Analisi dei Beni Meccanici di Nanoscale per i Diversi Materiali facendo uso degli Strumenti del AFM

Indice

Introduzione
Tangente Combinata di Perdita e Mappatura Viscoelastica di AM-FM
Tangente di Perdita
Mappatura Viscoelastica di AM-FM
Modulazione Ad alta frequenza della Forza
Mappatura Viscoelastica di Risonanza del Contatto
Nanoindenting Verticale
Curve della Forza, Forza che Mappa e Modello della Forza
    Curve della Forza
    Mappatura della Forza
    Modellistica della Forza
Conclusione
Circa Ricerca dell'Asilo

Introduzione

Che Capisce il nanoscale i beni meccanici è di importanza fondamentale per la valutazione il comportamento e della prestazione di un'ampia varietà di su scala industriale, biologicamente e strutturalmente materiali importanti. Un suggerimento Atomico del Microscopio (AFM) della Forza che interagisce con un campione avverte le forze che provengono da molte sorgenti differenti - elasticità, viscosità, aderenza, van der Waals - per nominare alcuni. Quindi, è stato sempre più evidente che le misure affidabili ed accurate dei beni di materiali richiedono l'esame del vostro campione in più di un modo.  Le Singole tecniche sono semplicemente insufficienti per beni esattamente e rigorosamente rivelanti del campione e possono rendere spesso fuorviare e perfino i risultati e le conclusioni inesatti.

Il toolkit di NanomechPro™ (Figura 1) per il Cypher™ dell'Asilo e MFP-3D™ AFMs fornisce una serie degli strumenti per soddisfare le richieste del ricercatore di nanomechanics ed è sia impressionante potente che rapido espandentesi. I vari strumenti sono complementari - ogni tecnica sonda e registra le risposte differenti dei vostri campioni - e possono essere usati spesso simultaneamente (per esempio Calcola 2a - d). Ulteriormente, con la Cifra AFM, molte di queste nuove tecniche possono combinarsi con le piccole, travi a mensola veloci e a basso rumore, permettendo alle misure ai livelli acustici ed alle velocità precedentemente impossibili.

Figura 1. Il Toolkit di NanomechPro comprende una serie gli strumenti accurati per la misurazione dei beni meccanici del nanoscale di diversi materiali. I vari strumenti sono complementari - ogni tecnica sonda e registra le risposte differenti dei vostri campioni.

   

Figura 2. Immagini di un panino (da sinistra a destra) di Viton®/epoxy/EPDM.  I dati quantitativi di Tangente di Perdita indicati dentro (a) indicano chiaramente il più alta Tangente di Perdita del Viton. La rigidezza è misurata tenendo la carreggiata la frequenza di risonanza del secondo modo (b), risolvente chiaramente la differenza nei moduli elastici del Viton (Puntelli I 78) e il EPDM (Puntelli A 58). La dissipazione di AM-FM, relativa al modulo di perdita è indicata dentro (c).  Per Concludere, l'immagine di Ampiezza di Modulazione della Forza (d) egualmente mostra la rigidezza misurata con una seconda tecnica, a profondità di infiltrazione molto più alta, fornente informazioni complementari ai risultati di AM-FM dentro (b).

Tangente Combinata di Perdita e Mappatura Viscoelastica di AM-FM

la microscopia (AM) atomica Ampiezza-Modulata della forza, anche conosciuta come il modo di spillatura o il modo di CA, è un metodo provato, affidabile e delicato della rappresentazione con le applicazioni diffuse. Precedentemente, il contrasto nel modo di spillatura è stato difficile da quantificare. Tuttavia, in questo lavoro introduciamo due nuove tecniche che permettono l'interpretazione inequivocabile dei beni materiali nel modo di spillatura: Mappatura Viscoelastica di AM-FM (AM-FM) e Tangente di Perdita.

Poiché queste misure sono effettuate simultaneamente, c'è un assegno incorporato per auto-consistenza nelle misure. La nuova tecnica di rappresentazione di AM-FM combina le funzionalità ed i vantaggi del modo di spillatura normale con la sensibilità quantitativa e alta del modo (FM) di Modulazione di Frequenza. Sia la Tangente di Perdita che la rappresentazione di AM-FM possono essere eseguite simultaneamente alle alte tariffe dell'acquisizione dei dati. Queste tecniche sono esclusivamente disponibili dalla Ricerca dell'Asilo, i brevetti 8.024.963, 7.937.991, 7.603.891, 7.921.466 e 7.958.563 degli STATI UNITI con altri in corso.

