Análise da Propriedade Mecânica de Nanoscale para Materiais Diversos usando Ferramentas do AFM

Índice

Introdução
Tangente Combinado da Perda e Traço Viscoelastic de AM-FM
Tangente da Perda
Traço Viscoelastic de AM-FM
Modulação De alta freqüência da Força
Traço Viscoelastic da Ressonância do Contacto
Nanoindenting Vertical
Curvas da Força, Força que Traça e Modelagem da Força
    Curvas da Força
    Traço da Força
    Modelagem da Força
Conclusão
Sobre a Pesquisa do Asilo

Introdução

Que Compreende o nanoscale propriedades mecânicas é da importância fundamental para avaliar o comportamento e o desempenho de uma grande variedade de industrial, biològica e estrutural materiais importantes. Uma ponta Atômica do Microscópio (AFM) da Força que interage com uma amostra experimenta as forças que originam de muitas fontes diferentes - elasticidade, viscosidade, adesão, camionete der Waals - para nomear alguns. Daqui, tornou-se cada vez mais claro que as medidas seguras e exactas das propriedades de materiais exigem a vista de sua amostra em mais de uma maneira.  As Únicas técnicas são simplesmente insuficientes para propriedades exactamente e rigorosa de revelação da amostra e podem frequentemente render o engano e mesmo resultados imprecisos e conclusões.

O conjunto de ferramentas de NanomechPro™ (Figura 1) para o Cypher™ e o MFP-3D™ do Asilo AFMs fornece uma série das ferramentas para cumprir as exigências do pesquisador do nanomechanics e é impressionante poderoso e ràpida expandindo. As várias ferramentas são complementares - cada técnica sonda e grava respostas diferentes de suas amostras - e frequentemente podem ser usadas simultaneamente (por exemplo Figura 2a - d). Adicionalmente, com a Cifra AFM, muitas destas técnicas novas podem ser combinadas com os modilhões pequenos, rápidos, de baixo nível de ruído, permitindo medidas nos níveis e nas velocidades de ruído previamente impossíveis.

Figura 1. O Conjunto De Ferramentas de NanomechPro compreende uma série de ferramentas exactas para medir as propriedades mecânicas do nanoscale de materiais diversos. As várias ferramentas são complementares - cada técnica sonda e grava respostas diferentes de suas amostras.

   

Figura 2. Imagens de um sanduíche (esquerda para a direita) de Viton®/epoxy/EPDM.  Os dados quantitativos do Tangente da Perda mostrados em (a) indicam claramente o Tangente mais alto da Perda do Viton. A rigidez é medida seguindo a freqüência da ressonância do segundo modo (b), resolvendo claramente a diferença nos módulos elásticos do Viton (Suporte Uns 78) e o EPDM (Suporte A 58). A dissipação de AM-FM, relativa ao módulo da perda é mostrada em (c).  Finalmente, a imagem da Amplitude da Modulação da Força (d) igualmente mostra a rigidez medida com uma segunda técnica, em uma profundidade de penetração muito mais alta, fornecendo a informação complementar aos resultados de AM-FM em (b).

Tangente Combinado da Perda e Traço Viscoelastic de AM-FM

a microscopia (AM) atômica Amplitude-Modulada da força, igualmente conhecida como o modo de batida ou o modo da C.A., é um método provado, seguro e delicado da imagem lactente com aplicações difundidas. Previamente, o contraste no modo de batida foi difícil de determinar. Contudo, neste trabalho nós introduzimos duas técnicas novas que permitem a interpretação inequívoca de propriedades materiais no modo de batida: Traço Viscoelastic de AM-FM (AM-FM) e Tangente da Perda.

Porque estas medidas são feitas simultaneamente, há uma verificação incorporado para a auto-consistência nas medidas. A técnica de imagem lactente nova de AM-FM combina as características e os benefícios do modo de batida normal com a sensibilidade quantitativa, alta do modo da Modulação (FM) de Freqüência. O Tangente da Perda e a imagem lactente de AM-FM podem ser executados simultaneamente em taxas por aquisição de dados altas. Estas técnicas estão exclusivamente disponíveis da Pesquisa do Asilo, patentes 8.024.963, 7.937.991, 7.603.891, 7.921.466 e 7.958.563 dos E.U. com os outro pendentes.

Tangente da Perda

A imagem lactente do Tangente da Perda (Figura 2a) é uma técnica quantitativa recentemente introduzida que recasts a interpretação da imagem lactente da fase em um termo que inclui a energia dissipada e armazenada da interacção da amostra da ponta. Ao mesmo tempo, a interacção da ponta-amostra modula a freqüência do segundo modo ressonante. A SHIFT de freqüência quantitativa depende da rigidez da amostra e pode ser aplicada a uma variedade de modelos físicos. Estas técnicas permitem a imagem lactente de alta velocidade, baixa da força no modo de batida ao fornecer imagens quantitativas do Tangente da elasticidade e da Perda.

Traço Viscoelastic de AM-FM

Traço Viscoelastic de AM-FM (a Figura 2b, c) combina as características e os benefícios do modo de batida normal (igualmente chamado AM) com a exploração rápida e o modo quantitativo, alto da Modulação de Freqüência (FM) da sensibilidade. O feedback topográfico opera-se no modo de batida normal, fornecendo a imagem lactente não invasora, de alta qualidade. A segunda freqüência da movimentação do modo é ajustada para manter a fase em 90 graus, na ressonância.

Esta freqüência ressonante é uma medida sensível da interacção da ponta-amostra. Posta Simplesmente, uma amostra mais dura desloca a segunda ressonância a um valor mais alto quando uma amostra mais macia o deslocar a um valor mais baixo. Isto pode ser convertido em uma medida quantitativa do módulo através de uma variedade de modelos mecânicos (veja a força modelar a secção).

Como com modo convencional de FM, AM-FM é uma técnica quantitativa onde as interacções conservadoras e dissipative da ponta-amostra possam ser separadas. Onde AM-FM difere de FM é que o laço do Z-Feedback está decuplado completamente do laço de FM, ambos que simplificam extremamente e operação de estabilização.

Modulação De alta freqüência da Força

Usando o suporte do modilhão de AM-FM (Figura 3), nós respiramos a vida nova na técnica da modulação tradicional da força. Este suporte do modilhão permite que a modulação da força seja executada sobre uma vasta gama de freqüências em amplitudes altas. Assim, a modulação de alta freqüência nova da força fornece o contraste aumentado e frequentemente excepcionalmente diferente para revelar propriedades mecânicas da amostra com aplicações em muitas áreas novas (Figura 2d).

Traço Viscoelastic da Ressonância do Contacto

A Ressonância AFM (CR) de Traço Viscoelastic do Contacto é uma técnica do modo de contacto em que a amostra é atuada na freqüência da ressonância do contacto para render medidas quantitativas do módulo elástico (Figura 4). Tornado no final dos anos 90 para o uso nos materiais muito duros (>50 GPa), as técnicas do CR envolveram originalmente medidas em um de posição fixa em uma amostra. Na última década, os métodos do CR foram adaptados para a imagem lactente quantitativa (traço) do módulo elástico. Nos últimos dois ou três anos, as técnicas do CR foram alteradas mais para o uso em uns materiais mais complacentes (módulo ~1 GPa a 10 GPa) e para medidas de propriedades viscoelastic.

Nossas técnicas Duplas proprietárias da Excitação do Seguimento (DART) e da Faixa da Ressonância (BE) de AC™ permitem que a ressonância do contacto seja imaged em taxas altas em uma variedade de amostras. Figura 4 mostra uma imagem do DARDO de mistura do polipropileno/poliestireno de uma 80/20. Porque a freqüência da ressonância e o factor de qualidade são medidos com DARDO, nós podemos detectar diferenças na elasticidade e diferenças na dissipação.

Figura 3. O suporte do modilhão de AM-FM é exigido para a imagem lactente de AM-FM e igualmente rejuvenesceu a técnica tradicional da modulação da força com capacidade adicionada e as aplicações mais largas (mostradas é o Suporte do Modilhão da Cifra AM-FM). 

Figura 4. Uma imagem da ressonância do contacto de 4.5μm x de 9μm da superfície cryotomed de mistura do polipropileno/poliestireno de uma 80/20. O factor de Qualidade calculado pintado na topografia rendida é mostrado em (a) e a ressonância f0 do contacto na topografia é mostrada em (b). Indicador das regiões dos PP e do PICOSEGUNDO menos contraste em f0 consistente com uma diferença pequena em seus módulos do armazenamento de maioria, quando o contraste mais alto em Q entre PP e PICOSEGUNDO for consistente com uma grande diferença em seus módulos maiorias da perda. Adaptado da Nanotecnologia de Gannepalli e outros 22 355705 (2011).

Nanoindenting Vertical

O MFP NanoIndenter é um indenter provido verdadeiro e é o primeiro indenter AFM-baseado que não usa modilhões como parte do mecanismo de recorte. Estas características e o uso de sensores avançados do AFM fornecem vantagens substanciais na precisão, na precisão e na sensibilidade sobre outros sistemas nanoindenting. Ao Contrário dos indenters do modilhão, o MFP NanoIndenter move a perpendicular de recorte da ponta para a superfície. Este movimento vertical evita o movimento e os erros laterais que são inerentes em sistemas modilhão-baseados. Comparado aos nanoindenters providos disponíveis no comércio convencionais, o MFP NanoIndenter fornece uns mais baixos limites de detecção e umas medidas mais de alta resolução da força e da profundidade do recorte a precisão superior do AFM que detecta a tecnologia.

O indenter é integrado completamente com o AFM, fornecendo a capacidade original para determinar áreas de contacto executando a metrologia do AFM de ambos a ponta de recorte e o recorte resultante (Figura 5 e 6). Estas medidas directas permitem a análise de propriedades materiais com métodos indirectos relativos a do cálculo da precisão inaudita. O projecto usa a actuação passiva com um flexure monolítico, uma tracção de minimização e a outra medida detalhada dos erros.

A precisão de posicionamento no plano da amostra é secundário-nanômetro usando os sensores nanopositioning do laço fechado de MFP-3D. A Cabeça de NanoIndenter utiliza sistema ótico difracção-limitado avançado acoplada com captação da imagem do CCD para a navegação da precisão da ponta às áreas de interesse na amostra.

Esta ferramenta altamente quantitativa, combinada com as capacidades do AFM da parte alta, quebra a nova base na caracterização dos materiais diversos que incluem filmes finos, revestimentos, polímeros, matérias biológicos, e muitos outro.

Figura 5. Recorte na dentina (deixada da rachadura) e no esmalte (direito). Todos os recortes em cada fileira (uma fileira é circundada) eram criados com a mesma força máxima. Os recortes menores no esmalte demonstram que é mais duro do que a dentina, a varredura de 70µm. As curvas Correspondentes da força são mostradas na Figura 6. cortesia D. Wagner e S. Cohen da Amostra, Instituto de Weizmann da Ciência. 

Figura 6. curvas da força do Recorte no esmalte (grupo de curvas, mais duros esquerdos) e na dentina (grupo de curvas, mais macios direitos). A Variabilidade obedece os efeitos materiais reais da área da variação e de contacto que podem ser determinados com imagens do AFM dos recortes.

Curvas da Força, Força que Traça e Modelagem da Força

Curvas da Força

A força experimentada pelo modilhão como a ponta da ponta de prova é trazida para, em contacto com, e/ou puxado longe da superfície da amostra segundo as indicações de Figura 7 é medido pelas curvas da força. Este processo pode ser repetido em um único lugar ou enquanto a ponta de prova está movida para posições diferentes sobre a superfície da amostra segundo as indicações de Figura 6.

As curvas da Força são usadas examinando as propriedades mecânicas dos materiais como a adesão, a dureza e a elasticidade assim como as características do produto químico como a afinidade de um número de grupos funcionais para outro e forças bond intra e intermolecular e dobrando forças.

Traço da Força

O traço da Força é uma técnica por aquisição de dados que seja usada de acordo com várias rotinas da análise da curva da força para o visualização da 2D distribuição de propriedades da amostra. Para a força que traça, uma disposição XY de curvas da força é tomada em intervalos regularmente espaçados através da superfície da amostra. A disposição resultante de curvas da força é referida frequentemente como um Mapa da Força ou um Volume da Força.

O usuário especifica primeiramente uma área de interesse, geralmente tomando uma varredura do AFM da área ou óptica alinhando a área da varredura do AFM com a amostra. A densidade desejada Uma Vez da disposição do tamanho e de dados (ou, o número de força se curva pela área) são ajustados, os movimentos piezo XY a amostra sob as curvas da ponta e da força são tomados nos lugar especificados.

Os Dados salvar como curvas discretas da força para uma análise mais atrasada e as várias rotinas da análise automatizada podem então ser executadas. Por exemplo, um mapa da altura pode ser calculado do ponto do disparador de cada curva, os mapas da adesão podem ser calculados do ponto máximo da adesão em cada lugar, e os modelos da elasticidade podem ser aplicados a cada curva da força. Os resultados da análise são traçados como uma 2D imagem da pseudo--cor. Esta 2D imagem pode ser ajustada apenas como toda a imagem do AFM, e pode igualmente ser usada para a folha de prova com dados da topografia 3D ou com dados ópticos da microscopia (Figura 8). Esta é uma técnica poderosa, porque permite a correlação directa da informação funcional aos dados estruturais.

Figura 7. curva da Força que mostra o recorte em um gel de polyacrylamide. Uma ponta do AFM foi recortada em uma carcaça do gel de polyacrylamide usada para a cultura celular. O gel foi fabricado para ter um módulo de Pa aproximadamente 700. Aplicando Hertz modele (linha preta tracejada) à peça do recorte das mostras (vermelhas) da curva um módulo medido de Pa 720, no bom acordo com o valor previsto.

Figura 8. Traço da Força usado para medidas da propriedade da imagem lactente e da amostra. A imagem óptica do contraste da fase de uma pilha com o modilhão que paira sobre ela, e com uma região óptica definida de interesse (caixa vermelha) para o traço da força é mostrada em (a). Depois Que a varredura topográfica do AFM (b), o mapa da força da elasticidade foi tomada e analisado usando Hertz modele (veja a explicação abaixo) e os valores do módulo foram traçados e indicaram como uma 2D imagem (c). O mapa do módulo foi coberto na imagem da topografia do AFM e rendido em 3D usando o software de ARgyle do Asilo em (d).

Figura 9. Uma disposição 16x16 de curvas da força foi tomada sobre uma área de 20µm de um gel de polyacrylamide fabricado em uma lamela de vidro. A capacidade incorporado do software do ModeMaster™ do Asilo foi usada para automatizar a aquisição de três mapas separados da força na mesma área. A velocidade do modilhão foi variada (20µm, 2µm, e 0.2µm) entre cada mapa da força e controlada pelo sensor de LVDT. Cada curva foi cabida usando o modelo de Hertz-Sneddon e as mesmas suposições modelo foram usadas para cada um couberam (executado automaticamente no software de análise). Uma Vez Que cada mapa da força foi cabido, os histogramas do módulo Young para cada imagem foram feitos e traçados na mesma linha central. A função apropriada Gaussian de curva foi usada para determinar o valor do desvio médio +/- padrão de cada série de modulii. Os dados sugerem quando somente a velocidade é variada, módulos diferentes são medidos ao usar os mesmos parâmetros de modelagem.

Modelagem da Força

O software do AFM do Asilo inclui os vários modelos matemáticos que são aplicados aos dados da curva da força para determinar as propriedades mecânicas de uma amostra (por exemplo Figura 7). Devido à grande variedade de tipos da amostra que podem ser analisados com AFM, nenhum modelo pode ser usado para determinar correctamente as propriedades de todas as amostras. Mais, a maioria de modelos confiam em suposições sobre a ponta, a amostra, ou o contacto da ponta-amostra que pode mudar entre amostras diferentes ou, talvez mais importante, mesmo através das curvas diferentes da força para a mesma amostra. Por exemplo, a geometria da ponta é crucial ao analisar dados do recorte, assim que as várias geometria podem ser modeladas (cone, esfera, perfurador, canto do cubo, Berkovich, etc…) para esclarecer a grande variedade de padrão e as pontas alteradas do AFM, além do que o indenter provido derrubam. Em cada modelo o software do Asilo permite várias suposições ser alterado como necessário pelo investigador. São Incluídos no software do Asilo:

  • Hertz/Modelo de Sneddon: Este modelo popular é aplicado a muitas amostras analisadas pelo AFM, e usado geralmente quando o recorte é supor para estar em um inteiramente elástico, não-adesivo, material homogéneo (Figura 7). Este modelo é usado extensamente na biologia, onde as propriedades mecânicas das pilhas e seu ambiente foram encontrados à função de influência. Figura 9 mostra os histogramas para três disposições 16x16 de curvas da força que foram tomadas em três velocidades diferentes sobre uma área de 20µm de um gel de polyacrylamide fabricado em uma lamela de vidro. A função apropriada Gaussian de curva foi usada para determinar o valor do desvio médio +/- padrão de cada série de módulos. Os dados sugerem que quando somente a velocidade em que os dados estiveram tomados é variada, os módulos diferentes estejam medidos ao usar os mesmos parâmetros de modelagem.
  • Modelo de Oliver-Pharr: Este modelo é usado quando a amostra exibe o permanent, deformação plástica. É usado na maior parte nos dados obtidos com dispositivos providos do recorte como a Pesquisa NanoIndenter do Asilo. É usado extensivamente em ciências de materiais.
  • Modelo (JKR) de Johnson-Kendall-Roberts: O modelo de JKR está usado quando há um contacto adesivo forte entre a ponta e a amostra, e quando o tamanho da ponta é grande comparado ao recorte na amostra.
  • Modelo (DMT) do Derjaguin-Muller-Toporov: O modelo do DMT é útil para as amostras que têm forças adesivas fracas mas detectáveis, e quando o tamanho da ponta é pequeno comparado ao recorte da amostra. Como o modelo de JKR, o DMT está começando ver uma aplicação mais difundida às várias áreas da análise do recorte.
  • Guia da Selecção Modelo, incluindo o deslocamento predeterminado da plasticidade, a relação da força/adesão, e o cálculo do Coeficiente de Tabor.

O guia exclusivo da selecção modelo do Asilo analisa vários parâmetros para guiar o usuário ao modelo mecânico o mais apropriado para seus dados. Por exemplo, quando há uma adesão da ponta-amostra, o software notificará o usuário que o modelo de Hertz não é apropriado, e que um modelo que inclua a adesão deve ser usado. Os parâmetros calculados da selecção são indicados sempre ao usuário de modo que uma decisão informado possa ser feita. O detalhe Adicional e os exemplos da vária força que modela técnicas são fornecidos em outra parte.

Conclusão

Como propriedades nanomechanical discutidos, compreensivos são da importância fundamental para avaliar o comportamento e o desempenho de uma grande variedade de industrial, biològica e estrutural os materiais importantes. Devido à complexidade destes materiais, nenhuma ferramenta fornece o detalhado e a informações exactas exigidos para estas avaliações.

O conjunto de ferramentas de NanomechPro para a
Cifra do Asilo e o MFP-3D AFMs fornece uma série das ferramentas para ajudar o pesquisador a examinar e compreender estas propriedades mecânicas do nanoscale para uma vasta gama de materiais - estes incluem a elasticidade, a viscosidade, a adesão, e as forças de camionete der Waals, entre outros. As várias ferramentas de NanomechPro são complementares - cada técnica sonda e grava respostas diferentes de suas amostras. Estas ferramentas podem frequentemente ser usadas simultaneamente e diversas destas técnicas são proprietárias à Pesquisa do Asilo, fornecendo o pesquisador a informação exacta e inequívoca nao disponível com toda a outra ferramenta.

Sobre a Pesquisa do Asilo

A Pesquisa do Asilo é o líder da tecnologia na força e na microscopia atômicas da ponta de prova da exploração (AFM/SPM) para materiais e aplicações da ciência biológica. Fundados em 1999, são uma empresa possuída empregado dedicada à instrumentação inovativa para o nanoscience e nanotecnologia, com sobre 250 anos de experiência combinada de AFM/SPM entre nosso pessoal.

Seus instrumentos são usados para uma variedade de aplicações do nanoscience na ciência material, a física, os polímeros, a química, os matérias biológicos, e a ciência biológica, incluindo experiências mecânicas da única molécula no ADN, revelação da proteína e elasticidade do polímero, assim como medidas da força para matérias biológicos, a detecção química, os polímeros, forças coloidais, adesão, e mais.

Esta informação foi originária, revista e adaptada dos materiais fornecidos pela Pesquisa do Asilo.

Para obter mais informações sobre desta fonte, visite por favor a Pesquisa do Asilo.

Date Added: Sep 5, 2012 | Updated: Jan 11, 2013

Last Update: 11. January 2013 12:22

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