitan la interpretación inequívoca de propiedades materiales en modo que golpea ligeramente: Correspondencia Viscoelástica de AM-FM (AM-FM) y Tangente de la Baja.

Porque estas mediciones se hacen simultáneamente, hay una comprobación para incorporada uno mismo-estado coherente en las mediciones. La nueva técnica de proyección de imagen de AM-FM combina las características y las ventajas del modo que golpea ligeramente normal con la sensibilidad cuantitativa, alta del modo de la Modulación (FM) de Frecuencia. La Tangente de la Baja y la proyección de imagen de AM-FM se pueden realizar simultáneamente a los altos tipos de adquisición de datos. Estas técnicas están exclusivamente disponibles de la Investigación del Asilo, patentes 8.024.963, 7.937.991, 7.603.891, 7.921.466 y 7.958.563 de los E.E.U.U. con otros pendientes.

Tangente de la Baja

La proyección de imagen de la Tangente de la Baja (Figura 2a) es una técnica cuantitativa recientemente introducida que modifica la interpretación de la proyección de imagen de la fase en un término que incluya la energía disipada y salvada de la acción recíproca de la muestra de la punta. Al mismo tiempo, la acción recíproca de la punta-muestra modula la frecuencia del segundo modo resonante. La rotación de frecuencia cuantitativa depende de la rigidez de la muestra y se puede aplicar a una variedad de modelos físicos. Estas técnicas permiten proyección de imagen de alta velocidad, inferior de la fuerza en modo que golpea ligeramente mientras que proporcionan a imágenes cuantitativas de la Tangente de la elasticidad y de la Baja.

Correspondencia Viscoelástica de AM-FM

Correspondencia Viscoelástica de AM-FM (la Figura 2b, c) combina las características y las ventajas del modo que golpea ligeramente normal (también llamado) Con la exploración rápida y el modo cuantitativo, alto de la Modulación de Frecuencia (FM) de la sensibilidad. El feedback topográfico operatorio en el modo que golpea ligeramente normal, proporcionando a proyección de imagen no invasor, de alta calidad. La segunda frecuencia del mecanismo impulsor del modo se ajusta para guardar la fase en 90 grados, en resonancia.

Esta frecuencia resonante es una dimensión sensible de la acción recíproca de la punta-muestra. Puesta Simple, una muestra más derecha desvía la segunda resonancia a un valor más alto mientras que una muestra más suave lo desvía a un valor más inferior. Esto se puede convertir en una medición cuantitativa del módulo a través de una variedad de modelos mecánicos (véase la fuerza el modelar de la sección).

Como con el modo convencional de FM, AM-FM es una técnica cuantitativa donde las acciones recíprocas conservadoras y disipantes de la punta-muestra pueden ser separadas. Donde AM-FM difiere de FM es que el bucle del Z-Feedback está desemparejado totalmente del bucle de FM, ambos que simplifican grandemente y operación que se estabiliza.

Modulación De alta frecuencia de la Fuerza

Usando el casquillo voladizo de AM-FM (Cuadro 3), hemos respirado nueva vida en la técnica de la modulación tradicional de la fuerza. Este casquillo voladizo permite que la modulación de la fuerza sea realizada sobre una amplia gama de frecuencias en las altas amplitudes. Así, la nueva modulación de alta frecuencia de la fuerza proporciona a contraste creciente y a menudo únicamente diverso para revelar propiedades mecánicas de la muestra con aplicaciones en muchas nuevas áreas (Figura 2.a).

Correspondencia Viscoelástica de la Resonancia del Contacto

La Resonancia AFM (CR) de Correspondencia Viscoelástico del Contacto es una técnica del modo de contacto en la cual la muestra se actúa en la frecuencia de la resonancia del contacto para rendir mediciones cuantitativas del módulo de elástico (Cuadro 4). Convertido a finales de los años 90 para el uso en los materiales muy derechos (>50 GPa), las técnicas del CR implicaron originalmente mediciones en un de posición fija en una muestra. En la década pasada, los métodos del CR fueron adaptados para la proyección de imagen cuantitativa (correspondencia) del módulo de elástico. En los dos o tres años pasados, las técnicas del CR se han modificado más a fondo para el uso en materiales más obedientes (módulo ~1 GPa a 10 GPa) y para las mediciones de propiedades viscoelásticas.

