Analyse van het Bezit van Nanoscale de Mechanische voor Diverse Materialen die Hulpmiddelen AFM met behulp van

Inhoudstafel

Inleiding
De Gecombineerde Raaklijn van het Verlies en Viscoelastic Afbeelding -FM
De Raaklijn van het Verlies
-FM Viscoelastic Afbeelding
De Modulatie van de Kracht van de Hoge Frequentie
Viscoelastic Afbeelding van de Resonantie van het Contact
Verticale Nanoindenting
De Krommen van de Kracht, de Afbeelding van de Kracht en de Modellering van de Kracht
    De Krommen van de Kracht
    De Afbeelding van de Kracht
    De Modellering van de Kracht
Conclusie
Ongeveer het Onderzoek van het Asiel

Inleiding

Het Begrip van nanoscale mechanische eigenschappen is van fundamenteel belang om het gedrag en de prestaties van een grote verscheidenheid van industrieel, biologisch en structureel belangrijke materialen te evalueren. Een Atoomuiteinde dat van de Microscoop (AFM) van de Kracht met een steekproef in wisselwerking staat ervaart krachten uit vele verschillende bronnen - elasticiteit, viscositeit, adhesie, van der Waals - om enkelen te noemen. Vandaar, is het steeds duidelijker geworden dat de betrouwbare en nauwkeurige materialeneigenschappen metingen vereisen bekijkend uw steekproef op meer dan één manier.  De Enige technieken zijn eenvoudig ontoereikend voor nauwkeurig en streng het openbaren van steekproefeigenschappen en kunnen het misleiden en zelfs onnauwkeurige resultaten en conclusies vaak opleveren.

Toolkit NanomechPro™ (Figuur 1) voor Cypher™ en mfp-3D™ van het Asiel AFMs verstrekt een reeks van hulpmiddelen om aan de behoeften van de nanomechanicsonderzoeker te voldoen en is zowel indrukwekkend krachtig als snel zich uitbreidt. De diverse hulpmiddelen zijn complementair - elke techniek sondeert en registreert verschillende reacties van uw steekproeven - en kunnen vaak (b.v. Cijfers 2a - D) gelijktijdig worden gebruikt. Bovendien, met de Encryptie AFM, kunnen veel van deze nieuwe technieken met kleine, snelle, met geringe geluidssterkte worden gecombineerd cantilevers, toelatend metingen bij eerder onmogelijke geluidsniveaus en snelheden.

Figuur 1. Toolkit NanomechPro bestaat uit een reeks van nauwkeurige hulpmiddelen om de nanoscale mechanische eigenschappen van diverse materialen te meten. De diverse hulpmiddelen zijn complementair - elke techniek sondeert en registreert verschillende reacties van uw steekproeven.

   

Figuur 2. Beelden van een (verlaten om te herstellen) sandwich Viton®/epoxy/EPDM.  De kwantitatieve gegevens van de Raaklijn van het Verlies die in (a) worden getoond wijzen duidelijk op de hogere Raaklijn van het Verlies van Viton. De stijfheid wordt gemeten door de resonantiefrequentie van de tweede wijze (b), duidelijk oplossend het verschil in de elastische modulussen van Viton (Kust A 78) te volgen en EPDM (Kust A 58). De dissipatie -FM, met betrekking tot de verliesmodulus wordt getoond in (c).  Tot Slot toont het beeld van de Omvang van de Modulatie van de Kracht (d) ook de stijfheid die met een tweede techniek, bij veel hogere penetratiediepte wordt gemeten, die bijkomende informatie verstrekt aan de resultaten -FM in (b).

De Gecombineerde Raaklijn van het Verlies en Viscoelastic Afbeelding -FM

De omvang-Gemoduleerde (AM) atoomkrachtmicroscopie, die ook als het onttrekken van wijze of AC wijze wordt bekend, is een bewezen, betrouwbare en zachte weergavemethode met wijdverspreide toepassingen. Eerder, is het contrast in het onttrekken van wijze moeilijk geweest te kwantificeren. Nochtans, in dit werk introduceren wij twee nieuwe technieken die ondubbelzinnige interpretatie van materiële eigenschappen in het onttrekken van wijze toestaan: -FM Raaklijn Viscoelastic van de Afbeelding (-FM) en van het Verlies.

Omdat deze metingen gelijktijdig worden gemaakt, is er een ingebouwde controle voor zelf-consistentie in de metingen. De nieuwe -FM weergavetechniek combineert de eigenschappen en de voordelen van normale het onttrekken wijze met de kwantitatieve, hoge gevoeligheid van de wijze van de Modulatie (FM) van de Frequentie. Zowel kunnen de Raaklijn van het Verlies als de weergave -FM gelijktijdig aan de hoge tarieven van de gegevensaanwinst worden uitgevoerd. Deze technieken zijn uitsluitend beschikbaar bij het Onderzoek van het Asiel, V.S.- octrooien 8.024.963, 7.937.991, 7.603.891, 7.921.466 en 7.958.563 met hangende anderen.

De Raaklijn van het Verlies

De weergave van de Raaklijn van het Verlies (Cijfer 2a) is een onlangs geïntroduceerde kwantitatieve techniek die de interpretatie van faseweergave in één term herziet die zowel de verdreven als opgeslagen energie van de interactie van de uiteindesteekproef omvat. Tezelfdertijd moduleert de uiteinde-steekproef interactie de frequentie van de tweede resonerende wijze. De kwantitatieve frequentieverschuiving hangt van de steekproefstijfheid af en kan op een verscheidenheid van fysieke modellen worden toegepast. Deze technieken staan hoge snelheid, lage krachtweergave in het onttrekken van wijze toe terwijl het verstrekken van de kwantitatieve elasticiteit en van het Verlies beelden van de Raaklijn.

-FM Viscoelastic Afbeelding

-FM combineert Viscoelastic Afbeelding (Cijfer 2b, c) de eigenschappen en de voordelen van normale het onttrekken wijze (ook genoemd AM) met snel aftasten en de kwantitatieve, hoge wijze van de Modulatie van de gevoeligheids (FM)Frequentie. Topografisch koppelt werkt op normale het onttrekken wijze terug, niet-invasief verstrekken, hoogte - kwaliteitsweergave. De tweede frequentie van de wijzeaandrijving wordt aangepast om de fase bij 90 graden, op resonantie te houden.

Deze resonerende frequentie is een gevoelige maatregel van de uiteinde-steekproef interactie. Eenvoudig gezet, verplaatst een stijvere steekproef de tweede resonantie naar een hogere waarde terwijl een zachtere steekproef het naar een lagere waarde verplaatst. Dit kan in een kwantitatieve modulusmeting door een verscheidenheid van mechanische modellen (zie kracht modelleringssectie) worden omgezet.

Zoals met de conventionele wijze van FM, is -FM een kwantitatieve techniek waar conservatieve en verdwijnende de uiteinde-steekproef interactie kunnen worden gescheiden. Waar -FM van FM is verschilt dat z-Terugkoppel wordt de lijn volledig losgekoppeld van de lijn van FM, allebei zeer en stabiliserende verrichting die vereenvoudigen.

De Modulatie van de Kracht van de Hoge Frequentie

Gebruikend de -FM cantileverhouder (Figuur 3), hebben wij het nieuwe leven in de techniek van traditionele krachtmodulatie geademd. Deze cantileverhouder laat krachtmodulatie toe om over een brede waaier van frequenties bij hoge omvang worden uitgevoerd. Aldus, verstrekt de nieuwe modulatie van de hoge frequentiekracht verhoogd en vaak uniek verschillend contrast om steekproef mechanische eigenschappen met toepassingen op vele nieuwe gebieden (Cijfer tweede) te openbaren.

Viscoelastic Afbeelding van de Resonantie van het Contact

Is Viscoelastic (CR) Afbeelding AFM van de Resonantie van het Contact een techniek van de contactwijze waarin de steekproef bij de frequentie van de contactresonantie wordt aangedreven om kwantitatieve metingen van elastische modulus (Figuur 4) op te brengen. Ontwikkeld in de recente jaren '90 voor gebruik op zeer stijve materialen (>50 GPa), impliceerden de technieken van CR oorspronkelijk metingen bij een vaste positie inzake een steekproef. In het laatste decennium, werden de methodes van CR aangepast voor kwantitatieve weergave (afbeelding) van elastische modulus. In de laatste twee of drie jaar, zijn de technieken van CR verder gewijzigd voor gebruik op volgzamere materialen (modulus ~1 GPa aan 10 GPa) en voor metingen van viscoelastic eigenschappen.

