颗粒大小分析 - 分析方法之间的数据相关性

包括的事宜

比较从不同的技术的结果: SEM 与 SSA、 DLS 和激光衍射
筛子与激光衍射相关性
对激光衍射数据的关联的激光衍射
范例预习功课和方法
供营商差异的供营商
对生成的生成
汇总
关于 Horiba

颗粒大小分析跟其他分析技术可能有些不同,只要涉及到从一个系统的结果相关性到另一个。 此技术声明调查结果区别的来源并且提出对尝试的分析员的建议改进数据相关性。

比较从不同的技术的结果: SEM 与 SSA、 DLS 和激光衍射

考虑一个 “纳米颗粒”范例象那样在图显示 1. 上。 从 SEM 图象一个人能推断典型的颗粒大小在 50 毫微米附近通过使用显示和比较它的这个缩放比例与几个微粒。 但是象多数纳诺缩放比例抽样微粒被综合。 如果微粒只互相涉及在表面,则比表面区 (SSA)可能是大约大小单个 50 个毫微米微粒。 如果 SSA 被评定了使用赌注气体吸附技术那么使用这个等式, SSA 可以被转换成一个平均微粒:

SSA=6/ρD

图 1. SEM 图象

此直径也许是接近 60 毫微米。 但是,如果这个范例被分析了使用动态光散射 (DLS)此技术评定被综合的微粒的水力直径。 DLS 将报告散开以被观察的微粒的费率范围的直径。 从 DLS 使用的这个最公用的结果是 z 平均的,在这个被评定的范例的强度配电器基础上。 如图 2 所显示,如果这个范例被综合了,则 DLS 可能报告结果大约 250 毫微米。

图 2. 综合了微粒

如果同一个被综合的范例被分析了使用这个结果可能在 220 毫微米附近的激光衍射,很可能小于 DLS 结果,因为此技术报告在体积分布基础上的结果。 其次请考虑发生什么,如果被综合的微粒首先显示了在几纪录从探测的超音波能源在分析之前由 DLS 和激光衍射。 这些结果可能任何地方从 60-200 毫微米报告根据微粒显示的能级。 当评定微粒例如这些时,范例准备将有极大影响。

我们那么现在问这个问题: 一个技术为什么不很好关联与别的? 使用另外基本类型,由于不同的技术评定不同的物理属性并且报告结果。 从 SEM、 DLS 和激光衍射的结果不应该全部配比。 如果他们,则这个分析员应该是怀疑结果比,如果他们由技术变化。

筛子与激光衍射相关性

筛子是用途广泛分析颗粒大小 - 特别是更大的粉末。 从使用筛子的许多分析员升级对激光衍射保存时间和工作成绩,然而有历史的筛子结果不典型地符合更新的激光衍射结果。 这经常提示购买权对 HORIBA 技术支持与数据相关性的帮助。 我们的与这些分析员的论述从微粒形状的作用的说明开始对报告的结果和因而数据相关性。

考虑在长期是 100 µm 由 50 µm 直径的图显示的磁道 3 上。 因为最小的 2 个尺寸投影面积是 50,它可能理论上通过有一个 50 µm 空缺数目的一个筛子。 如果您计算此磁道的数量然后计算一个范围的直径与同一个数量的,您获得大约 72 µm 直径。 评定有激光衍射的此磁道并且报告一条等同的球状直径和我们大于筛子结果期望获得大约 72 µm, 44%。 在现实世界激光衍射结果大于筛子结果可以是从任何地方 10 到 40% 由于此微粒形状作用。

图 3。 磁道 D= 50 µm、 h= 100µm 和范围 D= 72 µm

分析员执行什么谁从筛转换到激光衍射并且看到数据被转移到更大的范围? 一个选项是更改制品技术规范符合新的结果 - 我们更喜欢的途径,但是认识到总是不是可能的。 另一个选项是接受和与范围班次一起使用。 如果 50% 这个范例通过了一个 325 个滤网筛子 (44 µm),但是由衍射的中间范围是 53 µm (270 滤网),则请报告这个值在 53 µm 作为通过 325 滤网结果。 此途径能被复制在其他范围。