Nuestras técnicas Dobles propietarias de la Excitación el Seguir Su Trayectoria (DART) y de la Banda de la Resonancia (BE) de AC™ permiten que la resonancia del contacto sea reflejada a las altas tasas en una variedad de muestras. El Cuadro 4 muestra una imagen del DARDO mezcla del polipropileno/del poliestireno de una 80/20. Porque la frecuencia de la resonancia y el factor de calidad se miden con el DARDO, podemos detectar diferencias en la elasticidad y diferencias en la disipación.

Cuadro 3. El casquillo voladizo de AM-FM se requiere para la proyección de imagen de AM-FM y también ha rejuvenecido la técnica tradicional de la modulación de la fuerza con capacidad adicional y aplicaciones más amplias (mostradas está la Cifra AM-FM Casquillo Voladizo). 

Cuadro 4. Una imagen de la resonancia del contacto de los 4.5μm de los x 9μm de la superficie cryotomed mezcla del polipropileno/del poliestireno de una 80/20. El factor de Calidad calculado pintado en la topografía rendida se muestra en (a) y la resonancia f0 del contacto en la topografía se muestra en (b). Visualización de las regiones de los PP y del PICOSEGUNDO menos contraste en f0 constante con una pequeña diferencia en sus módulos del almacenamiento en montón, mientras que el contraste más alto en Q entre los PP y el PICOSEGUNDO es constante con una diferencia grande en sus módulos a granel de la baja. Adaptado de la Nanotecnología de Gannepalli y otros 22 355705 (2011).

Nanoindenting Vertical

El MFP NanoIndenter es un penetrador equipado verdadero y es el primer penetrador AFM-basado que no utiliza los voladizos como parte del mecanismo de melladura. Estas características y el uso de los sensores avanzados del AFM proporcionan a ventajas sustanciales en exactitud, la precisión y la sensibilidad sobre otros sistemas nanoindenting. A Diferencia de penetradores voladizos, el MFP NanoIndenter mueve la perpendicular de melladura de la punta a la superficie. Este movimiento vertical evita el movimiento y los desvíos laterales que son inherentes en sistemas voladizo-basados. Comparado a los nanoindenters equipados disponibles en el comercio convencionales, el MFP NanoIndenter provee de límites de detección más inferiores y de mediciones más de alta resolución de la fuerza y de la profundidad del sangrado de márgenes la precisión superior del AFM que detecta tecnología.

El penetrador es integrado totalmente con el AFM, proporcionando a la capacidad única de cuantificar áreas de contacto realizando la metrología del AFM de ambos la punta de melladura y el sangrado de márgenes resultante (Cuadro 5 y 6). Estas mediciones directas activan el análisis de propiedades materiales con métodos indirectos en relación con del cálculo de la exactitud sin precedente. El diseño utiliza la actuación pasiva con la flexión monolítica, la desviación que disminuye y la otra medición profundizada de los desvíos.

La exactitud de colocación en el avión de la muestra es sub-nanómetro usando los sensores nanopositioning del bucle cerrado de MFP-3D. La Carga de NanoIndenter utiliza la óptica difracción-limitada avanzada acoplada con la captura de la imagen del CCD para la navegación de la precisión de la punta a los campos de interés en la muestra.

Esta herramienta altamente cuantitativa, combinada con capacidades de gama alta del AFM, rompe la nueva base en la caracterización de materiales diversos incluyendo las películas finas, las capas, los polímeros, los biomateriales, y muchos otros.