Tangente di Perdita

La rappresentazione di Tangente di Perdita (Figura 2a) è una tecnica quantitativa recentemente introdotta che rimaneggia l'interpretazione della rappresentazione di fase in un termine che comprende sia l'energia dissipata che memorizzata dell'interazione del campione del suggerimento. Allo stesso tempo, l'interazione del suggerimento-campione modula la frequenza del secondo modo sonoro. Lo spostamento di frequenza quantitativo dipende dalla rigidezza del campione e può applicarsi a vari modelli fisici. Queste tecniche permettono la rappresentazione ad alta velocità e bassa della forza nel modo di spillatura mentre forniscono le immagini quantitative di Tangente di Perdita e di elasticità.

Mappatura Viscoelastica di AM-FM

Mappatura Viscoelastica di AM-FM (Figura 2b, c) combina le funzionalità ed i vantaggi del modo di spillatura normale (anche chiamato) Con lo scansione veloce ed il modo quantitativo e alto di Modulazione di Frequenza (FM) della sensibilità. Il feedback topografico funziona nel modo di spillatura normale, fornire non invadente, la rappresentazione di alta qualità. La seconda frequenza dell'unità del modo è regolato per tenere la fase a 90 gradi, su risonanza.

Questa frequenza di risonanza è una misura sensibile dell'interazione del suggerimento-campione. Messo Semplicemente, un campione più rigido sposta la seconda risonanza ad un più alto valore mentre un campione più molle lo sposta ad un valore più basso. Ciò può essere convertita in misura quantitativa del modulo attraverso vari modelli meccanici (vedi la forza modellare la sezione).

Come con il modo convenzionale di FM, AM-FM è una tecnica quantitativa dove il conservatore e le interazioni dissipative del suggerimento-campione possono essere separati. Dove AM-FM differisce da FM è che il ciclo di Z-Feedback completamente è disaccoppiato dal ciclo di FM, entrambi notevolmente che semplificano e l'operazione di stabilizzazione.

Modulazione Ad alta frequenza della Forza

Facendo Uso del supporto a mensola di AM-FM (Figura 3), abbiamo inforso nuova vita a tecnica di modulazione tradizionale della forza. Questo supporto a mensola permette che la modulazione della forza sia eseguita sopra una vasta gamma di frequenze alle alte ampiezze. Quindi, la nuova modulazione ad alta frequenza della forza fornisce il contrasto aumentato e spesso unicamente differente per rivelare i beni meccanici del campione con le applicazioni in molte nuove aree (Figura 2d).

Mappatura Viscoelastica di Risonanza del Contatto

La Risonanza AFM (CR) di Mappatura Viscoelastico del Contatto è una tecnica del modo di contatto in cui il campione è attivato alla frequenza di risonanza del contatto per rendere le misure quantitative del modulo elastico (Figura 4). Sviluppato verso la fine degli anni 90 per uso sui materiali molto rigidi (>50 GPa), le tecniche del CR originalmente hanno compreso le misure ad un in posizione fissa su un campione. Nell'ultima decade, i metodi del CR si sono adattati per la rappresentazione quantitativa (mappare) del modulo elastico. Durante i due o tre anni ultimi, le tecniche del CR più ulteriormente sono state modificate per uso sui materiali più compiacenti (modulo ~1 GPa a 10 GPa) e per le misure dei beni viscoelastici.

Le Nostre tecniche Doppie private di Eccitazione Tenere La Carreggiata (DART) e della Banda di Risonanza (BE) di AC™ permettono che la risonanza del contatto sia imaged ai tassi alti su vari campioni. Figura 4 mostra un'immagine del DARDO di miscela del polipropilene/polistirolo di una 80/20. Poiché sia la frequenza di risonanza che il fattore di qualità sono misurati con il DARDO, possiamo individuare sia le differenze nell'elasticità che le differenze nella dissipazione.

Figura 3. Il supporto a mensola di AM-FM è richiesto per la rappresentazione di AM-FM ed egualmente ha ringiovanito la tecnica tradizionale di modulazione della forza con la capacità aggiunta e più vaste le applicazioni (indicate è la Cifra AM-FM Supporto A Mensola). 

Figura 4. Un'immagine di risonanza del contatto di 9μm x di 4.5μm della superficie cryotomed di miscela del polipropilene/polistirolo di una 80/20. Il fattore di Qualità calcolato dipinto sulla topografia resa è indicato che dentro (a) e la risonanza f0 del contatto sulla topografia è indicata dentro (b). Visualizzazione delle regioni di PS e dei PP meno contrasto in f0 coerente con una piccola differenza nei loro moduli di memoria di massa, mentre il più alto contrasto nella Q fra i PP e lo PS è coerente con una grande differenza nei loro moduli in serie di perdita. Adattato da Nanotecnologia di Gannepalli et al. 22 355705 (2011).

Nanoindenting Verticale

Il MFP NanoIndenter è un penetratore fornito vero ed è il primo penetratore AFM basato che non utilizza le travi a mensola come componente del meccanismo di rientro. Queste caratteristiche e l'uso dei sensori avanzati del AFM forniscono i vantaggi sostanziali nell'accuratezza, nella precisione e nella sensibilità sopra altri sistemi nanoindenting. A Differenza dei penetratori a mensola, il MFP NanoIndenter muove il perpendicolare di rientro del suggerimento verso la superficie. Questo moto verticale evita il movimento e gli errori laterali che sono inerenti ai sistemi basati a a mensola. Confrontato ai nanoindenters forniti disponibili nel commercio convenzionali, il MFP NanoIndenter fornisce i limiti di segnalazione più bassi e le misure più di alta risoluzione di forza e di profondità della dentellatura la precisione superiore del AFM che percepisce la tecnologia.

Il penetratore completamente è integrato con il AFM, fornente la capacità unica di quantificare le aree di contatto eseguendo la metrologia del AFM di entrambi il suggerimento di rientro e la dentellatura risultante (Figure 5 e 6). Queste misure dirette permettono all'analisi dei beni materiali con ai i metodi indiretti relativi di calcolo di accuratezza senza precedenti. La progettazione usa l'attuazione passiva con una flessione monolitica, una deriva di minimizzazione e l'altra misura approfondita degli errori.

La precisione di posizionamento nell'aereo del campione è sotto-nanometro facendo uso dei sensori nanopositioning del ciclo chiuso di MFP-3D. La Testa di NanoIndenter utilizza l'ottica diffrazione-limitata avanzata accoppiata con l'acquisizione immagine del CCD per percorso di precisione del suggerimento ai centri di interesse sul campione.

Questo strumento altamente quantitativo, combinato con le capacità di qualità superiore del AFM, rompe un nuovo terreno nella caratterizzazione di diversi materiali compreso le pellicole sottili, i rivestimenti, i polimeri, i biomateriali e molti altri.

Figura 5. Dentellatura sulla dentina (lasciata della crepa) e sullo smalto (destra). Le dentellature in ogni riga (una riga si circonda) erano tutte create con la stessa forza massima. I più piccoli margini sullo smalto dimostrano che è più duro della dentina, la scansione di 70µm. Le curve Corrispondenti della forza sono indicate nella la Figura 6. la cortesia D. Wagner e S. Cohen, Istituto del Campione di Weizmann di Scienza. 

Figura 6. curve della forza della Dentellatura su smalto (insieme delle curve, più rigidi sinistri) e sulla dentina (insieme di destra delle curve, più molli). La Variabilità obbedisce sia agli effetti materiali reali di area di contatto che della variazione che possono essere quantificati con le immagini del AFM dei margini.

Curve della Forza, Forza che Mappa e Modello della Forza

Curve della Forza

La forza sperimentata dalla trave a mensola come il suggerimento della sonda è portata verso, in contatto con e/o tirato a partire dalla superficie del campione secondo le indicazioni di Figura 7 è misurato dalle curve della forza. Questo trattamento può essere ripetuto ad un'unica sede o mentre la sonda è mossa verso le posizioni differenti sulla superficie del campione secondo le indicazioni di Figura 6.

Le curve della Forza sono usate per l'esame dei beni meccanici dei materiali come aderenza, durezza ed elasticità come pure caratteristiche del prodotto chimico come affinità di una serie di gruppi funzionali per altri ed intra e concentrazioni schiave intermolecolari e l'profilatura delle concentrazioni.

Mappatura della Forza

La mappatura della Forza è una tecnica dell'acquisizione dei dati che è utilizzata nel concerto con le varie routine dell'analisi della curva della forza per visualizzazione della 2D distribuzione dei beni del campione. Per forza che mappa, una schiera DI X-Y delle curve della forza è catturata ad intervalli regolarmente spaziati attraverso la superficie del campione. La schiera risultante delle curve della forza si riferisce a spesso come una Mappa della Forza o Volume della Forza.

L'utente in primo luogo specifica un centro di interesse, solitamente catturando una scansione del AFM dell'area o otticamente allineando l'area di scansione del AFM con il campione. La densità desiderata Una Volta di schiera di dimensione e di dati (o, il numero di forza curva per area) è fissato, i movimenti piezo-elettrici DI X-Y il campione sotto le curve della forza e del suggerimento è catturato alle posizioni specificate.

