Los temas cubiertos
Fondo
Nanotubos de carbono (SWCNTs) y los puntos cuánticos - Propiedades de fluorescencia y aplicaciones
Sonicación de nanotubos de carbono (SWCNTs) en dodecil sulfato de sodio - una descripción del proceso experimental
Herramientas de software utilizadas para analizar los datos de la excitación / emisión Matrix-Scan
Cómo funciona el programa de software Nanosizer Obras
Los resultados que surgieron de este experimento
Conclusiones y lista de herramientas utilizadas en este experimento
Fondo
Nanotubos de carbono (SWCNs) y los puntos cuánticos han recibido mucha atención recientemente. Estos nanomateriales fluorescentes en las regiones visible e infrarrojos, lo que la fluorescencia se puede utilizar para caracterizar sus propiedades y estructura. El NanoLog ™ , un espectrofluorómetro modular de Horiba Ciencia diseñados específicamente para la investigación de los nanomateriales, se demuestra que es capaz de rápidamente (segundos o minutos) recoger y analizar el instrumento corregido espectros de fluorescencia de los nanomateriales para la caracterización. Ambos SWCNs en dodecil sulfato de sodio acuoso, y los puntos cuánticos se han estudiado con el NanoLog ™, que incluye cerca de InGaAs-IR detectores, matrices CCD, o IR-sensibles tubos fotomultiplicadores, y el software para el análisis espectral.
Nanotubos de carbono (SWCNTs) y los puntos cuánticos - Propiedades de fluorescencia y aplicaciones
Nanotubos de carbono (SWCNs) y los puntos cuánticos, así como los nanomateriales relacionados, están bajo intenso estudio debido a sus nuevas propiedades y usos potenciales en los campos de la ciencia de los materiales, la biotecnología y la medicina. Fluorescencia de SWCNTs y puntos cuánticos varía en función de su tamaño y forma. Fluorescencia como en el IR puede ser usado para caracterizar las propiedades y la estructura de estos nanomateriales. Rápida adquisición y el análisis espectral de los nanomateriales es útil en las áreas de química, biología y ciencias de los materiales, por lo tanto Horiba Científico ha diseñado un espectrofluorómetro, el NanoLog ™ (ver figura 1), específicamente para dichos usos.
Figura 1. NanoLog ™ espectrofluorómetro de Horiba Ciencia, diseñado específicamente para detectar la fluorescencia de los nanomateriales.
Sonicación de nanotubos de carbono (SWCNTs) en dodecil sulfato de sodio - una descripción del proceso experimental
Una mezcla sin caracterizar de SWCNs se sometió a ultrasonidos durante 30 minutos en una solución de sulfato de sodio dodecil en D 2 O a temperatura ambiente. La muestra se colocó en un (longitud del camino = 5 mm) en una cubeta NanoLog ™ espectrofluorómetro establecer con la detección de emisiones en ángulo recto a la excitación. La excitación de la muestra se realizó con una lámpara de 450 W Xe CW brillando en una rejilla de doble monocromador de excitación (Spex ® 180DF, 1200 surcos / mm ardió a 330 nm). La excitación de paso de banda se estableció en 14,7 nm, y la excitación fue escaneada de 550 nm a 800 nm en pasos de 5 nm. El espectrómetro de emisión era una rejilla de un solo TRIAX 320 (150 surcos / mm ardió en 1200 nm). De paso de banda se estableció en 12,5 nm. El espectro de emisión fue capturado con un nitrógeno líquido refrigerado Symphony ® CCD InGaAs (512 × 1 pixel, ver Figura 2) de 836,044 nm a 1359.93 nm, con la integración de 20 por ciclo, y registró 50 exploraciones. Un fotodiodo de silicio se utiliza como un detector de referencia.
Figura 2. Symphony ® CCD adjunta al espectrómetro TRIAX 320 ™ en el NanoLog.
Herramientas de software utilizadas para analizar los datos de la excitación / emisión Matrix-Scan
Después de una excitación / emisión de la matriz de exploración se registra, los datos pueden ser analizados con Horiba Científico Nanosizer software ™ (patente pendiente), para asignar los picos espectrales a las estructuras SWCN particular. Una captura de pantalla muestra de la Nanosizer ™ software se presenta en la figura 3. Una visión general de la Nanosizer ™ algoritmo se da en el párrafo inmediatamente por debajo de la figura 3.
