Análise de Tamanho da Partícula - Correlação dos Dados entre Métodos Analíticos

Assuntos Cobertos

Comparando Resultados das Técnicas Diferentes: SEM contra o SSA, o DLS e a Difracção do Laser
Peneiras contra a Correlação da Difracção do Laser
Difracção de Correlacionamento do Laser aos Dados da Difracção do Laser
Preparação e Método da Amostra
Vendedor às Variações do Vendedor
Geração à Geração
Sumário
Sobre Horiba

A análise de tamanho da Partícula pode ser ligeira diferente do que outras técnicas analíticas tanto que a correlação do resultado de um sistema a outro é referida. Esta nota técnica investiga as fontes de diferenças do resultado e faz recomendações aos analistas que tentam melhorar a correlação dos dados.

Comparando Resultados das Técnicas Diferentes: SEM contra o SSA, o DLS e a Difracção do Laser

Considere uma amostra do “nanoparticle” como aquele mostrado em Figura 1. Da imagem de SEM se podia concluir o tamanho de partícula típico para estar perto de 50 nanômetro usando a escala mostrada e comparando à diversas partículas. Mas como a maioria de escala nano prova as partículas são agregados. Se as partículas se tocam somente em na superfície, a seguir a área de superfície específica (SSA) poderia ser na ordem do valor do indivíduo 50 partículas do nanômetro. Se o SSA foi medido usando a técnica da adsorção de gás da APOSTA então o SSA pode ser convertido a uma partícula média usando a equação:

SSA=6/ρD

Figura 1. imagem de SEM

Este diâmetro pôde ser próximo a 60 nanômetro. Mas se a amostra foi analisada usando a dispersão de luz dinâmica (DLS) medidas desta técnica o diâmetro hidrodinâmico das partículas agregadas. DLS relatará o diâmetro de uma esfera que difunda na taxa das partículas observadas. O resultado o mais comum usado de DLS é o z-médio, que é baseado na distribuição da intensidade da amostra medida. Se a amostra foi agregada segundo as indicações de Figura 2, a seguir DLS pode relatar a um resultado ao redor 250 o nanômetro.

Figura 2. Agregou partículas

Se a mesma amostra agregada foi analisada usando a difracção do laser o resultado poderia estar perto de 220 nanômetro, provavelmente menores do que o resultado de DLS desde os relatórios desta técnica baseados em resultados em uma distribuição de volume. Considere Em Seguida o que aconteceria se as partículas agregadas foram expor primeiramente a diversas actas da energia ultra-sônica de uma ponta de prova antes da análise por DLS e por difracção do laser. Estes resultados poderiam ser relatados em qualquer lugar de 60-200 nanômetro segundo o nível que de energia as partículas foram expor a. A preparação da Amostra terá uma influência enorme ao medir partículas tais como estes.

Tão agora nós fazemos a pergunta: Por Que uma técnica não correlaciona bem com a outra? Porque as técnicas diferentes medem propriedades físicas diferentes e relatam resultados usando a base diferente. Os Resultados de SEM, de DLS e de difracção do laser não devem Todos combinar. Se fizeram, a seguir o analista deve ser mais céptico dos resultados do que se variaram pela técnica.

Peneiras contra a Correlação da Difracção do Laser

As Peneiras são ainda amplamente utilizadas analisar o tamanho de partícula - pós especialmente maiores. A elevação de Muitos analistas de usar peneiras à difracção do laser para salvar o tempo e o esforço, mas os resultados históricos da peneira não combina tipicamente os resultados mais novos da difracção do laser. Isto alerta frequentemente atendimentos ao suporte laboral de HORIBA para a ajuda com correlação dos dados. Nossa discussão com estes analistas começa com a explicação do efeito da forma da partícula em resultados relatados, e assim em correlações dos dados.

Considere o cilindro mostrado em Figura 3 que é o µm 100 por muito tempo pelo diâmetro de 50 µm. Desde Que as 2 áreas projetadas dimensionais a menor são 50, poderia teòrica passar através de uma peneira com uma abertura de 50 µm. Se você calcula o volume deste cilindro e calcula então o diâmetro de uma esfera com o mesmo volume, você obtem um diâmetro do µm ao redor 72. Meça este cilindro com difracção do laser e relate-o que um diâmetro esférico equivalente e nós esperamos obter a ao redor 72 o µm, 44% maior do que o resultado da peneira. Nos resultados da difracção do laser do mundo real pode ser em qualquer lugar 10 a 40% maiores do que os resultados da peneira devido a este efeito da forma da partícula.

Figura 3. Um µm de D= 50 do cilindro, h= 100µm e um µm de D= 72 da esfera

Que um analista faz quem comutou de peneirar à difracção do laser e vê os dados deslocados aos tamanhos maiores? Uma opção é mudar as especificações de produto para combinar os resultados novos - uma aproximação que nós preferimos, mas realiza não é sempre possível. Uma Outra opção é aceitar e trabalhar com a SHIFT do tamanho. Se 50% da amostra passou através de uma peneira de 325 malhas (µm 44), mas o tamanho mediano pela difracção é o µm 53 (malha 270), a seguir apenas relate o valor no µm 53 como o resultado da malha da passagem 325. Esta aproximação podia ser duplicada em outros tamanhos.