Onze merkgebonden Dubbele van de Resonantie AC™ het Volgen (DART) en van de Band technieken (BE) van de Opwinding staan imaged de contactresonantie toe om aan hoge tarieven op een verscheidenheid van steekproeven te zijn. Figuur 4 toont een beeld van het PIJLTJE van een 80/20 polypropyleen/polystyreenmengsel. Omdat zowel de van de resonantiefrequentie als kwaliteit factor met PIJLTJE wordt gemeten, kunnen wij zowel verschillen in de elasticiteit als verschillen in de dissipatie ontdekken.

Figuur 3. De -FM cantileverhouder wordt vereist voor weergave -FM en de traditionele techniek van de krachtmodulatie met toegevoegd getoond vermogen en bredere toepassingen ook verjongen (is de Houder van de Cantilever van -FM van de Encryptie). 

Figuur 4. Cryotomed 4.5μm x 9μm het beeld van de contactresonantie van oppervlakte van een 80/20 polypropyleen/polystyreenmengsel. De berekende factor van de Kwaliteit die op de teruggegeven topografie wordt wordt geschilderd getoond in (a) en de contactresonantie f0 op topografie wordt getoond in (b). De gebieden van PP en PS tonen minder contrast in f0 verenigbaar met een klein verschil in hun bulkopslagmodulussen, terwijl het hogere contrast in Q tussen PP en PS met een groot verschil in hun bulkverliesmodulussen verenigbaar is. Aangepast van Gannepalli et al. Nanotechnologie 22 355705 (2011).

Verticale Nanoindenting

MFP NanoIndenter is ware van instrumenten voorzien indenter en is eerste op AFM-Gebaseerde indenter die geen cantilevers als deel van het kartelende mechanisme gebruikt. Deze kenmerken en gebruik van overzichtsAFM sensoren verstrekken wezenlijke voordelen in nauwkeurigheid, precisie en gevoeligheid over andere nanoindenting systemen. In Tegenstelling Tot cantileverindenters, verplaatst MFP NanoIndenter de kartelende uiteindeloodlijn naar de oppervlakte. Deze verticale motie vermijdt de zijbeweging en de fouten die aan op cantilever-gebaseerde systemen inherent zijn. Vergeleken bij conventionele in de handel verkrijgbare van instrumenten voorzien nanoindenters, voorziet MFP NanoIndenter lagere opsporingsgrenzen en hogere resolutiemetingen van kracht en inkepingsdiepte van de superieure precisie van het ontdekken AFM technologie.

Indenter wordt volledig geïntegreerd met AFM, verstrekkend de unieke capaciteit om contactgebieden te kwantificeren door metrologie AFM van zowel het kartelende uiteinde als de resulterende inkeping (Figuur 5 en 6) uit te voeren. Deze directe metingen laten analyse van materiële eigenschappen met een ongekende nauwkeurigheid met betrekking tot indirecte berekeningsmethodes toe. Het ontwerp gebruikt passieve aandrijving door een monolithische buiging, die afwijking en andere fouten diepgaande meting minimaliseren.

De het plaatsen nauwkeurigheid in het steekproefvliegtuig is sub-nanometer gebruikend de mfp-3D'S gesloten lijn nanopositioning sensoren. Het Hoofd NanoIndenter gebruikt geavanceerde diffractie-beperkte optica die aan beeld CCD wordt gekoppeld vangt voor precisienavigatie van het uiteinde aan aandachtsgebieden op de steekproef.

Dit hoogst kwantitatieve hulpmiddel, dat met high-end AFM mogelijkheden wordt gecombineerd, breekt nieuwe grond in de karakterisering van diverse materialen met inbegrip van dunne films, deklagen, polymeren, biologisch materialen, en vele anderen.

