Analisi di Dimensione delle Particelle - Correlazione di Dati fra i Metodi Analitici

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Paragone dei Risultati dalle Tecniche Differenti: SEM contro lo SSA, DLS e Diffrazione del Laser
Setacci contro Correlazione di Diffrazione del Laser
Diffrazione di Correlazione del Laser ai Dati di Diffrazione del Laser
Preparazione e Metodo del Campione
Venditore alle Variazioni del Venditore
Generazione alla Generazione
Riassunto
Circa Horiba

L'analisi di dimensione delle Particelle può essere leggermente differente che altre tecniche analitiche in quanto la correlazione di risultato da un sistema ad un altro è interessata. Questa nota tecnica studia le sorgenti delle differenze di risultato e fa le raccomandazioni agli analisti che tentano di migliorare la correlazione di dati.

Paragone dei Risultati dalle Tecniche Differenti: SEM contro lo SSA, DLS e Diffrazione del Laser

Consideri un campione “di nanoparticella„ come quella come appare Figura 1. Dall'immagine di SEM si ha potuto concludere la dimensione delle particelle tipica per essere vicino a 50 nanometro usando il disgaggio indicato ed il paragone a parecchie particelle. Ma come la maggior parte del disgaggio nano campiona le particelle sono cumulati. Se le particelle si toccano soltanto alla superficie, quindi l'area specifica (SSA) potrebbe essere sull'ordine di grandezza della persona 50 particelle di nanometro. Se lo SSA fosse misurato facendo uso della tecnica dell'adsorbimento di gas di SCOMMESSA poi lo SSA può essere convertito in particella media facendo uso dell'equazione:

SSA=6/ρD

Figura 1. immagine di SEM

Questo diametro ha potuto essere vicino a 60 nanometro. Ma se il campione fosse analizzato facendo uso di indicatore luminoso dinamico che sparge (DLS) le misure di questa tecnica il diametro idrodinamico delle particelle cumulate. DLS riferirà il diametro di una sfera che si diffonde alla tariffa delle particelle osservate. Il risultato più comune usato da DLS è il z-medio, che è basato sulla distribuzione dell'intensità del campione misurato. Se il campione fosse cumulato secondo le indicazioni di Figura 2, quindi DLS può riferire ad un risultato intorno 250 il nanometro.

Figura 2. Ha Cumulato le particelle

Se lo stesso campione cumulato fosse analizzato facendo uso della diffrazione del laser il risultato potrebbe essere vicino a 220 nanometro, probabilmente più piccoli del risultato di DLS dai rapporti di questa tecnica basati sui risultati su una distribuzione di volume. Dopo consideri che cosa accadrebbe se le particelle cumulate in primo luogo fossero esposte a parecchi minuti dell'energia ultrasonica proveniente da una sonda prima dell'analisi da DLS e dalla diffrazione del laser. Questi risultati potrebbero essere riferiti dovunque da 60-200 nanometro secondo il livello energetico che le particelle sono state esposte a. Il preparato del Campione avrà un'influenza enorme quando misura le particelle come questi.

Così ora facciamo la domanda: Perché una tecnica non correla bene con un altro? Poiché le tecniche differenti misurano le proprietà fisiche differenti e riferiscono i risultati facendo uso della base differente. I Risultati da SEM, da DLS e dalla diffrazione del laser non dovrebbero Tutti abbinare. Se facessero, quindi l'analista dovrebbe essere più scettico dei risultati che se variassero dalla tecnica.

Setacci contro Correlazione di Diffrazione del Laser

I Setacci sono ancora ampiamente usati analizzare la dimensione delle particelle - particolarmente più grandi polveri. Aggiornamento di Molti analisti dal per mezzo dei setacci alla diffrazione del laser per salvare sia il tempo che lo sforzo, ma i risultati storici del setaccio non abbina tipicamente i più nuovi risultati della diffrazione del laser. Ciò richiede spesso le chiamate al supporto tecnico di HORIBA per guida con correlazione di dati. La Nostra discussione con questi analisti comincia con la spiegazione dell'effetto di forma della particella sui risultati riferiti e così sulle correlazioni di dati.

Consideri il cilindro come appare Figura 3 che è lungamente µm 100 da un diametro di 50 µm. Poiché le più piccola 2 aree aggettanti dimensionali sono 50, potrebbe passare teoricamente al un setaccio con un'apertura di 50 µm. Se calcolate il volume di questo cilindro e poi calcolate il diametro di una sfera con lo stesso volume, ottenete un diametro di µm intorno 72. Misuri questo cilindro con la diffrazione del laser e che riferisca che un diametro sferico equivalente e noi pensano ottenere ad intorno 72 il µm, 44% più grande del risultato del setaccio. Nei risultati della diffrazione del laser del mondo reale può essere dovunque 10 - 40% più grandi dei risultati del setaccio dovuto questo effetto di forma della particella.

Figura 3. Un µm di D= 50 del cilindro, h= 100µm e un µm di D= 72 della sfera

Che Cosa un analista fa chi ha passato dal setacciamento alla diffrazione del laser e vede i dati spostati alle più grandi dimensioni? Un'opzione è di cambiare le specifiche di prodotto per abbinare i nuovi risultati - un approccio che preferiamo, ma realizza non è sempre possibile. Un'Altra opzione è di accettare e lavorare con lo spostamento di dimensione. Se 50% del campione passasse al un setaccio di 325 maglie (µm 44), ma la dimensione mediana dalla diffrazione è 53 µm (maglia 270), quindi riferisca appena il valore a µm 53 come il risultato della maglia del passaggio 325. Questo approccio ha potuto essere duplicato ad altre dimensioni.

Diffrazione di Correlazione del Laser ai Dati di Diffrazione del Laser

Un'Altra domanda frequentemente fatta è perché un risultato della diffrazione del laser non abbina un altro. Senza ulteriore informazione tali domande sono spesso impossibli da rispondere. Le sorgenti Importanti della variazione comprendono il preparato e metodo impiegati, venditore alle differenze del venditore e generazione del campione (numero di modello) alle differenze della generazione.

Preparazione e Metodo del Campione

È duro sopravvalutare quanti preparazione e metodo del campione pregiudica i risultati della diffrazione del laser. Un cambiamento in tensioattivo usato o nella quantità di ultrasuono applicata può notevolmente alterare i risultati. Il metodo che è usando misura il campione come polvere asciutta o disperso in liquido? La Che velocità della pompa è usato, che Indice di rifrazione, a che concentrazione, che pressione d'aria se analizzato asciutta? Queste domande devono essere fatte e capite se la correlazione di dati è preveduta. Come esempio della grandezza delle differenze nella Figura 4 di risultati mostra i vari risultati dal LA-950 sugli stessi modi diversi misurati campione. Il D50 riferito diverso entro i parecchi decenni secondo la dispersione ed il metodo di prova.

La Figura 4. risultati LA-950 dallo stesso campione ha analizzato i modi diversi

Venditore alle Variazioni del Venditore

Un'Altra sorgente delle sfide potenziali con correlazione di dati sorge se più di un produttore dell'analizzatore della diffrazione del laser è implicato. Le Scelte operate durante il trattamento di progettazione possono influenzare i risultati come pure molti altri fattori compreso:

  • La Gamma dinamica, un sistema può essere più sensibile alle piccole o grandi particelle
  • La potenza ed il bacino idrico della Pompa progettano - particolarmente per le grandi particelle
  • Potenza nominale di una sorgente interna di ultrasuono
  • Mescolamento di due tecniche ottiche quali i PIDS
  • Fraunhofer contro la modellistica del Mie
  • Indicatore luminoso Sparso all'algoritmo di conversione di dimensione delle particelle
  • Uno contro le lenti multiple per coprire una gamma dinamica data

Qualunque o una combinazione degli stili di cui sopra di progettazione può influenzare i risultati, rendenti i dati da un fornitore differenti che un altro.

Generazione alla Generazione

Quando il HORIBA LA-950 è stato presentato i dati per alcuni campioni diversi quando confrontato ai più vecchi modelli (LA-920 e 930). Tutti I fornitori che migliorano la loro esperienza della tecnologia questa emissione. Alcune delle ragioni per le differenze di correlazione di dati sono quotate nella tabella nella sezione precedente di questo documento. Uno strumento facoltativo di correlazione esiste per contribuire a facilitare la correlazione di dati fra il LA-920 e LA-950 è stato presentato del 2012 per aiutare gli analisti a migliorare la comparabilità di dati. Contatti Prego il gruppo del supporto tecnico di HORIBA per le domande circa questa funzionalità. È soltanto disponibile per gli analisti esistenti di HORIBA LA-920/930 che analizzano i loro campioni nel modo bagnato.

Riassunto

Una vasta gamma di fattori che influenzano le sfide di correlazione di dati sono stati indirizzati in questa nota tecnica. Molti di questi concetti sono compresi nel diagramma di flusso come appare Figura 5. Speriamo che gli analisti di guide di questo diagramma pensino attraverso le emissioni coinvolgere prima dell'inizio del qualsiasi sforzo per studiare la correlazione di dati. Ricordi Prego eseguire sempre un campione standard per assicurare l'integrità del sistema prima dell'interrogazione perché i risultati da un sistema variano significativamente da un altro.

Figura 5. diagramma di flusso di Correlazione di Dati

i *This saranno molto critici se il campione ha una vasta distribuzione o più di un modo.

** Laser Diffration (LD), Scattering Leggero Dinamico (DLS), Analisi Sulla Base Di Immagini, Zona di Percezione Elettronica (ESZ), Ecc.

Il *** Molto probabilmente il venditore avrà uno strumento nel software per abbinare il più vecchio strumento.

Circa Horiba

HORIBA Scientifico è il nuovo gruppo globale creato per incontrare meglio bisogni presenti e futuri dei clienti' integrando la competenza del mercato e le risorse scientifiche di HORIBA. Le offerti Scientifiche di HORIBA comprendono l'analisi elementare, la fluorescenza, la dialettica, GDS, l'ICP, la caratterizzazione della particella, Raman, ellipsometry spettrale, il zolfo-in-petrolio, la qualità dell'acqua e XRF. Le marche assorbenti Prominenti includono Jobin Yvon, gli Spettri della Valletta, IBH, SPEX, Strumenti S.A, AIZ, Dilor, Sofie, SLM e Beta Scientifico. Combinando le concentrazioni della ricerca, dello sviluppo, delle applicazioni, delle vendite, del servizio e delle organizzazioni di sostegno dei ricercatori Scientifici di offerte di HORIBA, tutti i migliori prodotti e delle soluzioni mentre ampliando il nostri servizio e supporto superiori con vero una rete globale.

Questi informazioni sono state originarie, esaminate ed adattate dai materiali forniti da Horiba.

Per ulteriori informazioni su questa sorgente, visualizzi prego Horiba.

Date Added: Sep 21, 2012 | Updated: Jan 16, 2014

Last Update: 16. January 2014 08:21

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