Difracção de Correlacionamento do Laser aos Dados da Difracção do Laser

Uma Outra pergunta freqüentemente feita é porque um resultado da difracção do laser não combina outro. Sem informações adicionais tais perguntas são frequentemente impossíveis de responder. As fontes Principais de variação incluem a preparação e o método usados, o vendedor às diferenças do vendedor, e a geração da amostra (número de modelo) às diferenças da geração.

Preparação e Método da Amostra

É duro superestimar quanto preparação e método da amostra afecta resultados da difracção do laser. Uma mudança no surfactant usado ou na quantidade de ultra-som aplicada pode extremamente alterar resultados. O método que está sendo usado mede a amostra como um pó seco ou dispersada no líquido? Que velocidade da bomba está usado, que R.I., em que concentração, que pressão de ar se analisado seca? Estas perguntas devem ser feitas e compreendido se a correlação dos dados é esperada. Como exemplo do valor das diferenças em Figura 4 dos resultados mostra vários resultados do LA-950 nas mesmas maneiras diferentes medidas amostra. O D50 relatado variado em várias décadas segundo o método da dispersão e do teste.

A Figura 4. resultados LA-950 da mesma amostra analisou maneiras diferentes

Vendedor às Variações do Vendedor

Uma Outra fonte de desafios potenciais com correlação dos dados elevara se mais de um fabricante do analisador da difracção do laser é involvido. As Escolhas feitas durante o processo de projecto podem influenciar resultados assim como incluir de muitos outro factores:

  • O Alcance dinâmico, um sistema pode ser mais sensível às partículas pequenas ou grandes
  • A potência e o reservatório da Bomba projectam - especialmente para grandes partículas
  • Avaliação de Potência de uma fonte interna do ultra-som
  • Mistura de duas técnicas ópticas tais como PIDS
  • Fraunhofer contra a modelagem de Mie
  • Luz Dispersada ao algoritmo da conversão do tamanho de partícula
  • Um contra as lentes múltiplas para cobrir um alcance dinâmico dado

Qualquer ou uma combinação dos estilos acima do projecto pode influenciar os resultados, fazendo os dados de um fornecedor diferentes do que outro.

Geração à Geração

Quando o HORIBA LA-950 foi introduzido os dados para algumas amostras variadas quando comparado a uns modelos mais velhos (LA-920 e 930). Todos Os fornecedores que promovem sua experiência da tecnologia esta edição. Algumas das razões para as diferenças da correlação dos dados são alistadas na tabela na secção precedente deste original. Uma ferramenta opcional da correlação existe para ajudar a facilitar a correlação dos dados entre o LA-920 e LA-950 foi introduzido 2012 para ajudar analistas a melhorar a comparabilidade dos dados. Contacte Por Favor a equipe de suporte laboral de HORIBA para perguntas sobre esta característica. Está somente disponível para os analistas existentes de HORIBA LA-920/930 que analisam suas amostras no modo molhado.

Sumário

Uma vasta gama de factores que influenciam desafios da correlação dos dados foi endereçada nesta nota técnica. Muitos destes conceitos são incorporados no fluxograma mostrado em Figura 5. Nós esperamos que os analistas das ajudas desta carta pensam através das edições envolvidas antes de iniciar algum esforço para investigar a correlação dos dados. Recorde Por Favor executar sempre uma amostra padrão para assegurar a integridade de sistema antes de questionar porque os resultados de um sistema variam significativamente de outro.

Figura 5. fluxograma da Correlação dos Dados

os *This serão muito críticos se a amostra tem uma distribuição larga ou mais de um modo.

** Laser Diffration (LD), Dispersão de Luz Dinâmica (DLS), Análise de Imagem, Zona de Detecção Eletrônica (ESZ), Etc.

O *** Muito provavelmente o vendedor terá uma ferramenta no software para combinar o instrumento mais velho.

Sobre Horiba

HORIBA Científico é a equipe global nova criada para encontrar melhor necessidades presentes e futuras dos clientes' integrando a experiência do mercado e os recursos científicos de HORIBA. As ofertas Científicas de HORIBA abrangem a análise elementar, a fluorescência, o forense, o GDS, o ICP, a caracterização da partícula, o Raman, ellipsometry espectral, o enxofre-em-petróleo, a qualidade de água, e o XRF. Os tipos absorvidos Proeminentes incluem Jobin Yvon, Espectros do Vale, IBH, SPEX, Instrumentos S.A, AIA, Dilor, Sofie, SLM, e Beta Científico. Combinando as forças da pesquisa, da revelação, aplicações, vendas, organizações de assistência e apoio de pesquisadores Científicos tudo, das ofertas de HORIBA os melhores produtos e de soluções ao expandir nossa assistência e apoio superior com uma rede verdadeiramente global.

Esta informação foi originária, revista e adaptada dos materiais fornecidos por Horiba.

Para obter mais informações sobre desta fonte, visite por favor Horiba.

Date Added: Sep 21, 2012 | Updated: Jan 16, 2014

Last Update: 16. January 2014 08:24

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