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Caracterización y Análisis de Nanomaterials Usando el Espectrofluorómetro de NanoLog por Horiba Científico

Temas Revestidos

Antecedentes
Carbón Único-Emparedado Nanotubes (SWCNTs) y Puntos de Quantum - Propiedades, Fluorescencia y Aplicaciones
Sonorizando el Carbón Único-Emparedado Nanotubes (SWCNTs) en Sulfato Dodecyl de Sodio - una Descripción del Proceso Experimental
Herramientas de Software Usadas Para Analizar los Datos de la Excitación/de la Matriz-Exploración de la Emisión
Cómo el Programa Informático de Nanosizer Trabaja
Los Resultados que Emergieron de este Experimento
Conclusiones y Filete de las Herramientas Usadas en este Experimento

Antecedentes

los nanotubes del carbón y (SWCNs) los puntos Único-Emparedados del quantum han recibido mucha atención recientemente. Estos nanomaterials son fluorescentes en las regiones visibles y del IR; esta fluorescencia se puede utilizar para caracterizar sus propiedades y estructura. El NanoLog™, un espectrofluorómetro modular de Científico de Horiba diseñado específicamente para investigar los nanomaterials, se muestra para poder (los segundos a los minutos) cerco y analiza rápidamente los espectros instrumento-corregidos de la fluorescencia de los nanomaterials para la caracterización. SWCNs en sulfato dodecyl de sodio acuoso, y los puntos del quantum se han estudiado usando el NanoLog™, que incluye los detectores de InGaAs cercano-IR, las matrices del CCD, o los tubos de fotomultiplicador IR-sensibles, y el software para el análisis espectral.

Carbón Único-Emparedado Nanotubes (SWCNTs) y Puntos de Quantum - Propiedades, Fluorescencia y Aplicaciones

los nanotubes del carbón y (SWCNs) los puntos Único-Emparedados del quantum, así como los nanomaterials relacionados, son bajo estudio intenso debido a sus propiedades y aplicaciones nuevas del potencial en los campos de la ciencia material, de la biotecnología, y del remedio. La Fluorescencia de SWCNTs y de los puntos del quantum varía según su talla y dimensión de una variable. Tal fluorescencia en el IR se puede utilizar para caracterizar las propiedades y la estructura de estos nanomaterials. La adquisición y el análisis espectrales Rápidos de nanomaterials es útiles en los campos de la química, de la biología, y de la ciencia material; por lo tanto Horiba Científico ha diseñado un espectrofluorómetro, el NanoLog™ (véase el cuadro 1), específicamente para tales aplicaciones.

Cuadro 1. espectrofluorómetro de NanoLog™ de Horiba Científico, diseñado específicamente detectar fluorescencia de los nanomaterials.

Sonorizando el Carbón Único-Emparedado Nanotubes (SWCNTs) en Sulfato Dodecyl de Sodio - una Descripción del Proceso Experimental

Una mezcla desacostumbrada de SWCNs fue sonorizada para 30 que el minuto en una solución del sulfato dodecyl de sodio hacia adentro HACE2 en la temperatura ambiente. La muestra fue colocada en una cubeta (longitud de camino = 5 milímetros) en un espectrofluorómetro de NanoLog™ fijado con la detección de la emisión perpendicularmente a la excitación. La Excitación de la muestra fue realizada con una lámpara de 450 W Xe CW que brillaba en un monocromador doble-grating de la excitación (Spex® 180DF, 1200 grooves/mm se ardió en 330 nanómetro). La Excitación sintonizada fue fijada a 14,7 nanómetro, y la excitación fue explorada a partir del 550 nanómetro a 800 nanómetro en 5 pasos de progresión del nanómetro. El espectrómetro de la emisión era un TRIAX único-grating 320 (150 grooves/mm se ardieron en 1200 nanómetro). Sintonizado fue fijado a 12,5 nanómetro. El espectro de emisión fue capturado usando un arsenal líquido-nitrógeno-enfriado® del CCD InGaAs de la Sinfonía (pixel de 512 × 1; vea el Cuadro 2) a partir del 836,044 nanómetro a 1359,93 nanómetro, con la integración 20s por la exploración, y 50 exploraciones registradas. Un fotodiodo del silicio fue utilizado como detector de la referencia.

El Cuadro 2. arsenal® del CCD de la Sinfonía asoció al espectrómetro de TRIAX 320 en el NanoLog™.

Herramientas de Software Usadas Para Analizar los Datos de la Excitación/de la Matriz-Exploración de la Emisión

Después de una excitación/de una matriz-exploración de la emisión se registra, los datos puede ser analizado con el software Científico de Horiba Nanosizer™ (patente pendiente), para destinar picos espectrales a las estructuras determinadas de SWCN. Un tiro de pantalla de la muestra del software de Nanosizer™ se presenta en el cuadro 3. Una reseña del algoritmo de Nanosizer™ se da en el cuadro inmediatamente abajo 3. del párrafo.

Cuadro 3. tiro de Pantalla del software de Nanosizer™ usado para destinar picos espectrales a las estructuras de SWCN.

Cómo el Programa Informático de Nanosizer Trabaja

El software selecciona una región de interés dentro de la exploración de la matriz, y calcula primer y los segundo-derivados de todos los canales de la excitación y de la emisión. Entonces encuentra picos en esas superficies derivadas, y genera un vector de los valores hipotéticos para las bandas espectrales, incluyendo la amplitud del pico, centro de las bandas de la excitación y de la emisión y de sus desviaciones estándar concomitantes. Estos coordenadas hipotéticos se prueban contra una biblioteca espectral conocida; los emparejamientos positivos se utilizan para generar un vector hipotético mejorado, mientras que los emparejamientos negativos se utilizan sin cambiar dentro del vector hipotético mejorado. Un modelo de la doble-circunvolución se utiliza para definir cada componente espectral, vía funciones del lineshape del pico de la excitación, de la desviación estándar, y de la amplitud, con el pico de la emisión, desviación estándar, amplitud. El modelo y los datos se utilizan para calcular un parámetro del calidad-de-ajuste (X o2 suma reducido de desvíos residuales ajustados). Si la suma del residual-desvío es aceptable, los parámetros se utilizan para una asignación final. Si la suma del residual-desvío es inaceptable, después los picos se pueden agregar o suprimir para la re-parametrización.

Los Resultados que Emergieron de este Experimento

Los espectros Corregidos (señal/referencia) de la mezcla de SWCN se presentan como matriz de la excitación-emisión en el cuadro 4. Para mostrar la operación del software de la pico-caracterización de Nanosizer™, una simulación (señal/referencia) de datos corregidos fue creada sobre la base de asignaciones sabidas y analizada. En los cuadros 5 y 6, gráfico (el cuadro 5) muestra la asignación de picos espectrales a las diversas estructuras de SWCN con (el cuadro 6) un vector de resultados. Se Incluye en el vector de resultados el ω radial destinado del modo de respiraciónRBM de cada especie, que se puede utilizar para calibrar el instrumento, o compara a una medición independiente de Raman.

El Cuadro 4. Corrigió los espectros (señal/referencia) trazados en función de longitud de onda de la excitación y de la emisión de SWCNs.

Cuadro 5. Asignación de picos espectrales por el software de Nanosizer™. Se da Chirality como (n, m).

Cuadro 6. Vector generado por el software de Nanosizer™, sobre la base de analizar la matriz de la excitación-emisión. Las Olumnas de izquierda a derecha están: SWCN enarbolan el número, intensidad máxima, λ de la excitación (nanómetro), λ máximo de la emisión (nanómetro), chirality (n, m), ω radial del modo de respiraciónRBM (cm–1), y diámetro d (t nanómetro) del nanotube.

Conclusiones y Filete de las Herramientas Usadas en este Experimento

El NanoLog™ utiliza la longitud de onda-detección de varios canales avanzada cercano-IR para la adquisición rápida y robusta de las matrices de la excitación-emisión del photoluminescence. Estas matrices desempeñan un papel fundamental en el análisis del diámetro y del chirality de la especie semiconductive de mezclas de SWCN. El paquete de programas informáticos de Nanosizer™ incorpora un método integral de la “doble-circunvolución nueva” (patente-pendiente) para la simulación analítica rápida y exacta de las matrices de la excitación-emisión del photoluminescence. El algoritmo de Nanosizer™ es significado por su capacidad de reducir el número de parámetros modelo por hasta tres órdenes de magnitud comparados (intensidad comparado con longitud de onda) a los simuladores bidimensionales convencionales del multi-pico. El Nanosizer™ genera la matriz completa de la excitación-emisión, rindiendo las soluciones analíticas para el chirality, diámetro, y (n, m) los valores para todo el SWCNs detectado en una muestra dada.

Nota: Un conjunto completo de referencias puede ser encontrado refiriendo al documento original.

Fuente: “Aumentó la Caracterización y el Análisis de Nanomaterials Usando el Nanolog”, Nota de Aplicación por Horiba Científico.

Para más información sobre esta fuente visite por favor Horiba Científico.

Date Added: Aug 17, 2005 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 04:27

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