Figura 3. Captura de pantalla de Nanosizer ™ software que se utiliza para asignar los picos espectrales a las estructuras SWCN.
Cómo funciona el programa de software Nanosizer Obras
El software selecciona una región de interés en la exploración de la matriz, y calcula de primera y segunda derivadas de todos los canales de emisión y de excitación. A continuación, se encuentra en los picos de las superficies de derivados, y genera una tabla de valores hipotéticos para las bandas del espectro, incluida la amplitud de pico, el centro de la excitación y bandas de emisión y sus desviaciones estándar concomitante. Estas coordenadas hipotético, se analiza una biblioteca espectral conocido, los partidos son positivos para generar una tabla hipotética mejora, mientras que los partidos negativos se utilizan sin cambios dentro de la tabla hipotética mejora. Un modelo de convolución doble se utiliza para definir cada componente espectral, a través de las funciones de LineShape pico de excitación, desviación estándar, y la amplitud, con el pico de emisión, la desviación estándar, la amplitud. El modelo y los datos se utilizan para calcular un parámetro de bondad de ajuste (reducción de X 2 o la suma de los cuadrados de los errores residuales). Si suma el error residual es aceptable, se utilizan los parámetros de un trabajo final. Si suma el error residual es inaceptable, entonces los picos se pueden añadir o eliminar para volver a la parametrización.
Los resultados que surgieron de este experimento
Espectros corregidos (señal / de referencia) de la mezcla SWCN se presentan como una matriz de excitación-emisión en la figura 4. Para mostrar el funcionamiento de la Nanosizer ™ pico caracterización de software, una simulación de corrección (señal / de referencia) de datos se ha creado sobre la base de las asignaciones conocidas y analizadas. En las figuras 5 y 6, parcela (figura 5) muestra la asignación de picos espectrales a las estructuras con diferentes SWCN (figura 6) una tabla de resultados. Incluidos en la tabla de resultados es el modo de asignar radial respiración RBM ω de cada especie, que puede ser usado para calibrar el instrumento, o en comparación con una medición independiente de Raman.
Figura 4. Espectros corregidos (señal / de referencia) se representan en función de la longitud de onda de excitación y de emisión de SWCNs.
Figura 5. Asignación de picos espectrales de la Nanosizer ™. La quiralidad es dada como (n, m).
Figura 6. Tabla generada por el Nanosizer ™, basado en el análisis de la matriz de excitación-emisión. Columnas de izquierda a derecha son: número SWCN pico, pico de intensidad, λ de excitación (nm), pico de emisión λ (nm), la quiralidad (n, m), el modo de respiración radial RBM ω (cm -1), y nanotubos de diámetro d t (nm).
Conclusiones y lista de herramientas utilizadas en este experimento
El NanoLog ™ utiliza el estado de la técnica de multi-canal infrarrojo cercano de longitud de onda de detección para la adquisición rápida y robusta de las emisiones de fotoluminiscencia de excitación-matrices. Estas matrices juegan un papel central en el análisis del diámetro y quiralidad de las especies de semiconductores de mezclas SWCN. El Nanosizer ™ paquete de software incorpora un nuevo "doble integral de convolución" método (pendiente de patente) para la simulación de análisis rápido y preciso de las emisiones de fotoluminiscencia de excitación-matrices. El Nanosizer ™ algoritmo está representado por su capacidad para reducir el número de parámetros del modelo hasta en tres órdenes de magnitud en comparación con el convencional en dos dimensiones (longitud de onda de intensidad vs) multi-pico de simuladores. El ™ Nanosizer genera el total de excitación-emisión de la matriz, produciendo soluciones analíticas para la quiralidad, el diámetro y los valores (n, m) para todos los SWCNs detectado en una muestra dada.
Nota: Un conjunto completo de referencias se pueden encontrar haciendo referencia al documento original.
Fuente: "Caracterización y análisis de Mejora de los nanomateriales Con el NanoLog", la nota de aplicación por Horiba Ciencia.
Para más información sobre esta fuente, por favor visite Horiba Ciencia .