De Analyse van de Grootte van het Deeltje - de Correlatie van Gegevens tussen Analytische Methodes

Besproken Onderwerpen

Het Vergelijken Vloeit uit Verschillende Technieken voort: SEM versus SSA, van DLS en van de Laser Diffractie
Zeven versus de Correlatie van de Diffractie van de Laser
De Correlerende Diffractie van de Laser aan de Gegevens van de Diffractie van de Laser
Prep Steekproef en Methode
Verkoper aan Verkoper Variaties
Generatie aan Generatie
Samenvatting
Ongeveer Horiba

De de grootteanalyse van het Deeltje kan lichtjes verschillend zijn dan andere analytische technieken voor zover de resultaatcorrelatie van één systeem aan een andere betrokken is. Deze technische nota onderzoekt de bronnen van resultaatverschillen en doet aanbevelingen aan analisten die gegevenscorrelatie proberen te verbeteren.

Het Vergelijken Vloeit uit Verschillende Technieken voort: SEM versus SSA, van DLS en van de Laser Diffractie

Overweeg een „nanoparticle“ steekproef als dat getoond in Figuur 1. Van het beeld van SEM kon men de typische deeltjesgrootte besluiten om dichtbij 50 NM te zijn door de getoonde schaal te gebruiken en het te vergelijken bij verscheidene deeltjes. Maar als de meeste nano schaalsteekproeven worden de deeltjes bijeengevoegd. Als de deeltjes slechts elkaar aan de oppervlakte raken, dan zou de specifieke oppervlakte (SSA) op de grootteorde van individuele 50 NMdeeltjes kunnen zijn. Als SSA gebruikend de techniek van de het gasadsorptie van de WEDDENSCHAP toen werd gemeten kan SSA in een gemiddeld deeltje worden omgezet gebruikend de vergelijking:

SSA=6/ρD

Figuur 1. Het beeld van SEM

Deze diameter zou aan 60 NM dicht kunnen zijn. Maar als de steekproef gebruikend dynamische licht werd geanalyseerd meet (DLS) het verspreiden zich deze techniek de hydrodynamische diameter van de bijeengevoegde deeltjes. DLS zal de diameter van een gebied melden dat naar rato van de waargenomen deeltjes verspreidt. Het gemeenschappelijkste die resultaat van DLS wordt gebruikt is het z-gemiddelde, dat op de intensiteitsdistributie van de gemeten steekproef gebaseerd is. Als de steekproef zoals aangetoond in Figuur 2 werd bijeengevoegd, dan kan DLS een resultaat melden rond 250 NM.

Figuur 2. Bijeengevoegde deeltjes

Als de zelfde bijeengevoegde steekproef gebruikend laserdiffractie werd geanalyseerd zou het resultaat dichtbij 220 NM, waarschijnlijk kleiner kunnen zijn dan het resultaat DLS aangezien deze die techniek resultaten meldt op een volumedistributie worden gebaseerd. Overweeg Daarna wat zou gebeuren als de bijeengevoegde deeltjes eerst aan verscheidene notulen van ultrasone energie van een sonde voorafgaand aan analyse door DLS en laserdiffractie werden blootgesteld. Deze resultaten zouden overal van 60-200 NM afhankelijk van het energieniveau kunnen worden gemeld de deeltjes aan werden blootgesteld. De voorbereiding van de Steekproef zal een enorme invloed wanneer het meten van deeltjes zoals deze hebben.

Zo stellen wij nu de vraag: Waarom niet correleert één techniek goed met een andere? Omdat de verschillende technieken meten vloeien de verschillende fysische eigenschappen en het rapport gebruikend verschillende basis voort. De Resultaten van de diffractie van SEM, van DLS en van de laser zouden NIET allen moeten aanpassen. Als zij, dan zou de analist sceptischer van de resultaten moeten zijn dan als zij door techniek varieerden.

