Korngrößenanalyse - Daten-Wechselbeziehung zwischen Analytischen Methoden

Themen Umfaßt

Vergleichen von Ergebnissen von den Verschiedenen Techniken: SEM gegen SSA, DLS und Laser-Beugung
Siebe gegen Laser-Beugungs-Wechselbeziehung
ÜbereinstimmungsLaser-Beugung zu den Laser-Beugungs-Daten
BeispielVorbereitung und Methode
Verkäufer zu den Verkäufer-Varianten
Generation zur Generation
Zusammenfassung
Über Horiba

Korngrößenanalyse ist möglicherweise etwas unterschiedlich als andere analytische Techniken, insofern als Ergebniswechselbeziehung von einer Anlage zu anderen betroffen ist. Diese technische Anmerkung forscht die Quellen von Ergebnisunterschieden nach und macht Empfehlungen zu den Analytikern, die versuchen, Datenwechselbeziehung zu verbessern.

Vergleichen von Ergebnissen von den Verschiedenen Techniken: SEM gegen SSA, DLS und Laser-Beugung

Betrachten Sie eine „Nanoparticle“ Probe wie der, der in Abbildung 1. gezeigt wird. Vom SEM-Bild konnte man die typische Teilchengröße schließen, um nahe 50 nm zu sein, indem es die gezeigte Schuppe verwendete und sie mit einigen Partikeln verglich. Aber wie die meiste Nano-Schuppe prüft die Partikel werden angesammelt. Wenn die Partikel sich nur an der Oberfläche berühren, dann könnte die spezifische (SSA) Fläche im Auftrag der Größe der Einzelperson 50 nm-Partikel sein. Wenn der SSA unter Verwendung der WETTEN-Gasaufnahmetechnik dann gemessen wurden, kann SSA in einen durchschnittlichen Partikel unter Verwendung der Gleichung konvertiert werden:

SSA=6/ρD

Abbildung 1. SEM-Bild

Dieser Durchmesser wäre möglicherweise bis 60 nm nah. Aber wenn die Probe unter Verwendung der dynamischen Lichtstreuung Maßnahmen dieser (DLS) Technik der hydrodynamische Durchmesser der angesammelten Partikel analysiert wurden. DLS berichtet über den Durchmesser einer Kugel, die mit der Kinetik der beobachteten Partikel diffundiert. Das geläufigste Ergebnis, das von DLS verwendet wird, ist das z-durchschnittliche, das auf der Intensitätsverteilung der gemessenen Probe basiert. Wenn die Probe wie in Abbildung 2 gezeigt angesammelt wurden, dann berichtet möglicherweise DLS über einem Ergebnis herum 250 nm.

Abbildung 2. Sammelte Partikel an

Wenn die gleiche angesammelte Probe unter Verwendung Laser-Beugung, die analysiert wurden das Ergebnis nahe 220 nm sein könnte, vermutlich kleiner als, das DLS-Ergebnis, da diese Technik die Ergebnisse meldet, die auf einer Volumenverteilung basieren. Betrachten Sie Als Nächstes, was geschehen würde, wenn die angesammelten Partikel zuerst einigem Protokoll Ultraschallenergie von einem Fühler vor Analyse durch DLS und Laser-Beugung ausgesetzt wurden. Diese Ergebnisse konnten überall von 60-200 nm abhängig von der Energiestufe gemeldet werden, welche die Partikel freigelegt wurden. Probenaufbereitung hat einen enormen Einfluss, wenn sie Partikel wie diese misst.

So jetzt stellen wir die Frage: Warum nicht bezieht eine Technik gut mit anderen aufeinander? Weil verschiedene Techniken verschiedene physikalische Eigenschaften messen und Ergebnisse unter Verwendung der unterschiedlichen Basis melden. Alle Ergebnisse von SEM, von DLS und von Laser-Beugung sollten NICHT übereinstimmen. Wenn sie taten, dann sollte der Analytiker von den Ergebnissen als skeptischer sein, wenn sie durch Technik schwankten.

Siebe gegen Laser-Beugungs-Wechselbeziehung

Siebe sind noch weit verbreitet, Teilchengröße zu analysieren - besonders größere Pulver. Verbesserung Vieler Analytiker von der Anwendung von Sieben zu Laser-Beugung, um Zeit und Bemühung zu sparen, aber die historischen Siebergebnisse nicht gewöhnlich stimmen die neueren Laser-Beugungsergebnisse überein. Dieses fordert häufig Aufrufe zu technischer Halterung HORIBA für Hilfe bei der Datenwechselbeziehung auf. Unsere Diskussion mit diesen Analytikern fangen mit der Erklärung des Effektes der Partikelform auf gemeldete Ergebnisse und folglich Datenwechselbeziehungen an.

Betrachten Sie den Zylinder, der in Abbildung 3 gezeigt wird, die µm 100 lang durch 50 µm Durchmesser ist. Da der kleinste 2 vorgestandene Maßbereich 50 ist, könnte er durch ein Sieb mit einer 50 µm Öffnung theoretisch passieren. Wenn Sie das Volumen dieses Zylinders berechnen und dann den Durchmesser einer Kugel mit dem gleichen Volumen berechnen, erhalten Sie einen Durchmesser von µm herum 72. Messen Sie diesen Zylinder mit Laser-Beugung und berichten Sie, dass ein gleichwertiger kugelförmiger Durchmesser und wir erwarten, herum 72 µm, 44% zu erhalten, das als das Siebergebnis größer ist. In den wirkliche Weltlaser-Beugungsergebnissen kann sein überall von 10 bis 40%, die als die Siebergebnisse wegen dieses Partikelformeffektes größer ist.

Abbildung 3. Ein µm Zylinder D= 50, h= 100µm und ein µm Kugel D= 72

Was tut ein Analytiker, wem vom Sieben zu Laser-Beugung geschaltet und die Daten sieht hat, die auf größere Größen verschoben werden? Eine Option ist, die Produktbeschreibungen zu ändern, um die neuen Ergebnisse übereinzustimmen - ein Anflug, den wir bevorzugen, aber verwirklichen ist nicht immer möglich. Eine Andere Option ist, mit der Größenschicht anzunehmen und zu arbeiten. Wenn 50% der Probe durch ein Sieb mit 325 Maschen (µm 44) passierte, aber die mittlere Größe durch Beugung µm 53 (Masche 270) ist, dann berichten Sie einfach über den Wert bei µm 53 als das Maschenergebnis des Durchlaufs 325. Dieser Anflug konnte an anderen Größen kopiert werden.

ÜbereinstimmungsLaser-Beugung zu den Laser-Beugungs-Daten

Eine Andere häufig gestellte Frage ist, warum ein Laser-Beugungsergebnis nicht andere übereinstimmt. Ohne zusätzliche Information sind solche Fragen häufig unmöglich zu antworten. Hauptquellen der Variante umfassen die Probenaufbereitung und Methode, die angewendet werden, Verkäufer zu den Verkäuferunterschieden und Generation (Modellnummer) zu den Generationsunterschieden.

BeispielVorbereitung und Methode

Es ist hart, zu überschätzen, wie viel Beispielvorbereitung und -methode Laser-Beugungsergebnisse beeinflußt. Eine Änderung im Tensid, das verwendet werden oder in der Menge des Ultraschalls angewendet kann Ergebnisse groß ändern. Misst die Methode, die die Probe als trockenes Pulver oder in der Flüssigkeit zerstreut verwendet wird? Welche Pumpendrehzahl ist verwendet trocken, die Brechungskoeffizient, bei welcher Konzentration, die Luftdruck, wenn Sie analysiert werden? Diese Fragen müssen gestellt werden und verstanden werden, wenn Datenwechselbeziehung erwartet wird. Als Beispiel für die Größe von Unterschieden bezüglich Ergebnisse Abbildung 4 zeigt verschiedene Ergebnisse vom LA-950 auf den gleichen Probe gemessenen unterschiedlichen Arten. Das berichtete D50 unterschieden bis zum einigen Jahrzehnten abhängig von der Streuung und der Prüfmethode.

Abbildung 4. Ergebnisse LA-950 von der gleichen Probe analysierte unterschiedliche Arten

Verkäufer zu den Verkäufer-Varianten

Eine Andere Quelle von möglichen Herausforderungen mit Datenwechselbeziehung entsteht, wenn mehr als ein Hersteller Laser-Beugungsanalysegerät beteiligt ist. Die Wahlen, die während des Designprozesses getroffen werden, können Ergebnisse sowie viele anderen Faktoren einschließlich beeinflussen:

  • Dynamikwerte, eine Anlage sind möglicherweise für die kleinen oder großen Partikel empfindlicher
  • Pumpenleistung und -hydrauliktank konstruieren - besonders für große Partikel
  • Anschlusswerte einer internen Ultraschallquelle
  • Mischung von zwei optischen Techniken wie PIDS
  • Fraunhofer gegen Mie-Formung
  • Streulicht zum Teilchengröße-Umwandlungsalgorithmus
  • Ein gegen die mehrfachen Objektive, zum gegebenen Dynamikwerte zu umfassen

Irgendeine oder eine Kombination der oben genannten Auslegungsarten können die Ergebnisse beeinflussen und die Daten von einem Lieferanten unterschiedlich machen als andere.

Generation zur Generation

Als dem HORIBA LA-950 die Daten für einige Proben eingeführt wurde, die als verglichen mit älteren Baumustern unterschieden wurden (LA-920 und 930). Alle Lieferanten, die ihre Technologieerfahrung dieser Punkt ausbauen. Einige der Gründe für die Datenwechselbeziehungsunterschiede werden in der Tabelle im vorhergehenden Kapitel dieses Dokuments ausgedruckt. Ein wahlweisewechselbeziehungshilfsmittel existiert, um zu helfen, Datenwechselbeziehung zwischen dem LA-920 zu ermöglichen und LA-950 wurde 2012 eingeführt, um Analytikern zu helfen, Datenvergleichbarkeit zu verbessern. Bringen Sie Bitte das technische Support - Team HORIBA für Fragen über dieses Merkmal in Kontakt. Es ist für existierende Analytiker HORIBA LA-920/930 nur erhältlich, die ihre Proben im nassen Modus analysieren.

Zusammenfassung

Eine große Auswahl von den Faktoren, die Datenwechselbeziehungsherausforderungen beeinflussen, sind in dieser technischen Anmerkung adressiert worden. Viele dieser Konzepte werden in das Flussdiagramm enthalten, das in Abbildung 5. gezeigt wird. Wir hoffen, dass dieses Diagramms Hilfsanalytiker durch die Punkte denken, die bevor sie irgendeine Bemühung, initialisieren Datenwechselbeziehung nachzuforschen mit einbezogen werden. Erinnern Sie Bitte, sich eine Standardprobe immer auszuführen, um Anlagenintegrität zuzusichern, bevor Sie infrage stellen, warum Ergebnisse von einer Anlage beträchtlich von anderen schwanken.

Abbildung 5. Daten-WechselbeziehungsFlussdiagramm

*This sind sehr kritisch, wenn die Probe eine breite Verteilung oder mehr als einen Modus hat.

** Laser Diffration (LD), Dynamische Lichtstreuung (DLS), Bildanalyse, Elektronische Ermittlende Zone (ESZ), Usw.

*** Höchstwahrscheinlich der Verkäufer hat ein Hilfsmittel in der Software, zum des älteren Instrumentes übereinzustimmen.

Über Horiba

HORIBA, das Wissenschaftlich ist, ist das neue globale Team, das hergestellt wird, um gegenwärtiger und Bedarf besser zu treffen der Abnehmer' indem es die wissenschaftliche Marktsachkenntnis und die Betriebsmittel von HORIBA integriert. Wissenschaftliche Zubringer HORIBA geben elementare Analyse, Fluoreszenz, Kriminalistik, GDS, ICP, Partikelkennzeichnung, Raman, spektralesellipsometry, Schwefel-inschmieröl, Wasserqualität und XRF um. Vorstehende absorbierte Marken umfassen Jobin Yvon, Schlucht-Spektren, IBH, SPEX, Instrumente S.A, ISA, Dilor, Sofie, SLM und Betawissenschaftliches. Durch die Kombination der Stärken der Forschung, der Entwicklung, der Anwendungen, der Verkäufe, der Serviceeinteilungen Forschern aller, von Wissenschaftlichen Angebote HORIBA die besten Produkte und von Lösungen bei der Erweiterung unser überlegenes Service mit einem wirklich Gesamt-Netzwerk.

Diese Informationen sind Ursprungs- angepasst gewesen, wiederholt und von den Materialien, die von Horiba bereitgestellt werden.

Zu mehr Information über diese Quelle, besuchen Sie bitte Horiba.

Date Added: Sep 21, 2012 | Updated: Jan 16, 2014

Last Update: 16. January 2014 08:20

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