Cuadro 5. Sangrado De Márgenes en el esmalte dental (dejado de la rajadura) y la esmalte (derecha). Los sangrados de márgenes en cada fila (se circunda una fila) eran todos creados con la misma fuerza máxima. Los sangrados de márgenes más pequeños en la esmalte demuestran que es más duro que el esmalte dental, la exploración de los 70µm. Las curvas Correspondientes de la fuerza se muestran en el Cuadro 6. cortesía D. Wagner y S. Cohen, Instituto de la Muestra de Weizmann de la Ciencia. 

Cuadro 6. curvas de la fuerza del Sangrado De Márgenes en la esmalte (conjunto de curvas, más derechos izquierdos) y el esmalte dental (conjunto de curvas, más suaves derechos). La Variabilidad obedece los efectos materiales reales del área de la variación y de contacto que se pueden cuantificar con imágenes del AFM de sangrados de márgenes.

Curvas de la Fuerza, Fuerza Que Correlaciona y Modelado de la Fuerza

Curvas de la Fuerza

La fuerza experimentada por el voladizo como la punta de la antena se trae hacia, en contacto con, y/o tirado lejos de la superficie de la muestra tal y como se muestra en del Cuadro 7 es medido por las curvas de la fuerza. Este proceso se puede relanzar en una única ubicación o mientras que la antena se mueve a diversas posiciones respecto a la superficie de la muestra tal y como se muestra en del Cuadro 6.

Las curvas de la Fuerza se utilizan para examinar las propiedades mecánicas de materiales como la adherencia, endurecimiento y elasticidad así como las características de la substancia química como la afinidad de varios grupos funcionales para otros y las fuerzas en enlace intra e intermoleculares y plegable fuerzas.

Correspondencia de la Fuerza

La correspondencia de la Fuerza es una técnica de adquisición de datos que se utiliza conjuntamente con las diversas rutinas del análisis de la curva de la fuerza para la visualización de la 2.a distribución de las propiedades de la muestra. Para la fuerza que correlaciona, un arsenal XY de curvas de la fuerza se toma en los intervalos regularmente espaciados a través de la superficie de la muestra. El arsenal resultante de curvas de la fuerza se refiere a menudo como una Correspondencia de la Fuerza o Volumen de la Fuerza.

El utilizador primero especifica un campo de interés, generalmente tomando una exploración del AFM del área o ópticamente alineando el área de la exploración del AFM con la muestra. Se fija la densidad deseada Una Vez del arsenal de la talla y de datos (o, el número de fuerza curva por área), los movimientos piezoeléctricos XY la muestra bajo las curvas de la punta y de la fuerza se toma en las ubicaciones especificadas.

Los Datos se salvan como curvas discretas de la fuerza para el análisis posterior y las diversas rutinas del análisis automatizado pueden entonces ser realizadas. Por ejemplo, una correspondencia de la altura se puede calcular de la punta del disparador de cada curva, las correspondencias de la adherencia se pueden calcular de la punta máxima de la adherencia en cada ubicación, y los modelos de la elasticidad se pueden aplicar a cada curva de la fuerza. Los resultados del análisis se trazan como una 2.a imagen del pseudo-color. Esta 2.a imagen se puede ajustar apenas como cualquier imagen del AFM, y se puede también utilizar para el papel con datos de la topografía 3D o con los datos ópticos de la microscopia (Cuadro 8). Esto es una técnica potente, pues permite la correlación directa de la información funcional a los datos estructurales.

Cuadro 7. curva de la Fuerza que muestra el sangrado de márgenes sobre un gel de poliacrilamida. Una punta del AFM fue mellada sobre un substrato del gel de poliacrilamida usado para el cultivo celular. El gel fue fabricado para tener un módulo de PA aproximadamente 700. La Aplicación del modelo de Hertz (línea negra rayada) a la pieza del sangrado de márgenes de la curva (roja) muestra un módulo medido de PA 720, en el buen acuerdo con el valor previsto.

Cuadro 8. Correspondencia de la Fuerza usada para las mediciones de la propiedad de la proyección de imagen y de la muestra. La imagen óptica del contraste de la fase de una célula con el cernido voladizo sobre ella, y con una región ópticamente definida de interés (rectángulo rojo) para la correspondencia de la fuerza se muestra en (a). Después De Que la exploración topográfica del AFM (b), la correspondencia de la fuerza de la elasticidad fuera tomada y analizada usando el modelo de Hertz (véase que la explicación abajo) y los valores del módulo fue trazada y que visualizó como 2.a imagen (c). La correspondencia del módulo fue sobrepuesta sobre la imagen de la topografía del AFM y rendida en 3D usando el software de ARgyle del Asilo en (d).

Cuadro 9. Un arsenal 16x16 de curvas de la fuerza fue asumido el control un área de los 20µm de un gel de poliacrilamida fabricado en una tira de cristal. La capacidad incorporada del software de ModeMaster™ del Asilo fue utilizada para automatizar la adquisición de tres correspondencias separadas de la fuerza en la misma área. La velocidad del voladizo fue variada (los 20µm, los 2µm, y los 0.2µm) entre cada correspondencia de la fuerza y controlada por el sensor de LVDT. Cada curva fue ajustada usando el modelo de Hertz-Sneddon y las mismas suposiciones modelo fueron utilizadas para cada uno ajustaron (realizado automáticamente en el software de análisis). Una Vez Que cada correspondencia de la fuerza fue ajustada, los histogramas del módulo De Young para cada imagen fueron hechos y trazados en el mismo eje. La función Gausiana del ajuste de curvas fue utilizada para determinar el valor de la desviación media +/- estándar de cada serie de modulii. Se miden los datos sugieren cuándo solamente se varía la velocidad, diversos módulos al usar los mismos parámetros de modelado.

Modelado de la Fuerza

El software del AFM del Asilo incluye los diversos modelos matemáticos que se aplican a los datos de la curva de la fuerza para determinar las propiedades mecánicas de una muestra (e.g. Cuadro 7). Debido a la gran variedad de tipos de la muestra que se puedan analizar con el AFM, ningún modelo se puede utilizar para determinar correctamente las propiedades de todas las muestras. Además, la mayoría de los modelos confían en suposiciones sobre la punta, la muestra, o el contacto de la punta-muestra que puede cambiar entre diversas muestras o, quizás más importantemente, incluso a través de diversas curvas de la fuerza para la misma muestra. Por ejemplo, la geometría de la punta es crucial al analizar datos del sangrado de márgenes, así que las diversas geometrías se pueden modelar (cono, esfera, punzón, esquina del cubo, Berkovich, etc…) para explicar la gran variedad de patrón y las puntas modificadas del AFM, además del penetrador equipado inclinan. En cada modelo el software del Asilo permite para que las diversas suposiciones sean modificadas según las necesidades por el investigador. Se Incluyen en el software del Asilo:

  • Hertz/Modelo de Sneddon: Este modelo popular se aplica a muchas muestras analizadas por el AFM, y se utiliza generalmente cuando el sangrado de márgenes se asume para estar en un material completo elástico, inadhesivo, homogéneo (Cuadro 7). Este modelo se utiliza extensamente en la biología, donde las propiedades mecánicas de células y su ambiente se han encontrado a la función de influencia. El Cuadro 9 muestra los histogramas para tres matrices 16x16 de las curvas de la fuerza que fueron tomadas a tres diversas velocidades sobre un área de los 20µm de un gel de poliacrilamida fabricado en una tira de cristal. La función Gausiana del ajuste de curvas fue utilizada para determinar el valor de la desviación media +/- estándar de cada serie de módulos. Los datos sugieren que cuando solamente se varía la velocidad en la cual los datos fueron tomados, diversos módulos estén medidos al usar los mismos parámetros de modelado.
  • Modelo de Oliverio-Pharr: Se utiliza Este modelo cuando la muestra exhibe permanente, deformación plástica. Se utiliza sobre todo en los datos obtenidos con los dispositivos equipados del sangrado de márgenes como la Investigación NanoIndenter del Asilo. Se utiliza extensivamente en las ciencias materiales.
  • Modelo (JKR) de Johnson-Kendall-Roberts: Se utiliza el modelo de JKR cuando hay contacto adhesivo fuerte entre la punta y la muestra, y cuando la talla de la punta es grande comparada al sangrado de márgenes en la muestra.
  • Modelo (DMT) de la Derjaguin-Moleta-Toporov: El modelo del DMT es útil para las muestras que tienen fuerzas adhesivas débiles pero perceptibles, y cuando la talla de la punta es pequeña comparada al sangrado de márgenes de la muestra. Como el modelo de JKR, el DMT está comenzando a ver una aplicación más dispersa a las diversas áreas del análisis del sangrado de márgenes.
  • Guía de la Selección Modelo, incluyendo índice de la plasticidad, la relación de transformación de la fuerza/adherencia, y el cálculo del Coeficiente de Tabor.

La guía exclusiva de la selección modelo del Asilo analiza diversos parámetros para conducir al utilizador al modelo mecánico más apropiado para sus datos. Por ejemplo, cuando hay adherencia de la punta-muestra, el software notificará al utilizador que el modelo de Hertz no es apropiado, y que un modelo que incluye la adherencia debe ser utilizado. Los parámetros calculados de la selección se visualizan siempre al utilizador para poder tomar una decisión informada. El detalle Adicional y los ejemplos de la diversa fuerza que modela técnicas se proporciona a otra parte.

Conclusión

Como propiedades nanomechanical discutidos, de comprensiones son de importancia fundamental para evaluar el comportamiento y el funcionamiento de una amplia variedad industrial, biológico y estructural los materiales importantes. Debido a la complejidad de estos materiales, ninguna herramienta proporciona a detallado y a la información precisa requeridos para estas evaluaciones.

La caja de herramientas de NanomechPro para la
Cifra y MFP-3D AFMs del Asilo proporciona a una habitación de herramientas para ayudar al investigador a examinar y a entender estas propiedades mecánicas del nanoscale para una amplia gama de materiales - éstas incluyen elasticidad, viscosidad, la adherencia, y las fuerzas de van der Waals, entre otros. Las diversas herramientas de NanomechPro son complementarias - cada técnica sonda y registra diversas reacciones de sus muestras. Estas herramientas pueden ser utilizadas a menudo simultáneamente y varias de estas técnicas son propietarias a la Investigación del Asilo, proveyendo del investigador la información exacta e inequívoca no disponible con cualquier otra herramienta.

Sobre la Investigación del Asilo

La Investigación del Asilo es el arranque de cinta de la tecnología en la fuerza y la microscopia atómicas de la antena de la exploración (AFM/SPM) para los materiales y las aplicaciones de la ciencia biológica. Fundados en 1999, son una compañía poseída empleado dedicada a la instrumentación innovadora para el nanoscience y nanotecnología, con durante 250 años de experiencia combinada de AFM/SPM entre nuestro estado mayor.

Sus instrumentos se utilizan para una variedad de aplicaciones del nanoscience en ciencia material, la física, los polímeros, química, los biomateriales, y ciencia biológica, incluyendo experimentos mecánicos de la única molécula en la DNA, despliegue de la proteína y elasticidad del polímero, así como las mediciones de la fuerza para los biomateriales, detectar químico, los polímeros, las fuerzas coloidales, la adherencia, y más.

Esta información ha sido originaria, revisada y adaptada de los materiales proporcionados por la Investigación del Asilo.

Para más información sobre esta fuente, visite por favor la Investigación del Asilo.

Date Added: Sep 5, 2012 | Updated: Jan 11, 2013

Last Update: 11. January 2013 12:22

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