I Dati sono salvati come curve discrete della forza per l'analisi successiva e le varie routine automatizzate dell'analisi possono poi essere eseguite. Per esempio, una mappa di altezza può essere calcolata dal punto di grilletto di ogni curva, le mappe di aderenza possono essere calcolate dal punto massimo di aderenza ad ogni posizione ed i modelli di elasticità possono applicarsi ad ogni curva della forza. I risultati dell'analisi sono tracciati come una 2D immagine di pseudo-colore. Questa 2D immagine può essere regolato appena come tutta l'immagine del AFM e può anche essere usata per il foglio di prova con i dati della topografia 3D o con i dati ottici di microscopia (Figura 8). Ciò è una tecnica potente, poichè tiene conto correlazione diretta di informazioni funzionali ai dati strutturali.

Figura 7. curva della Forza che mostra dentellatura su un gel di poliacrilammide. Un suggerimento del AFM è stato rientrato su un substrato del gel di poliacrilammide usato per coltura cellulare. Il gel da costruzione per avere un modulo di PA circa 700. Applicando Hertz modelli (riga nera tratteggiata) alla parte della dentellatura delle manifestazioni (rosse) della curva un modulo misurato di PA 720, in buon accordo con il valore previsto.

Figura 8. Mappatura della Forza usata per le misure dei beni del campione e di rappresentazione. L'immagine ottica di contrasto di fase di una cella con la trave a mensola che lo sorvola e con una regione otticamente definita di interesse (casella rossa) per la mappatura della forza è indicata dentro (a). Dopo Che la scansione topografica del AFM (b), la mappa della forza di elasticità è stato catturato ed analizzato facendo uso del modello di Hertz (vedi la spiegazione qui sotto) e dei valori del modulo sono stati tracciati e video come 2D immagine (c). La mappa del modulo è stata sovrapposta sull'immagine della topografia del AFM ed è stata resa in 3D facendo uso del software di ARgyle dell'Asilo dentro (d).

Figura 9. Una schiera 16x16 delle curve della forza è stata rilevata un'area di 20µm di un gel di poliacrilammide da costruzione su una lamella di vetro. La capacità incorporata del software del ModeMaster™ dell'Asilo è stata usata per automatizzare l'acquisizione di tre mappe separate della forza sulla stessa area. La velocità della trave a mensola è stata variata (20µm, 2µm e 0.2µm) fra ogni mappa della forza ed è stata gestita dal sensore di LVDT. Ogni curva misura facendo uso del modello di Hertz-Sneddon e gli stessi presupposti di modello sono stati usati per ciascuno si sono adattati (eseguito automaticamente nel software di analisi). Una Volta Che ogni mappa della forza misura, gli istogrammi del modulo Di Young per ogni immagine sono stati fatti e tracciato stati sullo stesso asse. La funzione adatta Gaussiana della curva è usato stata per determinare il medio +/- il valore di deviazione standard di ogni serie di modulii. I dati suggeriscono quando soltanto la velocità è variata, moduli differenti sono misurati quando usando gli stessi parametri modellanti.

Modellistica della Forza

Il software del AFM dell'Asilo comprende i vari modelli matematici che si applicano ai dati della curva della forza per determinare i beni meccanici di un campione (per esempio Figura 7). dovuto l'ampia varietà di tipi del campione che possono essere analizzati con il AFM, nessun modello può essere usato per determinare correttamente i beni di tutti i campioni. Più Ulteriormente, la maggior parte dei modelli contano sui presupposti circa il suggerimento, il campione, o il contatto del suggerimento-campione che può cambiare forse più d'importanza fra i campioni differenti o, anche attraverso le curve differenti della forza per lo stesso campione. Per esempio, la geometria del suggerimento è cruciale quando analizza i dati della dentellatura, in modo dalle varie geometrie possono essere modellate (cono, sfera, perforazione, angolo del cubo, Berkovich, ecc…) per rappresentare l'ampia varietà di standard e di suggerimenti modificati del AFM, oltre al penetratore fornito fornisce di punta. In ogni modello il software dell'Asilo tiene conto for i vari presupposti essere modificato come stato necessario dal ricercatore. Sono Inclusi nel software dell'Asilo:

  • Hertz/Modello di Sneddon: Questo modello popolare si applica a molti campioni analizzati dal AFM e generalmente è usato quando la dentellatura è presupposta per essere su un materiale completamente elastico, non adesivo, omogeneo (Figura 7). Questo modello è utilizzato ampiamente nella biologia, dove i beni meccanici delle celle ed il loro ambiente sono stati trovati alla funzione di influenza. Figura 9 mostra gli istogrammi per tre schiere 16x16 delle curve della forza che sono state catturate a tre velocità differenti sopra un'area di 20µm di un gel di poliacrilammide da costruzione su una lamella di vetro. La funzione adatta Gaussiana della curva è stata usata per determinare il medio +/- il valore di deviazione standard di ogni serie di moduli. I dati suggeriscono che quando soltanto la velocità a cui i dati sono stati catturati è variata, i moduli differenti siano misurati quando usando gli stessi parametri modellanti.
  • Modello di Oliver-Pharr: Questo modello è usato quando il campione esibisce la deformazione permanente e di plastica. Principalmente è usato sui dati ottenuti con le unità fornite della dentellatura come la Ricerca NanoIndenter dell'Asilo. È utilizzato estesamente nelle scienze dei materiali.
  • Modello (JKR) di Johnson-Kendall-Roberts: Il modello di JKR è usato quando c'è forte contatto adesivo fra il suggerimento ed il campione e quando la dimensione del suggerimento è grande confrontata alla dentellatura sul campione.
  • Modello (DMT) del Derjaguin-Muller-Toporov: Il modello del CCL*DMT è utile per i campioni che hanno forze adesive deboli ma rilevabili e quando la dimensione del suggerimento è piccolo confrontata alla dentellatura del campione. Come il modello di JKR, il CCL*DMT sta cominciando vedere l'applicazione più diffusa alle varie aree dell'analisi della dentellatura.
  • Guida di Selezione Di Modello, compreso l'indice analitico di plasticità, il rapporto della forza/aderenza ed il calcolo di Coefficiente di Tabor.

La guida esclusiva della selezione di modello dell'Asilo analizza i vari parametri per guidare l'utente al modello meccanico più appropriato per i loro dati. Per esempio, quando c'è aderenza del suggerimento-campione, il software notificherà all'utente che il modello di Hertz non è appropriato e che un modello che comprende l'aderenza dovrebbe essere usato. I parametri calcolati di selezione video sempre all'utente in moda da potere prendere una decisione informata. Il Dettaglio supplementare e gli esempi di varia forza che modella le tecniche è fornito altrove.

Conclusione

Come beni nanomechanical discussi e di comprensioni è di importanza fondamentale per la valutazione il comportamento e della prestazione di un'ampia varietà di su scala industriale, biologicamente e strutturalmente i materiali importanti. A causa della complessità di questi materiali, nessuno strumento fornisce il dettagliato e l'informazione esatta richiesti per queste valutazioni.

Il toolkit di NanomechPro per la
Cifra dell'Asilo e MFP-3D AFMs fornisce una serie degli strumenti per aiutare il ricercatore ad esaminare e capire questi beni meccanici del nanoscale per una vasta gamma di materiali - questi comprendono l'elasticità, la viscosità, l'aderenza e le forze di van der Waals, tra l'altro. I vari strumenti di NanomechPro sono complementari - ogni tecnica sonda e registra le risposte differenti dei vostri campioni. Questi strumenti possono essere utilizzati spesso simultaneamente e alcune di queste tecniche sono private alla Ricerca dell'Asilo, fornendo al ricercatore le informazioni accurate ed inequivocabili non disponibili con qualunque altro strumento.

Circa Ricerca dell'Asilo

La Ricerca dell'Asilo è la guida della tecnologia nella forza e nella microscopia atomiche della sonda di scansione (AFM/SPM) per sia i materiali che le applicazioni di scienze biologiche. Fondati nel 1999, sono una società di proprietà impiegato dedicata a strumentazione innovatrice per il nanoscience e nanotecnologia, con in 250 anni di esperienza combinata di AFM/SPM fra il nostro personale.

I Loro strumenti sono utilizzati per varie applicazioni di nanoscience nella scienza dei materiali, fisica, polimeri, chimica, biomateriali e scienze biologiche, compreso gli esperimenti meccanici della singola molecola su DNA, spiegamento della proteina ed elasticità del polimero come pure misure della forza per i biomateriali, la percezione chimica, i polimeri, le forze colloidali, l'aderenza e più.

Questi informazioni sono state originarie, esaminate ed adattate dai materiali forniti dalla Ricerca dell'Asilo.

Per ulteriori informazioni su questa sorgente, visualizzi prego la Ricerca dell'Asilo.

Date Added: Sep 5, 2012 | Updated: Jan 11, 2013

Last Update: 11. January 2013 12:20

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit