Nanoscale 不同的材料的機械性能分析使用 AFM 工具

目錄

簡介
聯合的損失正切和 AM-FM 黏彈性映射
損失正切
AM-FM 黏彈性映射
高頻率強制模塊化
聯絡共鳴黏彈性映射
垂直的 Nanoindenting
強制曲線,映射的強制和強制塑造
    強制曲線
    強制映射
    強制塑造
結論
關於收容所研究

簡介

瞭解機械性能的 nanoscale 是行業,生物和結構上評估的工作情況和性能根本重要各種各樣重要材料。 配合與範例的 (AFM)一個基本強制顯微鏡技巧體驗強制起源於許多不同的來源的 - 彈性,黏度,黏附力, van der Waals - 命名一些。 因此,變得越來越清晰,可靠和準確有形資產評定要求查看您的範例用超過一種方式。  唯一技術為準確地是完全不足的和嚴謹地顯示的範例屬性,并且可能經常產生誤引和甚而不正確的結果和結論。

NanomechPro™工具套件 (收容所的 Cypher™和 MFP-3D™的 AFMs 圖 1) 提供工具套件符合 nanomechanics 研究員的要求并且感人地是強大和迅速地擴展。 多種工具是補充的 - 每個技術探查并且記錄您的範例不同的回應 - 和可以同時經常使用 (即圖 2a - d)。 另外,與密碼 AFM,許多這些新的技術可以與小,快速,低噪聲懸臂結合,啟用評定以以前不可能的噪聲級和的速度。

圖 1。 NanomechPro 工具套件包括套件為評定不同的材料 nanoscale 機械性能的準確工具。 多種工具是補充的 - 每個技術探查并且記錄您的範例不同的回應。

   

Viton®/epoxy/EPDM (左到右) 三明治的圖 2. 圖像。  在 (a) 顯示的定量損失正切數據明顯地指示 Viton 的更高的損失正切。 僵硬通過跟蹤在 Viton 的彈性模數的,明顯地解決這個區別 (请支持 78) 和 EPDM 的第二個模式 (b) 的共鳴頻率評定 (请支持 A 58)。 AM-FM 散逸,與損失模數有關在 (c) 顯示。  終於,強制模塊化高度圖像 (d) 在 (b) 也顯示僵硬評定與第二個技術,在更高的有效膚深,補充情報給 AM-FM 結果。

聯合的損失正切和 AM-FM 黏彈性映射

調幅的 (AM)基本強制顯微學、亦稱開發的模式或者 AC 模式,是與普遍應用的一個證明的,可靠和柔和的想像方法。 以前,對比在開發的模式下是難定量。 然而,在此工作我們引入在開發的模式下允許有形資產毫不含糊的解釋的二個新的技術: AM-FM 黏彈性映射 (AM-FM) 和損失正切。

由於這些評定同時做,有自一貫性的內部校驗在評定。 新的 AM-FM 成像技術與調頻模式定量,高區分結合正常開發的模式的功能和福利 (FM)。 損失正切和 AM-FM 想像可以同時執行以高數據收集費率。 這些技術從收容所研究,與待定的其他的美國專利 8,024,963, 7,937,991, 7,603,891, 7,921,466 和 7,958,563 完全是可得到。

損失正切

損失正切想像 (圖 2a) 是重鑄階段想像解釋到一個術語包括技巧範例交往的被驅散和儲能的一個最近被引入的定量技術。 同時,技巧範例交往調整第二個共振模式的頻率。 定量頻移取決於範例僵硬,并且可以適用於各種各樣的物理模型。 這些技術在開發的模式下允許高速,低強制想像,當提供定量彈性和損失正切圖像時。

AM-FM 黏彈性映射

AM-FM 黏彈性映射 (圖 2b, c) 與快速掃描和定量,高區分調頻模式結合 (也稱上午的) 正常開發的模式的功能和福利 (FM)。 地形學反饋在正常開發的模式下運行,提供非侵入性,優質想像。 調整第二個模式推進頻率保留這個階段在 90 度,在共鳴。

此諧振頻率是技巧範例交往的一個敏感評定。 簡而言之,當一個更軟的範例轉移它到更加低值的時,一個更加僵硬的範例轉移第二共鳴到一個上限值。 這可以被轉換成一個定量模數評定通過各種各樣的機械設計 (參見強制塑造部分)。

與常規 FM 模式, AM-FM 是保守和消散的技巧範例交往可以分隔的一個定量技術。 那裡 AM-FM 與 FM 有所不同是 Z 反饋循環從 FM 循環完全地被分離,非常地簡化的兩個和穩定的運算。

高頻率強制模塊化

使用 AM-FM 懸臂式持有人 (圖 3),我們把注入新的壽命到傳統強制模塊化技術。 此懸臂式持有人允許強制模塊化執行在各種各樣的頻率在高高度。 因此,新的高頻率強制模塊化提供增加的和經常唯一地另外對比顯示與應用的範例機械性能在許多新的區域 (圖第 2)。

聯絡共鳴黏彈性映射

聯絡共鳴 (CR)黏彈性映射的 AFM 是這個範例開動以聯絡共鳴頻率產生彈性模數的聯繫模式技術 (圖 4) 的定量評定。 20世紀 90年代末開發為在非常僵硬的材料 (>50 GPa) 的使用,哥斯達黎加技術原來地介入評定在一固定位置在範例。 在最後十年,哥斯達黎加方法為定量想像 (映射) 適應彈性模數。 在最近二或三年,進一步修改了哥斯達黎加技術為在更加兼容的材料 (模數 ~1 GPa 的使用到 10 GPa) 和的黏彈性屬性的評定。

我們的所有權雙重 AC™共鳴跟蹤 (DART)和範圍勵磁 (BE)技術允許聯絡共鳴是印象的以在各種各樣的範例的高速率。 圖 4 顯示 80/20 聚丙烯/多苯乙烯混合的一個箭圖像。 由於共鳴頻率和質量因素評定與箭,我們可以檢測在彈性上的在散逸上的區別和區別。

圖 3。 AM-FM 懸臂式持有人對於 AM-FM 想像是必需的和也振興了與被添加的功能和更加清楚的應用的傳統強制模塊化技術 (顯示是密碼 AM-FM 懸臂式持有人)。 

圖 4。 80/20 聚丙烯/多苯乙烯混合的 cryotomed 表面的 4.5μm x 9μm 聯絡共鳴圖像。 在被回報的地勢繪的被計算的質量因素在 (a) 顯示,并且在地勢的聯絡共鳴 f0 在 (b) 顯示。 頁和 PS 地區顯示在 f0 的較少對比一致與在他們的大容量存儲器模數上的一個小的區別,而大反差在頁和 PS 之間的 Q 與在他們的批量損失模數上的一個大區別是一致的。 等適應從 Gannepalli 納米技術 22 355705 (2011)。

垂直的 Nanoindenting

MFP NanoIndenter 是真的被導航的受託代購商并且是作為這個縮進的結構一部分,不使用懸臂的第一基於 AFM 的受託代購商。 這些特性和使用科技目前進步水平 AFM 傳感器提供在準確性、精確度和區分的大量的好處在其他 nanoindenting 的系統。 不同於懸臂式受託代購商, MFP NanoIndenter 移動縮進的技巧垂線向表面。 此垂直運動避免在基於懸臂式的系統是內在的側向移動和錯誤。 與常規商業可用的被導航的 nanoindenters 比較, MFP NanoIndenter 提供更低的檢測極限和強制和凹進深度的更加高分辨率的評定以感覺技術的 AFM 優越精確度。

受託代購商完全地集成與 AFM,提供唯一能力定量聯繫範圍通過執行兩個的 AFM 計量學這個縮進的技巧和發生的凹進 (圖 5 和 6)。 這些直接測量啟用對與史無前例的準確性相對間接計算方法的有形資產的分析。 這個設計通過一個整體彎曲、使減到最小的偏差和其他錯誤詳細評定使用被動驅動。

使用 MFP-3D 閉合電路 nanopositioning 的傳感器,在範例飛機的確定的準確性是子毫微米。 NanoIndenter 題頭為這個技巧的精確度定位使用先進的衍射極限的光學加上 CCD 圖像獲取對興趣範圍在這個範例。

此高度定量工具,結合以高端 AFM 功能,在不同的材料的描述特性開闢新天地包括薄膜、塗層、聚合物,生物材料和許多其他。

在牙質 (精銳部隊) 和搪瓷的圖 5. 凹進 (正確)。 在每行的凹進 (一行盤旋) 是用同一最大強制創建的全部。 在搪瓷的更小的凹進展示比牙質困難, 70µm 掃描。 對應的強制曲線在表 6. 範例禮貌 D. Wagner 和 S. 科恩,科學 Weizmann 學院顯示。 

在搪瓷 (左套曲線,更加僵硬) 和牙質 (正確套的圖 6. 凹進強制曲線曲線,更軟)。 可變性服從可以定量與凹進的 AFM 圖像的實際物質差異和聯繫範圍作用。

強制曲線,映射的強制和強制塑造

強制曲線

懸臂體驗的力量作為探測技巧帶來往,與聯繫,並且/或者拉遠離範例表面如圖 7 所顯示由強制曲線評定。 此進程可以在一個唯一地點被重複或如圖 6. 所顯示,當探測被移動向在範例表面的不同的位置。

強制曲線為檢查材料機械性能像黏附力的、堅硬和彈性以及化學製品特性像很多官能團的親合力其他和內部和分子間的接合強度的和摺疊力量使用。

強制映射

強制映射是使用協力多種強制曲線分析程序為範例屬性的第 2 個配電器形象化的一個數據收集技術。 對於映射的強制, X - Y 的一些強制曲線被採取在範例表面間的有規律地空間的間隔。 發生的一些強制曲線經常指強制映射或強制數量。

這個用戶首先指定興趣範圍,通常通過採取區的 AFM 掃描或通過光學對齊 AFM 掃描區與這個範例。 一次期望列陣範圍和數據密度 (或,強制的編號每區彎曲) 設置, X - Y 的壓力移動在技巧和強制曲線下的範例在指定的地點被採取。

數據被保存作為最新分析的分離強制曲線,并且多種自動分析程序可能然後執行。 例如,高度映射可以從觸發器點每曲線被計算,黏附力映射可以從最大問題的在每個地點的黏附力被計算,并且彈性設計可以被運用於每強制曲線。 這個分析的結果被密謀,第 2 個假顏色圖像。 此第 2 個圖像被調整正所有 AFM 圖像,并且可能為重疊也使用有 3D 地勢數據的或有光學顯微學數據的 (圖 8)。 因為它允許功能信息的正相關對結構上的數據,這是一個強大的技術。

圖 7. 顯示在聚丙烯酰胺凝膠上的強制曲線凹進。 AFM 技巧縮進在用於細胞培養的聚丙烯酰胺凝膠基體上。 這個膠凝體被製造有大約 700 Pa 的模數。 運用赫茲設計 (該死的黑色線路) 於曲線的凹進零件 (紅色) 在與期待值的利益協定顯示 720 Pa 的一個被評定的模數。

圖 8. 用於想像和範例屬性評定的強制映射。 一個細胞的光學階段對比圖像與懸臂式盤旋在它和與一個光學上被定義的區域利益 (紅色配件箱) 強制映射的在 (a) 顯示。 在 AFM 地形學掃描 (b),彈性強制映射被採取了并且被分析了使用赫茲設計 (後參見如下說明) 和模數值被密謀了并且顯示了作為第 2 個圖像 (c)。 使用在 (d)的收容所 ARgyle 軟件模數映射在 3D 被覆蓋了在 AFM 地勢圖像上并且被回報了。

圖 9。 16x16 一些強制曲線被接管了在玻璃蓋玻片製造的聚丙烯酰胺凝膠的 20µm 區。 收容所的 ModeMaster™固定軟件功能用於自動化三不同強制映射的購買在同一區的。 懸臂的速度變化 (20µm, 2µm 和 0.2µm) 在每強制映射之間并且是由 LVDT 傳感器控制的。 每曲線適合了使用赫茲Sneddon 設計,并且同樣模型假定為中的每一個使用了適合了 (自動地執行在分析軟件)。 一旦每強制映射適合了,年輕的模數的直方圖每個圖像的在同一個軸做并且被密謀了。 高斯曲線擬合功能用於確定 modulii 每系列的平均 +/- 標準偏差值。 數據建議什麼時候變化仅速度,不同的模數被評定,當曾經同樣塑造的參數時。

強制塑造

收容所的 AFM 軟件包括即被運用於強制曲線數據確定範例的機械性能的多種數學模型 (圖 7)。 由於的範例類型多種多樣可以分析與 AFM,設計不可以用於正確地確定所有範例屬性。 進一步,多數設計依靠關於這個技巧、這個範例或者可能,或許更加重要地,更改在不同的範例中或甚而在同一個範例的不同的強制曲線間的技巧範例聯絡的假定。 例如,技巧幾何是關鍵的,當分析凹進數據時,因此多種幾何可以被塑造 (錐體、範圍、打孔機、多維數據集角落, Berkovich,等等) 佔標準多種多樣,并且被修改的 AFM 技巧,除被導航的受託代購商之外打翻。 在每個設計收容所軟件允許多種假定被修改如需要由這位調查員。 在收容所軟件包括:

  • 赫茲/Sneddon 設計: 此普遍的設計被運用於 AFM 分析的許多範例和一般使用,當凹進假設在充分地有彈性,無粘著力,同源材料時 (圖 7)。 此設計在生物廣泛使用,細胞機械性能和他們的環境被找到對影響函數。 圖 9 顯示三 16x16 一些的直方圖被採取在玻璃蓋玻片製造的聚丙烯酰胺凝膠 20µm 區的三不同速度的強制曲線。 高斯曲線擬合功能用於確定模數每系列的平均 +/- 標準偏差值。 數據建議,當數據被採取時變化仅的速度,不同的模數被評定,當曾經同樣塑造的參數時。
  • 奧利佛史東Pharr 設計: 使用此設計,當這個範例陳列永久性時,塑料變形。 它在數據主要使用得到與像收容所研究 NanoIndenter 的被導航的凹進設備。 它在材料學廣泛地使用。
  • 約翰遜肯德爾羅伯特 (JKR)設計: 使用 JKR 設計,當有在這個技巧和這個範例之間時的嚴格的黏著性聯絡,并且,當這個技巧的範圍大與在這個範例時的凹進比較。
  • Derjaguin 研磨器Toporov (DMT) 設計: DMT 設計為有弱,但是可發現的黏著力的範例是有用的,并且,當技巧範圍是小的與範例凹進比較時。 像 JKR 設計, DMT 開始發現更加分佈廣的應用到凹進分析多種區。
  • 模型選擇指南,包括可塑性索引、強制/黏附力比例和塔博爾系數計算。

收容所的獨有的模型選擇指南分析多種參數引導這個用戶到他們的數據的最適當的機械設計。 例如,當有技巧範例黏附力,這個軟件將通知這個用戶赫茲設計不是適當的,并且包括黏附力的設計應該使用。 被計算的選擇參數總是被顯示给這個用戶,以便消息靈通的決定可以做出。 在別處提供塑造技術的多種強制的附加明細和示例。

結論

作為討論,瞭解的 nanomechanical 屬性是行業,生物和結構上評估的工作情況和性能根本重要各種各樣重要材料。 由於這些材料的複雜,工具不提供對於這些評估是必需的詳細和準確信息。

收容所的密碼和 MFP-3D 的 AFMs NanomechPro 工具套件提供工具套件幫助這位研究員檢查和瞭解各種各樣的材料的這些 nanoscale 機械性能 - 這些包括彈性、黏度、黏附力和 van der Waals 強制,除了別的以外。 多種 NanomechPro 工具是補充的 - 每個技術探查并且記錄您的範例不同的回應。 可能同時經常使用這些工具,并且幾個這些之中技術是所有權的對收容所研究,提供這位研究員以準確和毫不含糊的信息不可用對其他工具。

關於收容所研究

收容所研究是在基本強制和掃描探測顯微學 (AFM/SPM) 的技術領先者材料和生物科學應用的。建立,在 1999年他們是員工擁有的公司投入 nanoscience 的創新手段和納米技術,與在 250 年期間在我們的人員中的聯合的 AFM/SPM 經驗。

他們的儀器為各種各樣的 nanoscience 應用使用在材料學、物理、聚合物、化學、生物材料和生物科學,包括唯一分子機械實驗在脫氧核糖核酸、蛋白質展開和聚合物彈性,以及強制評定生物材料,化工感覺,聚合物、膠質強制,黏附力和更多的。

此信息是來源,覆核和適應從收容所研究提供的材料。

關於此來源的更多信息,请請參觀收容所研究。

Date Added: Sep 5, 2012 | Updated: Jan 11, 2013

Last Update: 11. January 2013 12:19

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit