顆粒大小分析 - 分析方法之間的數據相關性

包括的事宜

比較從不同的技術的結果: SEM 與 SSA、 DLS 和激光衍射
篩子與激光衍射相關性
對激光衍射數據的關聯的激光衍射
範例預習功課和方法
供營商差異的供營商
對生成的生成
彙總
關於 Horiba

顆粒大小分析跟其他分析技術可能有些不同,只要涉及到從一個系統的結果相關性到另一個。 此技術聲明調查結果區別的來源并且提出對嘗試的分析員的建議改進數據相關性。

比較從不同的技術的結果: SEM 與 SSA、 DLS 和激光衍射

考慮一個 「納米顆粒」範例像那樣在圖顯示 1. 上。 從 SEM 圖像一個人能推斷典型的顆粒大小在 50 毫微米附近通過使用顯示和比較它的這個縮放比例與幾個微粒。 但是像多數納諾縮放比例抽樣微粒被綜合。 如果微粒只互相涉及在表面,則比表面區 (SSA)可能是大約大小單個 50 個毫微米微粒。 如果 SSA 被評定了使用賭注氣體吸附技術那麼使用這個等式, SSA 可以被轉換成一個平均微粒:

SSA=6/ρD

圖 1. SEM 圖像

此直徑也許是接近 60 毫微米。 但是,如果這個範例被分析了使用動態光散射 (DLS)此技術評定被綜合的微粒的水力直徑。 DLS 將報告散開以被觀察的微粒的費率範圍的直徑。 從 DLS 使用的這個最公用的結果是 z 平均的,在這個被評定的範例的強度配電器基礎上。 如圖 2 所顯示,如果這個範例被綜合了,則 DLS 可能報告結果大約 250 毫微米。

圖 2. 綜合了微粒

如果同一個被綜合的範例被分析了使用這個結果可能在 220 毫微米附近的激光衍射,很可能小於 DLS 結果,因為此技術報告在體積分佈基礎上的結果。 其次请考慮發生什麼,如果被綜合的微粒首先顯示了在幾紀錄從探測的超音波能源在分析之前由 DLS 和激光衍射。 這些結果可能任何地方從 60-200 毫微米報告根據微粒顯示的能級。 當評定微粒例如這些時,範例準備將有極大影響。

我們那麼現在問這個問題: 一個技術為什麼不很好關聯與別的? 使用另外基本類型,由於不同的技術評定不同的物理屬性并且報告結果。 從 SEM、 DLS 和激光衍射的結果不應該全部配比。 如果他們,則這個分析員應該是懷疑結果比,如果他們由技術變化。

篩子與激光衍射相關性

篩子是用途廣泛分析顆粒大小 - 特別是更大的粉末。 從使用篩子的許多分析員升級對激光衍射保存時間和工作成績,然而有歷史的篩子結果不典型地符合更新的激光衍射結果。 這經常提示購買權對 HORIBA 技術支持與數據相關性的幫助。 我們的與這些分析員的論述從微粒形狀的作用的說明開始對報告的結果和因而數據相關性。

考慮在長期是 100 µm 由 50 µm 直徑的圖顯示的磁道 3 上。 因為最小的 2 個尺寸投影面積是 50,它可能理論上通過有一個 50 µm 空缺數目的一個篩子。 如果您計算此磁道的數量然後計算一個範圍的直徑與同一個數量的,您獲得大約 72 µm 直徑。 評定有激光衍射的此磁道并且報告一條等同的球狀直徑和我們大於篩子結果期望獲得大約 72 µm, 44%。 在現實世界激光衍射結果大於篩子結果可以是從任何地方 10 到 40% 由於此微粒形狀作用。

圖 3。 磁道 D= 50 µm、 h= 100µm 和範圍 D= 72 µm

分析員執行什麼誰從篩轉換到激光衍射并且看到數據被轉移到更大的範圍? 一個選項是更改製品技術規範符合新的結果 - 我們更喜歡的途徑,但是認識到總是不是可能的。 另一個選項是接受和與範圍班次一起使用。 如果 50% 這個範例通過了一個 325 個濾網篩子 (44 µm),但是由衍射的中間範圍是 53 µm (270 濾網),則請请報告這個值在 53 µm 作為通過 325 濾網結果。 此途徑能被複製在其他範圍。

對激光衍射數據的關聯的激光衍射

另一個常見問題是一個激光衍射結果為什麼不符合別的。 沒有附加信息這樣問題經常無法答復。 差異的主要來源包括範例準備和使用的方法,供營商對供營商區別和生成 (型號) 對生成區別。

範例預習功課和方法

過高估計是難多少範例預習功課和方法影響激光衍射結果。 在超聲波上被運用的表面活化劑使用的或相當數量的一個變化可能非常地修改結果。 使用的這個方法是否評定這個範例作為一粒乾燥粉末或分散在液體? 什麼泵速度是使用, R.i.,以什麼濃度,氣壓,如果分析乾燥的? 必須問這些問題和瞭解數據相關性是否預計。 例如大小區別在結果表 4 顯示從 LA-950 的多種結果在同樣範例被評定的不同的方式。 幾十年之前變化的報告的 D50 根據散射和測試方法。

圖 4. LA-950 從同一個範例的結果分析了不同的方式

供營商差異的供營商

如果超過激光衍射分析程序一個製造商是包含的,潛在的挑戰的另一個來源與數據相關性的出現。 在設計過程期間做出的選擇可能影響結果以及許多其他系數包括:

  • 力學範圍,一個系統可能是敏感對小或大微粒
  • 泵功率和水庫特別是為大微粒設計 -
  • 一個內部超聲波來源的額定功率
  • 混和二個光學技術例如 PIDS
  • Fraunhofer 與米氏塑造
  • 對顆粒大小轉換算法的分散的光
  • 一與報道一個特定力學範圍的多個透鏡

任何一個或上述設計樣式的組合跟別的可能影響結果,使數據由一個供應商不同。

對生成的生成

當介紹 HORIBA LA-950 數據為變化的有些範例,當與更舊的設計比較 (LA-920 和 930)。 升級他們的技術經驗此問題的所有供應商。 某些數據相關性區別的原因在本文的前面的部分的表裡被列出。 一個選項相關性工具存在幫助實現 LA-920 之間的數據相關性,并且 LA-950 在中 2012年介紹幫助分析員改進數據可比性。 請請與問題的 HORIBA 技術支持小組聯繫關於此功能。 它為分析他們的範例的現有的 HORIBA LA-920/930 分析員只是可用的在濕模式。

彙總

影響數據相關性挑戰的各種各樣的系數在此技術聲明解決了。 許多這些概念合併到在圖顯示的流程圖裡 5. 上。 我們希望此圖表幫助分析員通過在啟動任何工作成績前介入的問題認為調查數據相關性。 請请切記總是運行一個標準樣品在問前從一個系統的結果為什麼保證系統完整性從別的極大變化。

圖 5. 數據相關性流程圖

如果這個範例有一個清楚的配電器或超過一個模式, *This 將是非常重要的。

** 激光 Diffration (LD),動態光散射 (DLS),圖像分析、電子感覺的區域 (ESZ)等等。

*** 這個供營商很可能將有在符合更舊的儀器的這個軟件的一個工具。

關於 Horiba

科學的 HORIBA 是創建的新的全球小組更好滿足客戶』今後需要通過集成 HORIBA 科學市場專門技術和資源。 HORIBA 科學課程包含元素分析、熒光、辯論術、 GDS、 ICP、微粒描述特性,喇曼,光譜 ellipsometry,硫磺在油、水質和 XRF。 突出的被吸收的品牌包括 Jobin Yvon,幽谷光譜, IBH, SPEX,科學儀器 S.A、 ISA、 Dilor、 Sofie, SLM 和 Beta。 通過結合所有, HORIBA 科學聘用研究員最佳的產品和解決方法的研究、發展、應用、銷售額、服務與支持組織的力量,當擴展我們的優越服務與支持與一個正確地全球網絡時。

此信息是來源,覆核和適應從 Horiba 提供的材料。

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Date Added: Sep 21, 2012 | Updated: Jan 16, 2014

Last Update: 16. January 2014 08:19

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