Figuur 5. Inkeping op dentine (verlaten van barst) en (juist) email. De inkepingen in elke rij (één rij wordt omcirkeld) waren allen gecreeerd met de zelfde maximumkracht. De kleinere paragrafen op het email tonen aan dat het harder is dan de dentine, 70µm aftasten. De Overeenkomstige krachtkrommen worden getoond in Figuur 6. De hoffelijkheid D. Wagner en S. Cohen, van de Steekproef Instituut Weizmann van Wetenschap. 

Figuur 6. De krachtkrommen van de Inkeping op email (verlaten stijvere reeks krommen,) en dentine (juiste zachtere reeks krommen,). De Veranderlijkheid voert zowel echte materiële variatie als contactgebiedsgevolgen uit die met beelden AFM van paragrafen kunnen worden gekwantificeerd.

De Krommen van de Kracht, de Afbeelding van de Kracht en de Modellering van de Kracht

De Krommen van de Kracht

De kracht die door de cantilever als sondeuiteinde wordt ervaren wordt gebracht naar, in contact met, en/of getrokken vanaf steekproef wordt de oppervlakte zoals aangetoond in Figuur 7 gemeten door de krachtkrommen. Dit proces kan bij één enkele plaats worden herhaald of aangezien de sonde wordt verplaatst in verschillende posities inzake de steekproefoppervlakte zoals aangetoond in Figuur 6.

De krommen van de Kracht worden gebruikt voor het onderzoeken van de mechanische eigenschappen van materialen zoals adhesie, hardheid en elasticiteit evenals chemische kenmerken zoals affiniteit van een aantal functionele groepen voor anderen en intra en intermoleculaire bandsterke punten en het vouwen van sterke punten.

De Afbeelding van de Kracht

De afbeelding van de Kracht is een techniek van de gegevensaanwinst die in overleg met diverse de analyseroutines van de krachtkromme voor visualisatie van de 2D distributie van steekproefeigenschappen wordt gebruikt. Voor krachtafbeelding, wordt een X-Y serie van krachtkrommen genomen met regelmatig uit elkaar geplaatste intervallen over de steekproefoppervlakte. De resulterende serie van krachtkrommen wordt vaak bedoeld als Kaart van de Kracht of Volume van de Kracht.

De gebruiker specificeert eerst een aandachtsgebied, gewoonlijk door of een aftasten AFM van het gebied te nemen of door het AFM aftastengebied op de steekproef optisch te richten. Eens worden de gewenste seriegrootte en de gegevensdichtheid (of, aantal krachtkrommen per gebied) geplaatst, de X-Y piezo bewegingen de steekproef onder het uiteinde en de krachtkrommen worden genomen bij de gespecificeerde plaatsen.

De Gegevens worden opgeslagen als afzonderlijke krachtkrommen voor recentere analyse en diverse geautomatiseerde analyseroutines kunnen dan worden uitgevoerd. Bijvoorbeeld, kan een hoogtekaart vanaf het trekkerpunt van elke kromme worden berekend, kunnen de adhesiekaarten vanaf het maximumpunt van adhesie bij elke plaats worden berekend, en de elasticiteitsmodellen kunnen op elke krachtkromme worden toegepast. De resultaten van de analyse worden in kaart gebracht als 2D pseudo-kleurenbeeld. Dit 2D beeld kan enkel als om het even welk beeld worden aangepast AFM, en kan ook voor bekleding met 3D topografiegegevens of met optische de microscopiegegevens (Figuur 8) worden gebruikt. Dit is een krachtige techniek, aangezien het voor directe correlatie van functionele informatie aan structurele gegevens toestaat.

Figuur 7. De kromme die van de Kracht inkeping op een polyacrylamidegel tonen. Een uiteinde AFM werd op een substraat van het polyacrylamidegel dat voor celcultuur wordt gebruikt gekarteld. Het gel werd vervaardigd om een modulus van Pa te hebben ongeveer 700. Het Toepassen van het model van Hertz (gestormde zwarte lijn) op het inkepingsdeel van de (rode) kromme toont een gemeten modulus van Pa 720, in goede overeenkomst met de verwachte waarde.

Figuur 8. De Afbeelding van de Kracht die voor weergave en de metingen van het steekproefbezit wordt gebruikt. Het optische beeld van het fasecontrast van een cel met de cantilever die over het hangen, en met een optisch bepaald gebied van belang (rode doos) wordt voor krachtafbeelding getoond in (a). Na het AFM topografische aftasten (b), werd de kaart van de elasticiteitskracht genomen en werd geanalyseerd gebruikend het model van Hertz (zie hieronder verklaring) en de moduluswaarden werden in kaart gebracht en werden getoond als 2D beeld (c). De moduluskaart werd bedekt op het AFM topografiebeeld en werd teruggegeven in 3D gebruikend de software van ARgyle van het Asiel in (d).

Figuur 9. Een serie 16x16 van krachtkrommen werd over een 20µm gebied van een polyacrylamidegel genomen dat op glascoverslip wordt vervaardigd. Werd het ingebouwde de softwarevermogen van ModeMaster™ van het Asiel gebruikt om de aanwinst van drie afzonderlijke krachtkaarten op het zelfde gebied te automatiseren. De snelheid van de cantilever was gevarieerd, en en gecontroleerd (20µm 2µm 0.2µm) tussen elke krachtkaart door de sensor LVDT. Elke kromme werd gepast gebruikend het model Hertz-Sneddon en de zelfde modelveronderstellingen werden gebruikt voor elke pasvorm (die automatisch in de analysesoftware wordt uitgevoerd). Zodra elke krachtkaart werd gepast, werden de histogrammen van de modulus van de Jongelui voor elk beeld gemaakt en werden in kaart gebracht op de zelfde as. De Gaussian functie van de krommemontage werd gebruikt om de gemiddelde +/- standaardafwijkingswaarde van elke reeks van modulii te bepalen. De gegevens stellen voor wanneer slechts de snelheid gevarieerd is, worden de verschillende modulussen gemeten wanneer het gebruiken van de zelfde modelleringsparameters.

De Modellering van de Kracht

De software van AFM van het Asiel omvat diverse wiskundige modellen die worden toegepast om krommegegevens te dwingen om de mechanische eigenschappen van een steekproef te bepalen (b.v. Figuur 7). wegens de grote verscheidenheid van steekproeftypes die met AFM kan worden geanalyseerd, kan geen model worden gebruikt om de eigenschappen van alle steekproeven correct te bepalen. Verder, baseren de meeste modellen zich op veronderstellingen over het uiteinde, de steekproef, of het uiteinde-steekproef contact dat onder verschillende steekproeven of, misschien wat nog belangrijker is, zelfs over verschillende krachtkrommen voor de zelfde steekproef kunnen veranderen. Bijvoorbeeld, is de uiteindemeetkunde essentieel wanneer het analyseren van inkepingsgegevens, zodat kan diverse meetkunde worden gemodelleerd (kegel, gebied, stempel, kubushoek, Berkovich, etc…) om van de grote verscheidenheid van standaard en gewijzigde uiteinden AFM, naast van instrumenten voorzien indenter uiteinden rekenschap te geven. In elk model staat de software van het Asiel voor diverse veronderstellingen zich te wijzigen toe zoals die door de onderzoeker nodig worden gehad. Inbegrepen in Asiel is de software:

  • Model Hertz/Sneddon: Dit populaire model wordt toegepast op vele die steekproeven door AFM worden geanalyseerd, en over het algemeen gebruikt wanneer de inkeping om op een volledig elastisch, niet-klevend, homogeen materiaal (Figuur 7) wordt verondersteld te zijn. Dit model wordt gebruikt wijd in biologie, waar de mechanische eigenschappen van cellen en hun milieu zijn gevonden om functie te beïnvloeden. Figuur 9 toont de histogrammen voor drie series 16x16 van krachtkrommen die bij drie verschillende die snelheden over een 20µm gebied van een polyacrylamidegel genomen werden op glascoverslip wordt vervaardigd. De Gaussian functie van de krommemontage werd gebruikt om de gemiddelde +/- standaardafwijkingswaarde van elke reeks modulussen te bepalen. De gegevens stellen voor dat wanneer slechts de snelheid waarbij de gegevens werden genomen wordt gevarieerd, de verschillende modulussen wanneer het gebruiken van de zelfde modelleringsparameters worden gemeten.
  • Oliver-Pharr Modelleert: Dit model wordt gebruikt wanneer de steekproef permanente, plastic misvorming tentoonstelt. Het wordt meestal op gegevens gebruikt met van instrumenten voorzien inkepingsapparaten worden verkregen zoals het Onderzoek NanoIndenter die van het Asiel. Het wordt gebruikt uitgebreid in materialenwetenschappen.
  • Johnson-Kendall-Roberts (JKR) Modelleert: Het model JKR wordt gebruikt wanneer er sterk zelfklevend contact tussen het uiteinde en de steekproef is, en wanneer de grootte van het uiteinde groot in vergelijking met de inkeping op de steekproef is.
  • Derjaguin-Muller-Toporov (DMT) Modelleert: Het DMT model is nuttig voor steekproeven die zwakke maar opspoorbare zelfklevende krachten hebben, en wanneer de uiteindegrootte klein in vergelijking met steekproefinkeping is. Als het model JKR, begint DMT om meer wijdverspreide toepassing aan diverse gebieden van inkepingsanalyse te zien.
  • De Model Gids van de Selectie, met inbegrip van plasticiteitsindex, kracht/adhesie verhouding, en de berekening van de Coëfficiënt Tabor.

Analyseert de exclusieve model de selectiegids van het Asiel diverse parameters om de gebruiker aan het meest aangewezen mechanische model voor hun gegevens te begeleiden. Bijvoorbeeld, wanneer er uiteinde-steekproef adhesie is, zal de software de gebruiker op de hoogte brengen dat het model van Hertz niet aangewezen is, en dat een model dat adhesie omvat zou moeten worden gebruikt. De berekende selectieparameters worden altijd getoond aan de gebruiker zodat een besluit op basis van goede informatie kan worden genomen. Het Extra detail en de voorbeelden van de diverse kracht modelleringstechnieken worden elders verstrekt.

Conclusie

Zoals besproken, is het begrip van nanomechanical eigenschappen van fundamenteel belang om het gedrag en de prestaties van een grote verscheidenheid van industrieel, biologisch en structureel belangrijke materialen te evalueren. Wegens de ingewikkeldheid van deze materialen, verstrekt geen hulpmiddel de gedetailleerde en nauwkeurige vereiste informatie voor deze evaluaties.

Toolkit NanomechPro voor mfp-
3D AFMs van het Asiel de Encryptie en verstrekt een reeks van hulpmiddelen om de onderzoeker te helpen deze nanoscale mechanische eigenschappen voor een brede waaier van materialen onderzoeken en begrijpen - deze omvatten elasticiteit, viscositeit, adhesie, en van der Waals krachten, onder anderen. De diverse hulpmiddelen NanomechPro zijn complementair - elke techniek sondeert en registreert verschillende reacties van uw steekproeven. Deze hulpmiddelen kunnen vaak gelijktijdig worden gebruikt en verscheidene van deze technieken zijn merkgebonden aan het Onderzoek van het Asiel, die de onderzoeker voorzien van nauwkeurige en ondubbelzinnige informatie niet beschikbaar met een ander hulpmiddel.

Ongeveer het Onderzoek van het Asiel

Het Onderzoek van het Asiel is de technologieleider in de atoomkracht en aftastensondemicroscopie (AFM/SPM) voor zowel materialen als biologische wetenschaptoepassingen. Opgericht in 1999, zijn zij een werknemer bezeten bedrijf gewijd aan innovatieve instrumentatie voor nanoscience en nanotechnologie, met meer dan 250 jaar gecombineerde AFM/SPM ervarings onder ons personeel.

Hun instrumenten worden gebruikt voor een verscheidenheid van nanosciencetoepassingen in materiële wetenschap, fysica, polymeren, chemie, biologisch materialen, en biologische wetenschap, met inbegrip van enige molecule mechanische experimenten op DNA, eiwit het openen en polymeerelasticiteit, evenals krachtmetingen voor biologisch materialen, het chemische ontdekken, polymeren, colloïdale krachten, adhesie, en meer.

Deze informatie is afkomstig geweest, herzien en die van materialen door het Onderzoek van het Asiel aangepast worden verstrekt.

Voor meer informatie over deze bron, te bezoeken gelieve het Onderzoek van het Asiel.

Date Added: Sep 5, 2012 | Updated: Jan 11, 2013

Last Update: 11. January 2013 12:20

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit