粒度の分析 - 分析的な方法間のデータ相関関係

カバーされるトピック

異なった技術からの結果の比較: SEM 対 SSA、 DLS およびレーザーの回折
ふるい対レーザーの回折の相関関係
レーザーの回折データへの関連レーザーの回折
サンプル準備および方法
ベンダーの変化へのベンダー
生成への生成
概要
Horiba について

粒度の分析は 1 つのシステムからの別のものへの結果の相関関係に関する限りでは他の解析技法よりわずかに異なるかもしれません。 このテクニカルノートは結果の相違のソースを調査し、データ相関関係を改善するように試みているアナリストへの勧告をします。

異なった技術からの結果の比較: SEM 対 SSA、 DLS およびレーザーの回折

図 1. で示されているそれのような 「nanoparticle」のサンプルを考慮して下さい。 SEM の画像から 1 つは示されているスケールを使用し、複数の粒子と比較することによって 50 nm の近くであるために典型的な粒度を完了できます。 しかしほとんどの nano スケールのように粒子を集約されます見本抽出します。 粒子が表面だけで互いに触れたら、比表面積領域は (SSA)個人の一桁に 50 の nm の粒子でもよい。 SSA が賭の気体吸着の技術を使用して測定されたら SSA は同等化を使用して平均粒子に変換することができます:

SSA=6/ρD

図 1. SEM の画像

この直径は 60 nm に近いかもしれません。 しかしサンプルがダイナミックな光散乱を使用してこの (DLS)技術の手段集約された粒子の流体力学の直径分析されたら。 DLS は観察された粒子のレートで拡散する球の直径を報告します。 DLS から使用される共通の結果は測定されたサンプルの強度の分布に基づいている z 平均です。 サンプルが図 2 に示すように集約されたら、 DLS は結果およそ 250 に nm を報告するかもしれません。

図 2. は粒子を集約しました

同じ集約されたサンプルが結果が 220 nm の近くでことができるレーザーの回折を使用して、おそらくある小さいより分析されたらこの技術が体積配分に基づいて結果を報告するので DLS の結果。 次に集約された粒子が DLS およびレーザーの回折によって分析前にプローブからの超音波エネルギーの数分 -- に最初にさらされたら何が起こったか考慮して下さい。 これらの結果は粒子がに露出されたエネルギー準位によって 60-200 nm からどこでも報告できます。 これらのような粒子を測定するときサンプル準備に巨大な影響があります。

そう今私達は質問をします: 1 つの技術はなぜ別のものによく関連しませんか。 異なった技術が異なった物理的性質を測定し、別の基礎を使用して結果を報告するので。 SEM、 DLS およびレーザーの回折からの結果はすべて一致するべきではないです。 それらが、アナリストは技術によって変わったらより結果のより懐疑的なべきです。

ふるい対レーザーの回折の相関関係

ふるいはまだ広く利用されています粒度 - 特により大きい粉 -- を分析するために。 時間および努力を両方保存するのにレーザーの回折へのふるいの使用からの多くのアナリストのアップグレードしかし歴史的なふるいの結果は普通より新しいレーザーの回折の結果に一致させません。 これは頻繁にデータ相関関係のヘルプのための HORIBA のテクニカルサポートに呼出しを促します。 これらのアナリストとの私達の議論は報告された結果およびこうしてデータ相関関係に対する粒子の形の効果の説明から始まります。

50 の µm の直径によって長く 100 µm 行う図 3 で示されているシリンダーを考慮して下さい。 最も小さい 2 つの次元の写し出された領域は 50 であるので、 50 の µm の入り口のふるいを論理上通ることができます。 このシリンダーのボリュームを計算し、次に同じボリュームが付いている球の直径を計算すれば、およそ 72 µm の直径を得ます。 レーザーの回折のこのシリンダーを測定し、同等の球形の直径および私達がおよそ 72 に µm、ふるいの結果より大きい 44% を得ると期待することを報告して下さい。 現実の世界レーザーの回折の結果でこの粒子の形の効果によるふるいの結果より大きいどこでもあるからことができます 10 から 40%。

図 3。 シリンダー D= 50 の µm、 h= 100µm および球の D= 72 の µm

アナリストはことだれがふるうことからレーザーの回折に切替え、より大きいサイズに移るデータを見るかしますか。 1 つのオプションは新しい結果に一致させるために製品仕様書を変更することです - 私達が好むアプローチは、常にではないです可能実現しますが。 もう一つのオプションはサイズシフトを受け入れ、使用することです。 サンプルの 50% が 325 の網のふるい (44 µm) を通ったらが、回折による中央のサイズが 53 µm (270 網)、ちょうどパス 325 の網の結果として 53 µm で値を報告して下さい。 このアプローチは他のサイズで重複できます。

レーザーの回折データへの関連レーザーの回折

もう一つの FAQ は 1 つのレーザーの回折の結果が別のものになぜ一致させないかです。 追加情報なしでそのような質問は頻繁に答えてが不可能です。 変化の主要なもとはベンダーの相違に、ベンダー、および世代別相違に生成 (型式番号) 使用されるサンプル準備および方法含んでいます。

サンプル準備および方法

どの位サンプル準備および方法がレーザーの回折の結果に影響を与えるか過大評価することは困難です。 使用される適用される界面活性剤または超音波の量の変更は結果を非常に変えることができます。 使用される方法はサンプルを乾燥した粉としてまたは分散する液体で測定しますか。 r.i.、分析されたら乾燥しています空気圧、どんな集中でどんなポンプ速度が使用されて、か。 これらの質問はデータ相関関係が期待されるかどうか尋ねられ、理解されなければなりません。 結果図 4 の相違の大きさの一例として同じサンプルによって測定される違った方法の LA-950 からのさまざまな結果を示します。 分散およびテスト方法によって数十年までに変わる報告された D50。

同じサンプルからの図は 4. LA-950 結果違った方法を分析しました

ベンダーの変化へのベンダー

データ相関関係の潜在的な挑戦の別のソースはレーザーの回折の検光子の複数の製造業者が複雑なら起こります。 設計過程の間になされる選択は結果、また他の多くの要因にを含む影響を及ぼすことができます:

  • ダイナミックレンジは、 1 つのシステム小さくか大きい粒子により敏感かもしれません
  • ポンプ力および貯蔵所は大きい粒子のために - 特に設計します
  • 内部超音波ソースの電力定格
  • PIDS のような 2 つの光学技術の混合
  • Fraunhofer 対三重の模倣
  • 粒度の変換のアルゴリズムへの分散させたライト
  • ある特定のダイナミックレンジをカバーする多重レンズ対 1 つ

上記のデザイン様式のどれでもまたは組合せは別のものと別に 1 の製造者からデータをする結果に影響を及ぼすことができます。

生成への生成

HORIBA LA-950 が変わったあるサンプルのデータ時より古いモデルと比較されて導入された時 (LA-920 および 930)。 彼らの技術の経験をこの問題アップグレードするすべての製造者。 データ相関関係の相違の理由の一部はこの文書の前のセクションの表にリストされています。 任意選択相関関係のツールは LA-920 間のデータ相関関係の促進を助けるためにあり、アナリストがデータ比較可能性を改善するのを助けるように LA-950 は中間の 2012 年に導入されました。 この機能についての質問のための HORIBA のテクニカルサポートのチームに連絡して下さい。 それはぬれたモードで彼らのサンプルを分析している存在 HORIBA LA-920/930 のアナリストのためだけに使用できます。

概要

データ相関関係の挑戦に影響を及ぼす要因の広い範囲はこのテクニカルノートでアドレス指定されました。 これらの概念の多数は図 5. で示されているフローチャートに組み込まれます。 私達はデータ相関関係をことを調査するための努力を始める前に含まれる問題を通してこの図表のヘルプのアナリストが考えることを望みます。 標準試料を 1 つのシステムからの結果が別のものからなぜかなり変わるか質問する前にシステム保全を保証するために常に実行することを覚えて下さい。

図 5. データ相関関係のフローチャート

*This はサンプルに広い分布か複数のモードがあれば非常に重大です。

** レーザー Diffration (LD)、ダイナミックな光散乱 (DLS)、イメージ分析、電子感知のゾーン (ESZ)、等。

*** に多分ベンダーより古い器械に一致させるソフトウェアのツールがあります。

Horiba について

科学 HORIBA はよりよく顧客に」会うために作成される新しく全体的なチーム HORIBA の科学的な市場の専門知識そしてリソースの統合による現在と未来の必要性です。 HORIBA の科学的な供物は元素分析、蛍光性、討論、 GDS、 ICP、粒子の性格描写、ラマン、分光 ellipsometry、硫黄オイル、水質および XRF を取囲みます。 顕著な吸収されたブランドは Jobin Yvon の谷間スペクトル、 IBH、 SPEX の S.A、 ISA、 Dilor、 Sofie、 SLM、およびベータ科学器械を含んでいます。 偽りなくグローバル・ネットワークとすべて、 HORIBA の科学的な提供の研究者最もよい製品および解決の研究、開発、アプリケーション、販売、サービスとサポートの組織の強さを結合することによって私達の優秀なサービスとサポートを拡大している間。

この情報は Horiba によって提供される材料から供給され、見直され、そして適応させて。

このソースのより多くの情報のために、 Horiba を訪問して下さい。

Date Added: Sep 21, 2012 | Updated: Jan 16, 2014

Last Update: 16. January 2014 08:21

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