Zeven versus de Correlatie van de Diffractie van de Laser

De Zeven worden nog wijd gebruikt om deeltjesgrootte te analyseren - vooral groter poeder. Vele analisten bevorderen van het gebruiken van zeven aan laserdiffractie om zowel tijd als inspanning te besparen, maar de historische zeefresultaten passen typisch niet de nieuwere resultaten van de laserdiffractie aan. Dit veroorzaakt vaak vraag aan technische steun HORIBA voor hulp met gegevenscorrelatie. Onze bespreking met deze analisten begint met de verklaring van het effect van deeltjesvorm op gemelde resultaten, en zo gegevenscorrelaties.

Overweeg de cilinder in Figuur 3 wordt getoond die 100 µm lang door diameter die 50 µm is. Aangezien kleinste dimensionaal ontworpen gebied 2 50 is, kon het theoretisch door een zeef overgaan met het openen 50 µm. Als u het volume van deze cilinder berekent en dan de diameter van een gebied met het zelfde volume berekent, krijgt u een diameter van rond 72 µm. Meet deze cilinder met laserdiffractie en meld een gelijkwaardige sferische diameter en wij denken om rond 72 µm, 44% groter te krijgen dan het zeefresultaat. In de echte diffractie van de wereldlaser kunnen de resultaten overal van 10 tot 40% groter zijn dan zeefresultaten toe te schrijven aan dit effect van de deeltjesvorm.

Figuur 3. Een cilinder D= 50 µm, h= 100µm en een gebied D= 72 µm

Wat doet een analist wie van het zeven op laserdiffractie heeft overgeschakeld en die de gegevens gezien naar grotere grootte worden verplaatst? Één optie moet de productspecificaties veranderen om de nieuwe resultaten aan te passen - een benadering die wij, maar hebben verkozen gerealiseerd is niet altijd mogelijk. Een Andere optie moet met de grootteverschuiving goedkeuren en werken. Als 50% van de steekproef door een 325 netwerkzeef (44 µm) overging, maar de middengrootte door diffractie is 53 µm (netwerk 270), dan meldt enkel de waarde bij 53 µm als pas 325 netwerkresultaat. Deze benadering zou bij andere grootte kunnen worden gedupliceerd.

De Correlerende Diffractie van de Laser aan de Gegevens van de Diffractie van de Laser

Een Andere vaak gestelde vraag is waarom één resultaat van de laserdiffractie een andere niet aanpast. Zonder extra informatie zijn dergelijke vragen vaak onmogelijk te antwoorden. De Belangrijke die bronnen van variatie omvatten steekproefvoorbereiding en methode, verkoper aan verkoper verschillen, en generatie (modelaantal) wordt gebruikt aan generatieverschillen.

Prep Steekproef en Methode

Het is moeilijk om te overschatten hoeveel prep steekproef en methode de resultaten van de laserdiffractie beïnvloedt. Een verandering in gebruikte capillair-actieve stof of toegepaste hoeveelheid ultrasone klank kan resultaten zeer veranderen. Meet de methode die de steekproef als droog poeder of verspreid in vloeistof worden gebruikt? Welke pompsnelheid is gebruikt, welke r.i droog., bij welke concentratie, welke luchtdruk indien geanalyseerd? Deze vragen moeten zich worden gesteld en begrijpen als de gegevenscorrelatie wordt verwacht. Als voorbeeld van de omvang verschillen in resultatenFiguur tonen 4 diverse resultaten van La-950 op de zelfde steekproef gemeten verschillende manieren. Gemelde D50 gevarieerd door verscheidene decennia afhankelijk van de verspreiding en testmethode.

