Analyse de Dimension Particulaire - Corrélation de Données entre les Méthodes Analytiques

Sujets Couverts

Comparer des Résultats de Différentes Techniques : SEM contre l'ASS, DLS et Diffraction de Laser
Tamis contre la Corrélation de Diffraction de Laser
Diffraction Marquante de Laser aux Données de Diffraction de Laser
Préparation et Méthode d'Échantillon
Constructeur aux Variations de Constructeur
Rétablissement au Rétablissement
Résumé
Au Sujet de Horiba

L'analyse de dimension particulaire peut être légèrement différente que d'autres techniques analytiques pour autant que la corrélation de résultat d'un système à l'autre soit concernée. Cette note technique vérifie les sources des différences de résultat et émet des recommandations aux analystes essayant d'améliorer la corrélation de données.

Comparer des Résultats de Différentes Techniques : SEM contre l'ASS, DLS et Diffraction de Laser

Considérez un échantillon de « nanoparticle » comme cela représenté sur le Schéma 1. De l'image de SEM on a pu conclure la dimension particulaire typique pour être près de 50 nanomètre à l'aide de l'échelle affichée et la comparant à plusieurs particules. Mais comme la plupart d'échelle nanoe échantillonne les particules sont totalisés. Si les particules se touchent seulement sur la surface, alors la surface particulière (SSA) pourrait être sur l'ordre de l'importance de la personne 50 particules de nanomètre. Si l'ASS étaient mesurées utilisant la technique d'adsorption de gaz de PARI puis l'ASS peut être convertie en particule moyenne utilisant l'équation :

SSA=6/ρD

Le Schéma 1. image de SEM

Ce diamètre pourrait être proche de 60 nanomètre. Mais si l'échantillon s'analysaient utilisant la dispersion de la lumière dynamique (DLS) des mesures de cette technique le diamètre hydrodynamique des particules totalisées. DLS enregistrera le diamètre d'une sphère qui diffuse aux tarifs des particules observées. Le résultat le plus commun utilisé de DLS est le z-moyen, qui est basé sur la distribution d'intensité de l'échantillon mesuré. Si l'échantillon étaient totalisés suivant les indications du Schéma 2, alors DLS peut enregistrer à un résultat environ 250 le nanomètre.

Le Schéma 2. A Totalisé des particules

Si le même échantillon totalisé s'analysaient utilisant la diffraction de laser que le résultat pourrait être près de 220 nanomètre, probablement plus petits que le résultat de DLS depuis des états de cette technique donne droit basé sur une distribution de volume. Considérez Ensuite ce qui se produirait si les particules totalisées étaient exposées la première fois à plusieurs compte rendu d'énergie ultrasonique d'une sonde avant l'analyse par DLS et diffraction de laser. Ces résultats pourraient être enregistrés n'importe où de 60-200 nanomètre selon le niveau énergétique que les particules ont été exposées à. La Préparation des échantillons aura une énorme influence quand mesurant des particules de ce type.

Tellement maintenant nous posons la question : Pourquoi une technique ne marque-t-elle pas bien avec des des autres ? Puisque les différentes techniques mesurent différentes propriétés physiques et enregistrent des résultats utilisant la base différente. Les Résultats du SEM, du DLS et de la diffraction de laser ne devraient pas Tous s'assortir. S'ils faisaient, alors l'analyste devrait être plus sceptique des résultats que s'ils variaient par technique.

Tamis contre la Corrélation de Diffraction de Laser

Les Tamis sont encore très utilisés pour analyser la dimension particulaire - particulièrement de plus grandes poudres. La mise à jour de Beaucoup d'analystes d'utiliser des tamis à la diffraction de laser pour sauvegarder le temps et l'effort, mais les résultats historiques de tamis n'apparient pas type les résultats plus neufs de diffraction de laser. Ceci incite souvent des appels au support technique de HORIBA pour l'aide avec la corrélation de données. Notre discussion avec ces analystes commencent par l'explication de l'effet de la forme de particules sur des résultats enregistrés, et ainsi des corrélations de données.

Considérez le cylindre représenté sur le Schéma 3 qui est le µm 100 longtemps par le diamètre de 50 µm. Puisque les plus petite 2 zones projetées dimensionnelles sont 50, elle pourrait théoriquement passer au travers d'un tamis avec une ouverture de 50 µm. Si vous prévoyez le volume de ce cylindre et puis prévoyez le diamètre d'une sphère avec le même volume, vous obtenez un diamètre du µm environ 72. Mesurez ce cylindre avec la diffraction de laser et enregistrez qu'un diamètre sphérique équivalent et nous comptent obtenir environ à 72 le µm, 44% plus grand que le résultat de tamis. Dans les résultats de diffraction de laser de monde réel peut être n'importe où de 10 à 40% plus grands que des résultats de tamis dus à cet effet de forme de particules.

Le Schéma 3. Un µm de D= 50 de cylindre, h= 100µm et un µm de D= 72 de sphère

Queest-ce qu'un analyste fait qui a commuté du tamisage à la diffraction de laser et voit les données changées de vitesse à de plus grandes tailles ? Une option est de changer les spécifications produit pour apparier les résultats neufs - un élan que nous préférons, mais réalisent n'est pas toujours possible. Une Autre option est de recevoir et fonctionner avec le décalage de taille. Si 50% de l'échantillon passait au travers d'un tamis de 325 mailles (µm 44), mais la taille médiane par diffraction est le µm 53 (maille 270), alors enregistrez juste la valeur au µm 53 comme résultat de maille du passage 325. Cet élan a pu être reproduit à d'autres tailles.

Diffraction Marquante de Laser aux Données de Diffraction de Laser

Une Autre question fréquemment posée est pourquoi un résultat de diffraction de laser n'apparie pas des des autres. Sans informations complémentaires de telles questions sont impossibles souvent à répondre. Les sources Importantes de variation comprennent la préparation des échantillons et la méthode employées, le constructeur aux différences de constructeur, et le rétablissement (numéro de version) aux différences de rétablissement.

Préparation et Méthode d'Échantillon

Il est difficile de surestimer combien de préparation et de méthode d'échantillon affecte des résultats de diffraction de laser. Un changement du surfactant utilisé ou de la quantité d'ultrason appliquée peut grand modifier des résultats. La méthode étant utilisée mesure-t-elle l'échantillon comme poudre sèche ou dispersé dans le liquide ? Quelle vitesse de pompe est utilisé, qui Indice de réfraction, à quelle concentration, qui pression atmosphérique si analysé sèche ? Ces questions doivent être posées et être comprises si la corrélation de données est prévue. Comme un exemple de l'importance de différences sur le Schéma 4 de résultats donne des résultats variés du LA-950 sur les mêmes différentes voies mesurées par échantillon. Le D50 enregistré varié par plusieurs décennies selon la méthode de dispersion et de test.

Le Schéma 4. les résultats LA-950 du même échantillon a analysé différentes voies

Constructeur aux Variations de Constructeur

Une Autre source des défis potentiels avec la corrélation de données surgit si plus d'un constructeur d'analyseur de diffraction de laser est impliqué. Les Choix effectués pendant le procédé de design peuvent influencer des résultats ainsi que beaucoup d'autres facteurs comprenant :

  • La dynamique, un système peut être plus sensible à de petites ou grandes particules
  • L'alimentation électrique et le réservoir de Pompe conçoivent - particulièrement pour de grandes particules
  • Puissance nominale d'une source interne d'ultrason
  • Mélange de deux techniques optiques telles que des IDENTIFICATIONS PERSONNELLES
  • Fraunhofer contre la modélisation de Mie
  • La lumière Dispersée à l'algorithme de conversion de dimension particulaire
  • Un contre des objectifs multiples pour couvrir une dynamique donnée

Des N'importe Quels ou une combinaison des types ci-dessus de design peuvent influencer des résultats, rendant les données à partir d'un fournisseur différentes que des des autres.

Rétablissement au Rétablissement

Quand le HORIBA LA-950 a été introduit les données pour quelques échantillons variés quand comparé à des modèles plus anciens (LA-920 et 930). Tous Les fournisseurs qui améliorent leur expérience de technologie cette délivrance. Certaines des raisons des différences de corrélation de données sont indiquées dans la table dans la partie précédente de ce document. Un outil optionnel de corrélation existe pour aider à faciliter la corrélation de données entre le LA-920 et LA-950 a été introduit mi-2012 pour aider des analystes à améliorer la comparabilité de données. Veuillez entrer en contact avec l'équipe de support technique de HORIBA pour des questions au sujet de cette caractéristique technique. Elle est seulement disponible pour les analystes existants de HORIBA LA-920/930 analysant leurs échantillons dans le mode mouillé.

Résumé

Un large éventail de facteurs influençant des défis de corrélation de données ont été adressés dans cette note technique. Plusieurs de ces concepts sont comportés à l'organigramme représenté sur le Schéma 5. Nous espérons que ce tableau les analystes d'aides pensent par les délivrances concernées avant d'initier n'importe quel effort pour vérifier la corrélation de données. Rappelez-vous S'il Vous Plaît de faire fonctionner toujours un échantillon normal pour assurer l'intégrité de système avant d'interroger pourquoi les résultats d'un système varient de manière significative des des autres.

Le Schéma 5. organigramme de Corrélation de Données

les *This seront très critiques si l'échantillon a une distribution grande ou plus d'un mode.

** Laser Diffration (LD), Dispersion de la Lumière Dynamique (DLS), Analyse d'Image, Zone se Sentante Électronique (ESZ), Etc.

Le *** Très probablement le constructeur aura un outil en logiciel pour apparier l'instrument plus ancien.

Au Sujet de Horiba

HORIBA Scientifique est l'équipe globale neuve produite les besoins présents et futurs pour contacter mieux abonnées' en intégrant les compétences du marché et les moyens scientifiques de HORIBA. Les offres Scientifiques de HORIBA entourent l'analyse élémentaire, la fluorescence, les médecines légales, le GDS, l'ICP, la caractérisation de particules, le Raman, ellipsometry spectral, le soufre-dans-pétrole, la qualité de l'eau, et le XRF. Les marques absorbées Importantes comprennent Jobin Yvon, les Spectres de Gorge, IBH, SPEX, Instruments SA, AIS, Dilor, Sofie, SLM, et Bêta Scientifiques. En combinant les forces de la recherche, du développement, applications, ventes, organismes de service et support des chercheurs Scientifiques de tous, d'offres de HORIBA les meilleurs produits et des solutions tout en augmentant notre service et support supérieur avec un réseau véritablement global.

Cette information a été originaire, révisée et adaptée des matériaux fournis par Horiba.

Pour plus d'informations sur cette source, visitez s'il vous plaît Horiba.

Date Added: Sep 21, 2012 | Updated: Jan 16, 2014

Last Update: 16. January 2014 08:20

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