Meting van het Selenide Nanocrystals (CdSe) van het Cadmium en de Molecules die van de Cluster het Dynamische Lichte Verspreiden Gebruiken zich

Besproken Onderwerpen

Achtergrond
Dynamische het Lichte Verspreiden zich Resultaten In Vergelijking Met andere Methodes
Inleiding
Het Selenide Nanoparticles van het Cadmium
Meting van de Grootte van de Molecules van de Cluster
Beperkingen van de Technieken van de Meting
Experiment
Resultaten
Bevestiging van de Methodes van de Analyse
Conclusies

Achtergrond

Hoge prestaties het Dynamische Lichte is Verspreiden zich (DLS) gebruikt om de hydrodynamische diameters van nanocrystals te bepalen CdSe evenals CdSe strekken de clustermolecules zich in een grootte van 1 uit tot 10nm. De methode laat de bepaling van hun deeltjesgrootte toe, met inbegrip van hun ligandshells, in oplossing.

Dynamische het Lichte Verspreiden zich Resultaten In Vergelijking Met andere Methodes

De resultaten zijn verenigbaar met de blauwe verschuiving van de absorptiebanden, evenals de experimenten van de Elektronenmicroscoop van de Transmissie (TEM). De grootte van de clustermolecules werd geschat vanaf ruimte vullende die modellen van de resultaten van een de structuurbepaling van de enig kristalRöntgenstraal worden geconstrueerd.

DLS gaf vergelijkbare resultaten voor de grootte van beide soorten samenstelling, het erop wijzen dat het potentieel een belangrijke extra metingstechniek aan TEM is, die ruwe metingsvoorwaarden gebruikt, en de diffractie van de poederRöntgenstraal, die moeilijk om onder 5nm is te interpreteren.

Inleiding

De synthese van nanoparticles van een grote verscheidenheid van materialen heeft een opmerkelijke hoeveelheid belang in de laatste jaren ontvangen, wegens de mogelijkheid om materiële eigenschappen te veranderen door zijn grootte eenvoudig te veranderen.

Het Selenide Nanoparticles van het Cadmium

Één vaak bestudeerd systeem is dat van halfgeleider nanoparticles, in het bijzonder CdSe. Toepassingen voor dit materiële gamma van fluorescentietellers in biologische systemen aan de ontwikkeling van optische gegevensverwerkingscomponenten. De de clustermolecules van CdSe tonen de zelfde quantumbeperkingseigenschappen zoals grotere kristallen, wat hun gebruik als moleculaire modellen toestaat.

Meting van de Grootte van de Molecules van de Cluster

Aangezien de fysische eigenschappen van nanocrystals zo sterk van hun grootte afhangen, wordt een nauwkeurige en snelle methode van meting vereist. In het geval van de clustermolecules die driedimensionele kristalroosters vormen, kan de grootte vanaf ruimte vullende die modellen worden geschat van single-crystal de kristallografiegegevens van de Röntgenstraal worden geconstrueerd. De Metingen van nanocrystals worden nochtans gewoonlijk gedaan van high-resolution diffractie van de Röntgenstraal van TEM en van het poeder.

Beperkingen van de Technieken van de Meting

De metingen TEM worden door de hoge die temperaturen beperkt in de steekproef, en de diffractie van de poederRöntgenstraal door (XRD) de moeilijkheid van resultaatinterpretatie worden geproduceerd van steekproeven kleiner dan 5nm.

De Recente vooruitgang in de ontwikkeling van een Dynamische het Lichte Verspreiden zich technologie genoemd BONEN, biedt de mogelijkheid om de grootte van de materialen, met inbegrip van hun ligandshells te meten, in de zelfde omstandigheden zoals voor de optische spectroscopie worden gebruikt.

Experiment

CdSe nanoparticles en de vier clustermolecules werden voorbereid zoals elders beschreven.

Dit waren een neutrale [cluster van CD] (1), een neutrale [cluster van CD] (2), een Ionische gemengde cluster {[CD] [CD]} (3) en een neutrale cluster [CD] (4). Voor de metingen DLS, werden de deeltjes opgelost in aangewezen oplosmiddelen. De oplossingen werden toen gefiltreerd door de filters van het spuitmembraan met poriën minder dan 0.4µm, werden dan gecentrifugeerd bij 3400 t/min voor 20min. De metingen werden uitgevoerd gebruikend HPPS (het Deeltje Sizer van Hoge Prestaties) gebruikend de nieuwe technologie van BONEN. Dit systeem combineert een hoogst gevoelige detector met backscatter optica die de prestaties te geven voor deze meting worden vereist.

De Metingen werden gemaakt bij 25°C in verzegelde kwartscuvettes.

Concentratie van de Steekproef was 1x10-3 mol l.-1 Deze betrekkelijk hoge concentratie werd gebruikt om het effect van sporen van stof te verminderen, aangezien om het even welke stofdeeltjes dan een klein deel van de steekproef zouden zijn.

Resultaten

De waarden van de piekmiddelen voor de hydrodynamische diameters, tonen de verwachte tendens van kleinste cluster 1, aan grootste cluster 4.

Figuur 1. Overplot van groottedistributies van steekproeven 1, 2, 3 en 4.

De grotere piekbreedte voor steekproef 3 is in goede overeenkomst met structurele eigenschappen met inbegrip van de Ionische krachten tussen de clusters. Nochtans zou men moeten opmerken dat de details van de groottedistributie niet door deze techniek zouden bepaald worden.

De vergelijking van de hydrodynamische diameters van DLS met de enig kristalstructuur toont redelijke overeenkomst. (Lijst 1).

Lijst 1. Hydrodynamische diameters van clustermolecules 1, 2, 3 en 4 van zich het dynamische lichte verspreiden en x-ray diffractie.

Steekproef

Dia DLS (NM)

Enig kristalXRD dia (NM)

1 [CD8]

1.80

2.20

2 [CD10]

1.82

2.18

3 [CD17]

2.50

2.52

4 [CD32]

2.60

3.14

Om een bredere groottewaaier te behandelen die, werden de metingen gemaakt op CdSe Nanoparticles in trioctylphosphineoxyde (TOPO) wordt samengesteld.

De grootte voor deze steekproeven wordt gemeten die was beduidend groter dan bepaald door TEM. Gemiddeld was dit verschil een verhoging van diameter van 2.6nm, en kan als 1.3nm monolayer van TOPO worden geïnterpreteerd. (Lijst 2).

Lijst 2. Hydrodynamische die diameters door Dynamische het Lichte die Verspreiden zich en (DLS) kerndiameters door de Elektronenmicroscopie van de Transmissie Van (TEM) nanocrystals CdSe worden bepaald met oxyde Trioctylphosphine met een laag worden bedekt (TOPO).

Steekproef

Dia DLS (NM)

Dia TEM (NM)

Dikte van ligandshell (NM)

NP1

4.8

2.4

1.2

NP2

5.6

3.4

1.1

NP3

6.2

3.8

1.3

NP

8.4

5.0

1.7

Bevestiging van de Methodes van de Analyse

Om de betrouwbaarheid van de methode te testen die, werd een meting gemaakt van een mengsel van één van de CdSe clustermolecules (Steekproef 2) en CdSe nanoparticles op hun als 6.2nm wordt gemeten. De resultaten tonen duidelijk scheiding van de twee pieken (Figuur 2). De middelen worden lichtjes verplaatst naar kleinere grootte, en dit toont de grens van de toepasselijkheid van de techniek DLS voor mengsels.

Figuur 2. De distributieresultaat van de Grootte van de analyse van een mengsel van CdSe clustermolecules (Steekproef 2) met 6.2nm CdSe (NP3) nanoparticles.

Conclusies

De resultaten van de metingen tonen aan dat de Dynamische het Lichte Verspreiden zich gebruikende technologie van BONEN op de meting van zeer kleine deeltjes en molecules zoals CdSe clustermolecules en nanoparticles van toepassing is. Het was mogelijk om tussen de smalle monosize pieken van neutrale clustermolecules en de bredere distributies van Ionische species onderscheid te maken.

Een volledige reeks verwijzingen kan worden bekeken door naar het oorspronkelijke document te verwijzen.

Bron: „Meting Van het Selenide Nanocrystals van het Cadmium van de Schaal Nanometer En cluster-Molecules“, de Nota van de Toepassing door Malvern Instruments Ltd.

Voor meer informatie over deze bron te bezoeken gelieve Instrumenten Malvern Instruments Ltd (het UK) of Malvern (de V.S.).

Date Added: Jan 20, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 12. June 2013 22:52

Ask A Question

Do you have a question you'd like to ask regarding this article?

Leave your feedback
Submit