对激光衍射数据的关联的激光衍射

另一个常见问题是一个激光衍射结果为什么不符合别的。 没有附加信息这样问题经常无法答复。 差异的主要来源包括范例准备和使用的方法,供营商对供营商区别和生成 (型号) 对生成区别。

范例预习功课和方法

过高估计是难多少范例预习功课和方法影响激光衍射结果。 在超声波上被运用的表面活化剂使用的或相当数量的一个变化可能非常地修改结果。 使用的这个方法是否评定这个范例作为一粒干燥粉末或分散在液体? 什么泵速度是使用, R.i.,以什么浓度,气压,如果分析干燥的? 必须问这些问题和了解数据相关性是否预计。 例如大小区别在结果表 4 显示从 LA-950 的多种结果在同样范例被评定的不同的方式。 几十年之前变化的报告的 D50 根据散射和测试方法。

图 4. LA-950 从同一个范例的结果分析了不同的方式

供营商差异的供营商

如果超过激光衍射分析程序一个制造商是包含的,潜在的挑战的另一个来源与数据相关性的出现。 在设计过程期间做出的选择可能影响结果以及许多其他系数包括:

  • 力学范围,一个系统可能是敏感对小或大微粒
  • 泵功率和水库特别是为大微粒设计 -
  • 一个内部超声波来源的额定功率
  • 混和二个光学技术例如 PIDS
  • Fraunhofer 与米氏塑造
  • 对颗粒大小转换算法的分散的光
  • 一与报道一个特定力学范围的多个透镜

任何一个或上述设计样式的组合跟别的可能影响结果,使数据由一个供应商不同。

对生成的生成

当介绍 HORIBA LA-950 数据为变化的有些范例,当与更旧的设计比较 (LA-920 和 930)。 升级他们的技术经验此问题的所有供应商。 某些数据相关性区别的原因在本文的前面的部分的表里被列出。 一个选项相关性工具存在帮助实现 LA-920 之间的数据相关性,并且 LA-950 在中 2012年介绍帮助分析员改进数据可比性。 请与问题的 HORIBA 技术支持小组联系关于此功能。 它为分析他们的范例的现有的 HORIBA LA-920/930 分析员只是可用的在湿模式。

汇总

影响数据相关性挑战的各种各样的系数在此技术声明解决了。 许多这些概念合并到在图显示的流程图里 5. 上。 我们希望此图表帮助分析员通过在启动任何工作成绩前介入的问题认为调查数据相关性。 请切记总是运行一个标准样品在问前从一个系统的结果为什么保证系统完整性从别的极大变化。

图 5. 数据相关性流程图

如果这个范例有一个清楚的配电器或超过一个模式, *This 将是非常重要的。

** 激光 Diffration (LD),动态光散射 (DLS),图象分析、电子感觉的区域 (ESZ)等等。

*** 这个供营商很可能将有在符合更旧的仪器的这个软件的一个工具。

关于 Horiba

科学的 HORIBA 是创建的新的全球小组更好满足客户’今后需要通过集成 HORIBA 科学市场专门技术和资源。 HORIBA 科学课程包含元素分析、荧光、辩论术、 GDS、 ICP、微粒描述特性,喇曼,光谱 ellipsometry,硫磺在油、水质和 XRF。 突出的被吸收的品牌包括 Jobin Yvon,幽谷光谱, IBH, SPEX,科学仪器 S.A、 ISA、 Dilor、 Sofie, SLM 和 Beta。 通过结合所有, HORIBA 科学聘用研究员最佳的产品和解决方法的研究、发展、应用、销售额、服务与支持组织的力量,当扩展我们的优越服务与支持与一个正确地全球网络时。

此信息是来源,复核和适应从 Horiba 提供的材料。

关于此来源的更多信息,请参观 Horiba

Date Added: Sep 21, 2012 | Updated: Jan 16, 2014

Last Update: 16. January 2014 08:18

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