AFM のツールを使用して多様な材料のための Nanoscale の機械特性の分析

目録

導入
結合された損失のタンジェントおよび AM-FM の粘弾性があるマップ
損失のタンジェント
AM-FM の粘弾性があるマップ
高周波力変調
接触共鳴粘弾性があるマップ
縦の Nanoindenting
力のカーブ、マップし、力の模倣力
    力のカーブ
    力のマップ
    力の模倣
結論
保護所の研究について

導入

nanoscale の機械はいろいろの動作そしてパフォーマンスを産業的に、生物学的にそして構造的に評価するための基本的な重要性を特性を理解する重要な材料もちます。 サンプルと相互に作用している (AFM)原子力の顕微鏡の先端は少数を指名するために多くの異なったソースから起きる力 - 伸縮性、粘着性、付着、 van der Waals - を経験します。 それ故に信頼でき、正確な材料特性の測定が複数の方法でサンプルを見ることを必要とすることは、ますます明確になりました。  単一の技術は正確のために単に不十分そして厳格に暴露のサンプル特性で、頻繁に誤解および不正確な結果および結論をもたらすことができます。

NanomechPro™のツールキット (nanomechanics の研究者の条件を満たすために保護所の Cypher™および MFP-3D™ AFMs のための図 1) はツールの組を提供し、で印象的に強力、急速に拡大します。 さまざまなツールは補足 - 各技術はサンプルの異なった応答を厳密に調べ、記録し、 - でそして頻繁に同時に使用することができます (例えば 2a - d) -- を計算します。 さらに、サイファー AFM と、これらの新しい技術の多数は小さく、速い、低雑音の片持梁によって結合することができま不可能な騒音レベルおよび速度の測定を前に可能にします。

図 1。 NanomechPro のツールキットは多様な材料の nanoscale の機械特性を測定するための正確なツールで組を構成します。 さまざまなツールは補足です - 各技術はサンプルの異なった応答を厳密に調べ、記録します。

   

Viton®/epoxy/EPDM (左から右の) サンドイッチの図 2. 画像。  (a) で示されている量的な損失のタンジェントデータははっきり Viton のより高い損失のタンジェントを明記します。 剛さははっきり相違追跡によって (78 を支えて下さい) および EPDM を解決する Viton の弾性率の第 2 モード (b) の共鳴頻度の、測定されます (A 58 を支えて下さい)。 損失の係数と関連している AM-FM の消滅は (c) で示されています。  最後に、力変調振幅の画像 (d) はまた (b) で、 AM-FM の結果に補足情報を提供する大いにより高い浸透深さで第 2 技術と測定される剛さを示します。

結合された損失のタンジェントおよび AM-FM の粘弾性があるマップ

振幅調整された (AM)原子力の顕微鏡検査、別名叩くモードまたは AC モードは、広まったアプリケーションの証明され、信頼でき、そして穏やかなイメージ投射方法です。 以前は、ずっと叩くモードの対照は量を示しにくいです。 ただし、この作業で私達は叩くモードの物質的な特性の明瞭な解釈を可能にする 2 つの新しい技術をもたらします: AM-FM の粘弾性があるマップ (AM-FM) および損失のタンジェント。

これらの測定が同時になされるので、測定の自己整合性のための組込み検査があります。 新しい AM-FM の映像技術は周波数変調のモードの量的で、高い感度と正常な叩くモードの機能そして利点を (FM)結合します。 損失の両方タンジェントおよび AM-FM イメージ投射は高いデータ収集レートで同時に行うことができます。 これらの技術は保護所の研究、保留中の他の米国のパテント 8,024,963、 7,937,991、 7,603,891、 7,921,466 および 7,958,563 から専ら使用できます。

損失のタンジェント

損失のタンジェントイメージ投射 (図 2a) は先端のサンプル相互作用の放蕩のおよび蓄積エネルギーを含んでいる 1 つのタームに段階イメージ投射の解釈を作り直す最近もたらされた量的な技術です。 同時に、先端サンプル相互作用は第 2 共鳴モードの頻度を調整します。 量的な頻度シフトはサンプル剛さによって決まり、いろいろ物理的なモデルに適用することができます。 これらの技術は量的な伸縮性および損失のタンジェントの画像を提供している間叩くモードの高速、低い力イメージ投射を可能にします。

AM-FM の粘弾性があるマップ

AM-FM の粘弾性があるマップ (図 2b の c) は速いスキャンおよび量的で、高い感度の周波数変調のモードと (また AM と呼出される) 正常な叩くモードの機能そして利点を (FM)結合します。 地勢フィードバックは非侵襲的な、良質イメージ投射を提供する正常な叩くモードで動作します。 第 2 モード駆動機構の頻度は共鳴の 90 度で段階を、保つために調節されます。

この共振周波数は先端サンプル相互作用の敏感な測定です。 簡単に言えば、より堅いサンプルは高い値により柔らかいサンプルがより低い値にそれを移す間、第 2 共鳴を移します。 これはいろいろ機械モデルを通した量的な係数の測定に変換することができます (力をセクションを模倣することを見て下さい)。

慣習的な FM のモードと同じように、 AM-FM は保守的な、散逸性の先端サンプル相互作用が分けることができる量的な技術です。 AM-FM が FM と異なる一方、非常に簡素化する両方および安定操作 Z フィードバックのループが FM のループから完全に結合解除されることです。

高周波力変調

AM-FM の片持梁ホールダー (図 3)、私達によっては従来の力変調を使用しての技術に新しい生命が呼吸しました。 この片持梁ホールダーは力変調が高い振幅で頻度の広い範囲に行われるようにします。 従って多くの新しい地域 (図第 2) のアプリケーションのサンプル機械特性を明らかにするために、新しい高周波力変調は高められた頻繁に一義的に別の対照を提供します。

接触共鳴粘弾性があるマップ

接触共鳴 (CR)粘弾性があるマップ AFM は弾性率 (図 4) の量的な測定をもたらすためにサンプルが接触共鳴頻度で作動する接触モードの技術です。 非常に堅い材料 (>50 GPa) の使用のために 1990年代末成長して、 CR の技術はサンプルの固定位置で最初に測定を含みました。 最後のディケイドでは、 CR 方法は弾性率の量的なイメージ投射 (マップ) のために適応しました。 最後の 2 か 3 年では、対応材料 (10 GPa への係数 ~1 GPa) の使用と粘弾性がある特性の測定のための CR の技術は更に修正されました。

私達の専有二重 AC™共鳴追跡 (DART)およびバンド刺激 (BE)技術は接触共鳴がいろいろなサンプルの高速で視覚化されるようにします。 図 4 はポリプロピレン/ポリスチレンのブレンド 80/20 の投げ矢の画像を示します。 共鳴頻度および品質要因が両方投げ矢と測定されるので、私達は伸縮性の相違および消滅の相違を両方検出してもいいです。

図 3。 AM-FM の片持梁ホールダーは AM-FM イメージ投射に必要となり、また追加された機能およびより広いアプリケーションの従来の力変調技術を活性化させました (サイファー AM-FM は片持梁ホールダーあります示されている)。 

図 4。 80/20 のポリプロピレン/ポリスチレンのブレンドの cryotomed 表面の 4.5μm x 9μm の接触共鳴画像。 された地形で塗られる計算された品質要因は (a) で示され、地形の接触共鳴 f0 は (b) で示されています。 PP と PS 間の Q のハイコントラストはバルク損失の係数の大きい相違に一貫しているが PP および PS 領域の表示大容量記憶装置の係数の小さい相違に一貫した f0 のより少ない対照。 22 355705 を Gannepalli のナノテクノロジーから等適応させる (2011 年)。

縦の Nanoindenting

MFP NanoIndenter は本当の取り付けられた圧子で、字下がりにするメカニズムの一部として片持梁を使用しない最初の AFM ベースの圧子です。 最新式 AFM センサーのこれらの特性そして使用は他の nanoindenting システム上の正確さ、精密および感度の相当な利点を提供します。 片持梁圧子とは違って、 MFP NanoIndenter は表面に字下がりにする先端の垂直を移動します。 この縦動きは片持梁ベースのシステムに装備されているエラーおよび側面動きを避けます。 慣習的な商用化された取り付けられた nanoindenters と比較されて、 MFP NanoIndenter は技術を感じる AFM の優秀な精密を力および刻み目の深さのより低い検出限界そして高リゾリューションの測定に与えます。

圧子は接触域の量を示す一義的な機能を提供する AFM と両方の AFM の度量衡学の実行によって完全に字下がりにする先端および生じる刻み目 (図 5 および 6) 統合されます。 これらの直接測定は前例のない正確さの相関的な間接計算方法の物質的な特性の分析を可能にします。 デザインは単一たわみ、最小化のドリフトおよび他のエラー詳細な測定によって受動の作動を使用します。

サンプル平面の位置の正確さは MFP-3D の閉じたループ nanopositioning センサーを使用して副ナノメーターです。 関心領域に CCD の画像の捕獲とつながれる NanoIndenter ヘッドは高度の回折限られた光学をサンプル先端の精密運行のためにで利用します。

ハイエンド AFM の機能と結合されるこの非常に量的なツールは薄膜、コーティング、ポリマー、生体材料、および多くの他を含む多様な材料の性格描写の新開地を壊します。

象牙質 (ひびの残っている) およびエナメルの図 5. 刻み目 (右の)。 各列の刻み目は (1 列は一周されます) 同じ最大力と作成されたすべてでした。 エナメルの小さい刻み目はそれが象牙質より堅いこと、 70µm スキャンを示します。 対応する力のカーブは図 6. サンプル礼儀 D. Wagner および S. Cohen の科学の Weizmann の協会で示されています。 