Figuur 4. La-950 resultaten van de zelfde steekproef analyseerden verschillende manieren

Verkoper aan Verkoper Variaties

Een Andere bron van potentiële uitdagingen met gegevenscorrelatie doet zich voor als meer dan één fabrikant van de analysator van de laserdiffractie geïmpliceerd is. De Keuzen tijdens het ontwerpproces kunnen worden gemaakt resultaten evenals veel andere factoren die met inbegrip van beïnvloeden:

  • De Dynamische waaier, één systeem kan voor kleine of grote deeltjes gevoeliger zijn
  • De macht en het reservoir van de Pomp ontwerpen - vooral voor grote deeltjes
  • De classificatie van de Macht van een interne ultrasone klankbron
  • Het Mengen van twee optische technieken zoals PIDS
  • Fraunhofer versus modellering Mie
  • Verspreid licht aan de omzettingsalgoritme van de deeltjesgrootte
  • versus veelvoudige lenzen om een bepaalde dynamische waaier te behandelen

Om het even wie of een combinatie bovengenoemde ontwerpstijlen kan resultaten beïnvloeden, die de gegevens van één leverancier verschillend maken dan een andere.

Generatie aan Generatie

Toen HORIBA La-950 werd geïntroduceerd varieerden de gegevens voor sommige steekproeven wanneer vergeleken bij oudere modellen (La-920 en 930). Alle leveranciers die hun technologie bevorderen ervaren deze kwestie. Enkele redenen voor de verschillen van de gegevenscorrelatie zijn vermeld in de lijst in het vorige hoofdstuk van dit document. Een facultatief correlatiehulpmiddel bestaat helpen gegevenscorrelatie tussen La-920 vergemakkelijken en La-950 werden geïntroduceerd in medio 2012 om analisten te helpen gegevensvergelijkbaarheid verbeteren. Tevreden om het HORIBA technische ondersteuningsteam voor vragen over deze eigenschap te contacteren. Het is slechts beschikbaar voor bestaande analisten HORIBA die La-920/930 hun steekproeven op natte wijze analyseren.

Samenvatting

Een brede waaier van factoren die de uitdagingen van de gegevenscorrelatie beïnvloeden is gericht in deze technische nota. Veel van deze die concepten worden in de stroomgrafiek opgenomen in Figuur 5 wordt getoond. Wij hopen deze grafiek analisten helpt door de kwesties denken in kwestie alvorens om het even welke inspanning in werking te stellen om gegevenscorrelatie te onderzoeken. Zich Gelieve te herinneren om een standaardsteekproef altijd in werking te stellen om systeemintegriteit te verzekeren alvorens te vragen waarom de resultaten van één systeem beduidend van een andere variëren.

Figuur 5. De stroomgrafiek van de Correlatie van Gegevens

*This zal zeer kritiek zijn als de steekproef een brede distributie of meer dan één wijze heeft.

** Laser Diffration (LD), het Dynamische Lichte Verspreiden zich (DLS), de Analyse van het Beeld, Elektronische het Ontdekken Streek (ESZ), enz.

*** Zal de verkoper Het waarschijnlijkst een hulpmiddel in de software hebben om het oudere instrument aan te passen.

Ongeveer Horiba

Wetenschappelijke HORIBA is het nieuwe globale die team wordt gecreeerd om klanten' beter te ontmoeten huidige en toekomstige behoeften door de wetenschappelijke marktdeskundigheid en de middelen van HORIBA te integreren. Het Wetenschappelijke dienstenaanbod HORIBA omvat elementaire analyse, fluorescentie, forensische geneeskunde, GDS, ICP, deeltjeskarakterisering, Raman, spectrale ellipsometry, zwavel-in-olie, waterkwaliteit, en XRF. De Prominente geabsorbeerde merken omvatten Jobin Yvon, de Spectrums van de Nauwe Vallei, IBH, SPEX, Instrumenten S.A, ISA, Dilor, Sofie, SLM, en Bèta Wetenschappelijk. Door de sterke punten van het onderzoek, de ontwikkeling, de toepassingen, de verkoop, de dienst en steunorganisaties van allen, HORIBA Wetenschappelijke aanbiedingenonderzoekers te combineren de beste producten en oplossingen terwijl het uitbreiden van onze superieure dienst en steun met een echt mondiaal net.

Deze informatie is afkomstig geweest, herzien en die van materialen door Horiba aangepast worden verstrekt.

Voor meer informatie over deze bron, te bezoeken gelieve Horiba.

Date Added: Sep 21, 2012 | Updated: Jan 16, 2014

Last Update: 16. January 2014 08:19

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit