Análisis de Talla de Partícula - Correlación de los Datos entre los Métodos Analíticos

Temas Revestidos

Comparar Resultados de Diversas Técnicas: SEM comparado con el SSA, DLS y la Difracción del Laser
Cribas comparado con la Correlación de la Difracción del Laser
Difracción del Laser Que Correlaciona a los Datos de la Difracción del Laser
Preparación y Método de la Muestra
Vendedor a las Variaciones del Vendedor
Generación a la Generación
Resumen
Sobre Horiba

El análisis de talla de Partícula puede ser ligeramente diferente que otras técnicas analíticas en cuanto la correlación del resultado a partir de un sistema a otro se refiere. Esta nota técnica investiga las fuentes de las diferencias del resultado y hace recomendaciones a los analistas tentativa mejorar la correlación de los datos.

Comparar Resultados de Diversas Técnicas: SEM comparado con el SSA, DLS y la Difracción del Laser

Considere una muestra del “nanoparticle” como eso mostrada en el Cuadro 1. De la imagen de SEM uno podía concluir la talla de partícula típica para estar cerca de 50 nanómetro usando la escala mostrada y que la comparaba a varias partículas. Pero como la mayoría de la escala nana muestrea las partículas se agregan. Si las partículas se tocan solamente en la superficie, después la superficie específica (SSA) podría ser por orden de la magnitud del individuo 50 partículas del nanómetro. Si el SSA fue medido usando la técnica de la adsorción de gas de la APUESTA entonces el SSA se puede convertir a una partícula media usando la ecuación:

SSA=6/ρD

Cuadro 1. imagen de SEM

Este diámetro pudo estar cercano a 60 nanómetro. Pero si la muestra era analizada usando la dispersión luminosa dinámica (DLS) las dimensiones de esta técnica el diámetro hidrodinámico de las partículas agregadas. DLS señalará el diámetro de una esfera que difunda al índice de las partículas observadas. El resultado más común usado de DLS es el z-medio, que se basa en la distribución de la intensidad de la muestra medida. Si la muestra fue agregada tal y como se muestra en del Cuadro 2, después DLS puede señalar a un resultado alrededor 250 el nanómetro.

El Cuadro 2. Agregó partículas

Si la misma muestra agregada era analizada usando la difracción del laser que el resultado podría estar cerca de 220 nanómetro, probablemente más pequeños que el resultado de DLS puesto que esta técnica señala los resultados basados en una distribución de volumen. Considere Después qué suceso si las partículas agregadas primero fueron expuestas a varios minutos de energía ultrasónica de una antena antes de análisis por DLS y la difracción del laser. Estos resultados se podrían señalar dondequiera a partir de la 60-200 nanómetro dependiendo del nivel de energía que las partículas fueron expuestas a. La preparación de la Muestra tendrá una influencia enorme al medir partículas tales como éstos.

Tan ahora hacemos la pregunta: ¿Por Qué una técnica no correlaciona bien con otra? Porque diversas técnicas miden diversas propiedades físicas y señalan resultados usando diversa base. Los Resultados de SEM, de DLS y de la difracción del laser no deben Todos corresponder con. Si lo hicieron, después el analista debe ser más escéptico de los resultados que si variaron por técnica.

Cribas comparado con la Correlación de la Difracción del Laser

Las Cribas son todavía ampliamente utilizadas analizar la talla de partícula - especialmente polvos más grandes. La mejora de Muchos analistas de usar las cribas a la difracción del laser para salvar tiempo y esfuerzo, sino los resultados históricos de la criba no corresponde con típicamente los más nuevos resultados de la difracción del laser. Esto incita a menudo visitas al soporte técnico de HORIBA para la ayuda con la correlación de los datos. Nuestra discusión con estos analistas comienza con la explicación del efecto de la dimensión de una variable de la partícula sobre resultados señalados, y así correlaciones de los datos.

Considere el cilindro mostrado en el Cuadro 3 que es el µm 100 de largo al lado de diámetro de 50 µm. Puesto Que las 2 áreas proyectadas dimensionales más pequeña son 50, podría pasar teóricamente a través de una criba con una apertura de 50 µm. Si usted calcula el volumen de este cilindro y después calcula el diámetro de una esfera con el mismo volumen, usted consigue un diámetro del µm alrededor 72. Mida este cilindro con la difracción del laser y señale que un diámetro esférico equivalente y nosotros preveemos conseguir a alrededor 72 el µm, el 44% más grande que el resultado de la criba. En los resultados de la difracción del laser del mundo real puede estar dondequiera a partir el 10 al 40% más grandes que los resultados de la criba debido a este efecto de la dimensión de una variable de la partícula.

Cuadro 3. Un µm de D= 50 del cilindro, h= el 100µm y un µm de D= 72 de la esfera

¿Qué un analista hace quién ha cambiado del tamizado a la difracción del laser y ve los datos desviados a tallas más grandes? Una opción es cambiar los pliegos de condiciones de producto para corresponder con los nuevos resultados - una aproximación que preferimos, pero realiza no es siempre posible. Otra opción es validar y trabajar con la rotación de la talla. Si el 50% de la muestra pasaron a través de una criba de 325 endentados (µm 44), pero la talla mediana por la difracción es el µm 53 (endentado 270), después apenas señale el valor en el µm 53 como el resultado del endentado del paso 325. Esta aproximación se podía duplicar en otras tallas.

Difracción del Laser Que Correlaciona a los Datos de la Difracción del Laser

Otra pregunta con frecuencia hecha es porqué un resultado de la difracción del laser no corresponde con otro. Sin la información adicional tales preguntas son a menudo imposibles de contestar. Las fuentes Importantes de la variación incluyen la preparación y método usados, vendedor a las diferencias del vendedor, y generación de la muestra (número de modelo) a las diferencias de la generación.

Preparación y Método de la Muestra

Es duro sobrestimar cuánta preparación y método de la muestra afecta a resultados de la difracción del laser. Un cambio en el tensioactivador usado o la cantidad de ultrasonido aplicada puede alterar grandemente resultados. ¿El método que es utilizado mide la muestra como polvo seco o dispersa en líquido? ¿Qué velocidad de la bomba es utilizado, que Índice de refracción, en qué concentración, que presión de aire si está analizado seca? Estas preguntas deben ser hechas y ser entendidas si se prevee la correlación de los datos. Como ejemplo de la magnitud de diferencias en el Cuadro 4 de los resultados muestra diversos resultados del LA-950 en las mismas maneras diferentes medidas muestra. El D50 señalado variado por varias décadas dependiendo del método de la dispersión y de la prueba.

El Cuadro 4. resultados LA-950 de la misma muestra analizaba maneras diferentes

Vendedor a las Variaciones del Vendedor

Otra fuente de retos potenciales con la correlación de los datos se presenta si más de un fabricante de analizador de la difracción del laser está implicado. Las Decisiones tomadas durante el proceso de diseño pueden influenciar resultados así como muchos otros factores incluyendo:

  • El Rango dinámico, un sistema puede ser más sensible a las partículas pequeñas o grandes
  • La potencia y el depósito de la Bomba diseñan - especialmente para las partículas grandes
  • Potencia de una fuente interna del ultrasonido
  • Mezcla de dos técnicas ópticas tales como PIDS
  • Fraunhofer comparado con el modelado de Mie
  • Luz Dispersa al algoritmo de la conversión de la talla de partícula
  • Uno comparado con los lentes múltiples para revestir un rango dinámico dado

O una combinación de los estilos antedichos del diseño puede influenciar los resultados, haciendo los datos a partir de un surtidor diferentes que otro.

Generación a la Generación

Cuando el HORIBA LA-950 fue introducido los datos para algunas muestras variadas cuando estaba comparado a más viejos modelos (LA-920 y 930). Todos Los surtidores que aumentan su experiencia de la tecnología esta edición. Algunas de las razones de las diferencias de la correlación de los datos se enumeran en el vector en la sección anterior de este documento. Una herramienta opcional de la correlación existe para ayudar a facilitar la correlación de los datos entre el LA-920 y LA-950 fue introducido a mediados de 2012 para ayudar a analistas a mejorar comparabilidad de los datos. Haga contacto con Por Favor las personas de soporte técnico de HORIBA para las preguntas sobre esta característica. Está solamente disponible para los analistas existentes de HORIBA LA-920/930 que analizan sus muestras en modo mojado.

Resumen

Una amplia gama de factores que influenciaban retos de la correlación de los datos se han dirigido en esta nota técnica. Muchos de estos conceptos se incorporan en el organigrama mostrado en el Cuadro 5. Esperamos que los analistas de las ayudas de este gráfico piensen a través de las ediciones implicadas antes de iniciar cualquier esfuerzo de investigar la correlación de los datos. Recuerde Por Favor funcionar con siempre una muestra estándar para asegurar integridad de sistema antes de preguntar porqué los resultados a partir de un sistema varían importante de otro.

Cuadro 5. organigrama de la Correlación de los Datos

los *This serán muy críticos si la muestra tiene una distribución amplia o más de un modo.

** Laser Diffration (LD), Dispersión Luminosa Dinámica (DLS), Análisis de Imagen, Zona Que Detecta Electrónica (ESZ), Etc.

El *** el vendedor tendrá Muy probablemente una herramienta en el software para corresponder con el instrumento más viejo.

Sobre Horiba

HORIBA Científico es las nuevas personas globales creadas para encontrar mejor las necesidades presentes y futuras a los clientes' integrando la experiencia del mercado y los recursos científicos de HORIBA. Las ofrendas Científicas de HORIBA abarcan análisis elemental, fluorescencia, medecina legal, GDS, el ICP, la caracterización de la partícula, Raman, ellipsometry espectral, el azufre-en-aceite, la calidad del agua, y XRF. Las marcas absorbentes Prominentes incluyen Jobin Yvon, Espectros de la Cañada, IBH, SPEX, Instrumentos S.A, AIA, Dilor, Sofie, SLM, y Científico Beta. Combinando las fuerzas de la investigación, del revelado, aplicaciones, ventas, organizaciones de servicio y atención de los investigadores Científicos todos, de las ofertas de HORIBA los mejores productos y de las soluciones mientras que despliega nuestro servicio y atención superior con una red verdaderamente global.

Esta información ha sido originaria, revisada y adaptada de los materiales proporcionados por Horiba.

Para más información sobre esta fuente, visite por favor Horiba.

Date Added: Sep 21, 2012 | Updated: Jan 16, 2014

Last Update: 16. January 2014 08:25

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