エナメル (カーブの左セット、より堅い) および象牙質 (カーブの右のセット、より柔らかい) の図 6. 刻み目力のカーブ。 可変性は刻み目の AFM の画像と量を示すことができる接触域の効果両方および実質の物質的な変化に従います。

力のカーブ、マップし、力の模倣力

力のカーブ

プローブの先端として片持梁によって経験される力はの方に、と接触して持って来られます、および/または図 7 に示すようにサンプル表面から引張られて力のカーブによって測定されます。 このプロセスは単一の位置でプローブが図 6. に示すようにサンプル表面の異なった位置に移動されると同時にまたは繰り返すことができます。

力のカーブは他内部および分子間のとらわれの強さのための何人かの基の親和性のような付着のような材料の機械特性を、硬度および伸縮性、また化学薬品の特性検査し、強さを折るために使用されます。

力のマップ

力のマップはサンプル特性の第 2 分布の視覚化のためにさまざまな力のカーブの分析ルーチンと協力して使用されるデータ収集技術です。 マップする力のために力のカーブの X-Y アレイはサンプル表面を渡る規則的に間隔をあけられた間隔で取られます。 力のカーブの生じるアレイは頻繁に力のマップか力ボリュームと言われます。

ユーザーは領域の AFM スキャンを取ることまたは光学的にサンプルと AFM スキャン領域を一直線に並べることによって最初に関心領域を、通常指定します。 一度望ましいアレイサイズおよびデータ密度 (または、力の番号は領域ごとに曲がります)、 X-Y piezo 移動は指定位置で先端および力のカーブの下のサンプル取られますセットされます。

データはより遅い分析のための離散力のカーブとして保存され、さまざまな自動解析ルーチンはそれから行うことができます。 例えば、高さのマップは各カーブのトリガーポイントから計算することができます付着のマップは各位置の付着の最大ポイントから計算し伸縮性モデルは各力のカーブに加えることができます。 分析の結果はように第 2 疑似カラー画像計画されます。 この第 2 画像はあらゆる AFM の画像としてちょうど調節しまた 3D 地形データのまたは光学顕微鏡検査データ (図 8) のオーバーレイに使用することができます。 これは構造データに機能情報の直接的な相関関係を可能にするので、強力な技術です。

ポリアクリルアミドゲルに刻み目を示す図 7. 力のカーブ。 AFM の先端は細胞培養に使用したポリアクリルアミドゲルの基板に字下がりにされました。 ゲルはおよそ 700 Pa の係数があるために製造されました。 カーブの刻み目の部品に Hertz モデル (ダッシュで結ばれる黒いライン) を (赤い) 加えることは期待値の十分な一致で 720 Pa の測定された係数を、示します。

イメージ投射およびサンプル特性の測定に使用する図 8. 力のマップ。 それに片持梁に浮かぶことのと力のマップのための興味 (赤いボックス) の光学的に定義された領域のセルの光学段階の対照の画像は (a) で示されています。 AFM 地勢スキャン (b) が Hertz モデル (取られ、分析された後後で説明が) および係数値を使用して、伸縮性力のマップ計画され、第 2 画像 (c) として表示したことを見て下さい。 係数のマップは AFM の地形の画像にオーバーレイをされ、 3D で (d) の保護所の ARgyle のソフトウェアを使用してされました。

図 9。 力のカーブの 16x16 アレイはガラス coverslip で製造されたポリアクリルアミドゲルの 20µm 領域引き継がれました。 保護所の ModeMaster™の組み込みのソフトウェアの機能が同じ領域の 3 つの別々の力のマップの獲得を自動化するのに使用されました。 片持梁の速度は各力のマップの間で (20µm、 2µm、および 0.2µm) 変わり、 LVDT センサーによって制御されました。 各カーブは HertzSneddon モデルを使用して合い、同じモデル仮定はそれぞれのために合いました使用されました (分析ソフトウェアで自動的に行われて)。 各力のマップが合ったら、各画像のためのヤングの係数のヒストグラムは同じ軸線でなされ、計画されました。 ガウス曲線の当てはめ機能が各一連の modulii の中間 +/- 標準偏差値を定めるのに使用されました。 データは同じ模倣パラメータを使用するとき速度だけいつ変わるか、異なった係数測定されます提案します。

力の模倣

保護所の AFM のソフトウェアはサンプルの機械特性 (例えば図 7) を定めるために力のカーブデータに加えられるさまざまな数学的モデルを含んでいます。 AFM と分析することができるサンプルタイプの多種多様が原因でモデルが正しくすべてのサンプルの特性を定めるのに使用することができません。 更に、ほとんどのモデルは先端、サンプル、または異なったサンプル間でまたは、同じサンプルのための異なった力のカーブを渡って多分重大に変更できる先端サンプル接触についての仮定に頼ります。 例えば、先端の幾何学は刻み目データを分析するとき重大です、従ってさまざまな幾何学は模倣することができます (円錐形、球、穿孔器、立方体のコーナー、 Berkovich、等…) 、取り付けられた圧子の先端に加えて標準および修正された AFM の先端の多種多様を説明するため。 各モデルで保護所のソフトウェアはさまざまな仮定が調査官によって必要とされるに応じて修正されることができるように可能にします。 保護所のソフトウェアに含まれています:

  • Hertz/Sneddon モデル: この普及したモデルは AFM によって分析される多くのサンプルに刻み目が十分に伸縮性があるのであると仮定されるとき加えられ一般に非接着剤、同種材料 (図 7) 使用されます。 このモデルはセルの機械特性および環境が影響関数にあった生物学で広く使用されます。 図 9 はガラス coverslip で製造されたポリアクリルアミドゲルの 20µm 領域上の 3 つの速度で取られた力のカーブの 3 つの 16x16 アレイのためのヒストグラムを示します。 ガウス曲線の当てはめ機能が各一連の係数の中間 +/- 標準偏差値を定めるのに使用されました。 データは同じ模倣パラメータを使用するときデータが取られた速度だけ変わるとき、異なった係数は測定されることを提案します。
  • オリバーPharr モデル: このモデルはサンプルがパーマを表わすとき、プラスチック変形使用されます。 それは保護所の研究 NanoIndenter のような取り付けられた刻み目装置によって得られるデータで大抵使用されます。 それは物質科学で広く使用されます。
  • ジョンソンケンドールロバーツ (JKR)モデル: JKR モデルは先端とサンプル間に強い付着力の接触があるとき、そしてサンプルの刻み目と比較される先端のサイズが大きいとき使用されます。
  • Derjaguin 紛砕機Toporov (DMT) モデル: DMT モデルは弱く探索可能な粘着力があるが、ときサンプル刻み目と比較される先端のサイズが小さいサンプルのために有用であり。 JKR モデルのように、 DMT は刻み目の分析のさまざまな領域により広まったアプリケーションを見始めています。
  • 可塑性指標、力/付着の比率およびタボール係数の計算を含むモデル選択ガイド

保護所の排他的なモデル選択ガイドはデータのための最も適切な機械モデルにユーザーを導くためにさまざまなパラメータを分析します。 例えば、先端サンプル付着がある場合、ソフトウェアは Hertz モデルが適切ではないこと、そして付着を含んでいるモデルが使用されるべきであることユーザーを知らせます。 計算された選択パラメータはユーザーに知識のある決定が作ることができるように常に表示されます。 技術を模倣するさまざまな力の追加詳細そして例は他の所で提供されます。

結論

論議された、理解の nanomechanical 特性として重要な材料はいろいろの動作そしてパフォーマンスを産業的に、生物学的にそして構造的に評価するための基本的な重要性をもちます。 これらの材料の複雑さのために、ツールはこれらの評価に必要な詳しく、正確な情報を提供しません。

保護所のサイファーおよび MFP-3D AFMs のための NanomechPro のツールキットは研究者が材料の広い範囲のためのこれらの nanoscale の機械特性を検査し、理解するのを助けるようにツールの組を提供します - これらは他の中の伸縮性、粘着性、付着および van der Waals 力を、含んでいます。 NanomechPro のさまざまなツールは補足です - 各技術はサンプルの異なった応答を厳密に調べ、記録します。 これらのツールは頻繁に同時に使用することができ、これらの技術の複数は保護所の研究に専有で、研究者に他のどのツールとも使用できない正確で、明瞭な情報を与えます。

保護所の研究について

保護所の研究は材料および生物科学アプリケーション両方のための原子力そしてスキャンのプローブの顕微鏡検査 (AFM/SPM) の技術のリーダーです。1999 年に創設されて、それらは nanoscience のための革新的な器械使用に専用されている従業員によって所有される会社および私達のスタッフの中の結合された AFM/SPM の経験 250 年のにわたるのナノテクノロジー、です。

器械は生体材料、化学感知、ポリマー、コロイド力、付着、および多くのための DNA の単一の分子の機械実験を含む物質科学でいろいろな nanoscience アプリケーションのために、物理学、ポリマー、化学、生体材料および生物科学、蛋白質の展開およびポリマー伸縮性、また力の測定使用されます。

この情報は保護所の研究によって提供される材料から供給され、見直され、そして適応させて。

このソースのより多くの情報のために、保護所の研究を訪問して下さい

Date Added: Sep 5, 2012 | Updated: Jan 11, 2013

Last Update: 11. January 2013 12:21

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