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DOI : 10.2240/azojono0122

La Síntesis del Bambú Estructuró el Carbón Nanotubes en los Catalizadores Bimetálicos Utilizados MgO Cu-MES

DESYGN las TIC - Edición Especial

Diseño, Síntesis e Incremento de Nanotubes para la Tecnología Industrial

Zhonglai Li, Hongzhe Zhang, Joe Tobin, Michael A. Morris, Jieshan Qiu, Gary Attard y Justin D. Holmes

Derechos De Autor AZoM.com Pty Ltd.

Esto es un artículo del Sistema de las Recompensas del Acceso Abierto del AZo (AZo-REMOS) distribuido de conformidad con los AZo-REMOS http://www.azonano.com/oars.asp

Sometido: 6 de noviembre de 2007th

Asentado: 16 de noviembre de 2007th

Temas Revestidos

Extracto

Introducción

Actividad Catalítica

Materiales y Métodos

Preparación del Carbón Nanotubes

Caracterización

Resultados y Discusión

Efecto del Cobre sobre la Formación de Nanotube del Carbón

Mediciones de EDXA

Morfologías de las Partículas Encapsuladas del Catalizador

Calidad Estructurada Bambú de Nanotube del Carbón

Modelos de XRD de Catalizadores

Conclusiones

Acuses De Recibo

Referencias

Detalles del Contacto

Extracto

los nanotubes Bambú-Estructurados del carbón (BCNTs) con la distribución estrecha del diámetro fueron sintetizados en los catalizadores bimetálicos Cu-MES. Los diámetros de los nanotubes del carbón eran aproximadamente 20 nanómetro, con longitudes de varios micrones y espesores de pared entre 3-5 nanómetro. Los nanoparticles catalíticos, con un diámetro medio menos de 20 nanómetro, desempeñan un papel dominante en la síntesis de los nanotubes, actuando como gérmenes de la nucleación para el incremento. Raman y los resultados térmicos del análisis gravimétrico mostraron que la calidad del BCNTs era relacionada en la cantidad de Cu presente en el catalizador. El reto de Estos resultados validó la sabiduría que los rendimientos importantes de CNTs se pueden formar solamente de las rutas catalíticas del CVD si la primera fila, elementos de transición de la mediados de-fila se utiliza como catalizadores.

Introducción

Desde su descubrimiento en 1991, 1 los nanotubes del carbón (CNTs) y los nanostructures relacionados han atraído mucha atención debido a sus propiedades eléctricas, mecánicas, y térmicas notables.2-5 Muchas conformaciones del carbón, incluyendo bambú-estructurado, las jaulas del carbón y los nanohorns del carbón se han producido bajo una variedad de condiciones de la reacción.6-10 S Por ejemplo, bambú-como las estructuras de CNTs se ha sintetizado en el grafito Ni-Cargado y los electrodos FE-Cargados del carbón usando métodos del arco-licenciamiento.11,12 13 Los autores postularon que la formación de BCNTs fue efectuada por el diámetro de las partículas usadas como catalizadores. Las Pequeñas partículas del FE, de aproximadamente 20 nanómetro, eran responsables del incremento de BCNTs, mientras que las partículas grandes del FE no produjeron BCNTs.Li y otros14 han señalado la síntesis de BCNTs por la deposición de vapor químico (CVD) usando los catalizadores utilizados del Ni. Lee y el Parque 15 BCNTs alineado también obtenido de la deposición de vapor FE-Catalizada del acetileno en las temperaturas que colocaban a partir del 550 a 950°C.They observaron que la mayor parte de las puntas del BCNTs estaban cerradas y libres de la encapsulación de las partículas del FE encima de 550ºC, mientras que BCNTs crecido en el ºC 550 encapsuló a veces una partícula del FE en su punta.

Actividad Catalítica

El Cu se cree para ser un metal inactivo con poco o nada de actividad catalítica para la descomposición del metano. 16,17Es, sin embargo, incorrecto pensar que el cobre no tiene ningún hidrocarburo el reformar de capacidad y de su papel pues un catalizador activo en pilas de combustible de hidrocarburo es bien sabido. 18Recientemente, el Granjero y otros 19 ha crecido las fibras de carbono del diámetro grande (~200 nanómetro) del metano en las partículas del Cu puestas en un substrato del alúmina. Bambú-como la estructura de las fibras de carbono fue encontrado para depender en gran medida de temperatura y BCNTs fue crecido solamente en las temperaturas entre 960 y 1018Co. Didik y otros 20 sintetizó CNTs multi-emparedado llenado de Cu, CuO2 y CuCl vía la carbonización de PVA y CuCl (o CuCl2) en 250ºC. La morfología de los nanostructures del carbón producidos era independiente de la sal del Cu usada, es decir CuCl o CuCl. 2Sugirieron que el incremento de los nanotubes ocurriera vía la difusión del carbón a través de las partículas metálicas pero esto es inverosímil en la ruta 250ºC.This no se puede considerar un proceso clásico catalítico-CVD y no soporta poca significación en términos de actividad del metal de cobre a quebrarse del metano para la síntesis del nanotube del carbón.

En este papel demostramos que un MgO de la novela utilizado catalizador bimetálico del cobre-molibdeno genera BCNTs por el catalítico-CVD directo del metano. Esto es altamente inesperado pues el MES se ha utilizado tradicionalmente para producir CNTs solamente como co-catalizadores con el Co, FE o el Ni debido a la formación enérgico favorable de una fase del carburo del molibdeno del uno mismo-envenenamiento que prohíbe la formación de CNTs.21-23 Además, la única actividad para la producción de CNT en el catalizador de cobre utilizado ha venido de estudios recientes de muestras ascendidas K usando el carbón mucho más reactivo source.24 del acetileno.

Materiales y Métodos

Preparación del Carbón Nanotubes

BCNTs fue sintetizado por la descomposición catalítica del metano sobre un catalizador utilizado MgO del Cu y del MES. Abreviadamente, un soporte del MgO fue preparado por la descomposición del Magnesio2 (OH)2 CO3 en el ºC 450 para 6 horas.25 El soporte fue impregnado de una solución acuosa del Cu (NO3)2 .6HO2 y (NH4) el contenido de MoO.HO.Metal6242 se da como peso % al soporte. En todos los casos el contenido del MES era 5 wt.% en relación con el soporte. Los espectros Dispersivos de la Radiografía de la Energía (EDX) fueron detectados usando una Unidad del EDS del Modelo 6587 de los Instrumentos de Oxford. El microscopio operatorio en 20 kilovoltios con el tiempo de la colección de 100 concentraciones de s.Elemental era calculado usando software del INCA.

La solución fue sonorizada por 30 minutos y secada en el ºC 100 durante la noche. El polvo secado fue sinterizado en el ºC 500 para que 6 horas produzcan el catalizador. Los componentes activos del metal fueron reducidos calentando a 850 que el ºC en el 10% H2/Ar a un flujo de 300 ml min-1 por 30 Min. de Metano entonces fue introducido en el tubo a un flujo de 100 ml min-1. El período del incremento para la formación de BCNTs fue fijado en el ºC 850 en el minuto 60, después de lo cual el horno fue enfriado a la temperatura ambiente. Para aislar BCNTs el material como-preparado fue tratado con HNO3 de 6 M y lavado por el agua para quitar el catalizador.

Caracterización

La microscopia electrónica de la Exploración (SEM) conducto en un microscopio de exploración de LEO 1530EP. La microscopia electrónica de Transmisión (TEM) fue realizada en Hitachi H7000 operatorio en 120 kilovoltios y en Philips Tecnai G2 20 operatorio en 200 kVSamples para el análisis de TEM fue dispersado en etanol y depositado sobre matrices del Cu o del Ni. el análisis de Radiografía Energía-Dispersivo (EDXA) fue emprendido usando un haz electrónico centrado en el campo de interés y registrado en la región de la energía de enlace de 0 - 20 keV. Los espectros de Raman fueron registrados en un sistema 1000 de Renishaw Raman en una atmósfera ambiente usando un laser del Él-Ne de 5 mW (λ = 514,5 nanómetro) y un detector del CCD. Los espectros ULTRAVIOLETA de Raman fueron medidos en la temperatura ambiente con un espectrógrafo del triple-escenario de Jobin-Yvon T64000 con la resolución espectral De la línea de 244 nanómetro de un Innova Coherente 300 Fred que el laser fue utilizado como otra fuente de la excitación. El análisis gravimétrico Térmico (TGA) de la muestra del carbón fue realizado a una velocidad de calentamiento del minuto de 10 ºC-1 hasta el ºC 900 en el flujo de aire de 75 ml Min.-1

Resultados y Discusión

El Cuadro 1 muestra imágenes de TEM 5 de un catalizador reducido del wt.% Mo/MgO y de un compuesto del carbón/del catalizador preparados del catalizador de Mo/MgO. No se observó Ningunas partículas obvias del catalizador en la superficie del catalizador de Mo/MgO después de la reducción del hidrógeno. Descomposición del Metano sobre este catalizador en las condiciones contorneadas encima de las pruebas mostradas de la formación de carbón amorfo (Figura 1b). No hay pruebas de las características regularmente dadas forma del carbón y los datos son constantes con pruebas anteriores de la formación del carburo en condiciones similares.21

La Figura imágenes de 1.TEM (a) 5 del catalizador del wt.% Mo/MgO reducido en 850 oC por 60 minutos usando H/Ar2 fluye de minuto de 200 ml-1, (b) compuesto del carbón/del catalizador preparado en 5 wt.% Mo/MgO en 850Co.

Los catalizadores utilizados MgO del Cu con Cu de 5 wt.% no produjeron un depósito de carbón que se podría observar por la microscopia. El color del polvo del catalizador es rojo después de la reacción en 850 oC para 1 hora, que es producida por el cobre metálico. Esto se relaciona sin obstrucción con el de actividad baja establecida de Cu/MgO para la descomposición del CH4 16 aunque las únicas partículas del Au, del AG y del Cu en el substrato de las superficies del Al-Hidróxido o de las obleas de Silicio fueran encontradas recientemente para ser arriba activas para la síntesis de los nanotubes cantar-emparedados del carbón.26,27

El Cuadro 2. micrográfos de SEM de los nanotubes de bambú del carbón de la estructura crecidos en el ºC 850 por 60 minutos en (a) 5 Cu/Mo/MgO Cu-Cargados el wt.%, (b) los 10 wt.% Cu-Cargó Cu/Mo/MgO y (c) los 15 wt.% Cu-Cargaron el catalizador de Cu/Mo/MgO por el CVD (el cargamento del MES era 5 wt.% en ambos casos).

Efecto del Cobre sobre la Formación de Nanotube del Carbón

Una serie de experimentos fue realizada para investigar el efecto del añadido del Cu sobre la formación de nanotubes del carbón. En nanotubes más altos del carbón de los cargamentos del Cu con los diámetros uniformes, fueron formados en 5 wt.%, 10 wt.% y 15 catalizadores Cu-Cargados el wt.% de Cu/Mo/MgO, tal y como se muestra en de los datos de SEM en el cuadro los 2.In todos los casos que la superficie del catalizador fue revestida con CNTs con algunos de los nanotubes agregaron juntos. Proporcionan el detalle Adicional en los datos de TEM mostrados en los Cuadros 3. Para los 2 wt.% el carbón amorfo Cu-Cargado del catalizador de Cu/Mo/MgO era el producto principal formado después del CVD catalítico, mientras que una cantidad más grande de nanotubes del carbón se genera en 5 wt.%, 10 catalizadores Cu-Cargados el wt.% de wt.% y 15 Cu/Mo/MgO, indicando que el Cu juega un factor clave en la formación de nanotubes del carbón. El análisis Cuidadoso de estas imágenes y los datos similares muestran que en todos los casos que CNTs creció solamente de nanoparticles con los diámetros menos o de igual a 20 nanómetro. Las longitudes del CNTs estaban hasta varios micrones. Esto se puede ver sin obstrucción en las figuras pues ningún incremento de los nanotubes se puede observar en los nanoparticles negros del catalizador (típicos de diámetros > 40 nanómetro). Sugerimos que estas partículas sean apaciguadas por la formación del carburo. Esta dependencia de la talla es la razón obvia del diámetro del CNTs que está alrededor del valor de 20 nanómetro. Un histograma de los diámetros del nanotube del carbón muestra que los nanotubes tienen un diámetro exterior uniforme de cerca de 20 nanómetro (Figura 3e).

El Cuadro 3 nanotubes del Carbón preparados en (a) 2 Cu/Mo/MgO Cu-Cargados el wt.%, (b) 5 Cu/Mo/MgO Cu-Cargados el wt.%, (c) 10 Cu/Mo/MgO Cu-Cargados el wt.%, (d) 15 Cu del wt.% cargó Cu/Mo/MgO fuera tratado usando 6M3, (e) Histograma del diámetro de los nanotubes del carbón. Las líneas llenas corresponden a un ajuste Gausiano.

Mediciones de EDXA

La naturaleza bimetálica del catalizador del nanoparticulate es probada por mediciones de EDXA cuál reveló la presencia de Cu y de MES dentro de las partículas. Por ejemplo, los datos típicos de EDXA del catalizador Cu-Cargado el wt.% de 10 Cu/Mo/MgO se muestran en la Figura señal de 4.The en 17,4 keV se atribuyen al MES, la señal en 8,0 keV y 8,9 keV se destinan a la transición Kα y Kβ1 para el Cu. La relación de transformación de peso del Cu al MES es cerca de 2,3, que es ligeramente más alto que el del catalizador original. Observe que la señal en 7,4 keV está atribuida a la transición del Ni Kα de la matriz de TEM.

El Cuadro 4. espectros de EDXA de CVD a4 en 850Co para los Picos de 1 hora etiqueta referente a líneas validadas de la radiografía.

Las imágenes de TEM que siguen el tratamiento3 de HNO para disolver el catalizador revelan la naturaleza del CNTs formaron. El Cuadro 5 muestra las imágenes de TEM típicas de los nanotubes bambú-estructurados multi-emparedados preparados en 850 oC en el catalizador Cu-Cargado el wt.% de 10 Cu/Mo. El rendimiento de nanotubes del carbón era cerca de 10 wt.% en relación con el cata que Los nanotubes flexibles formados usando estos catalizadores se muestran en la Figura partículas de 5aCatalyst fueron observados a menudo en las puntas de los nanotubes y las partículas en algunos casos pequeñas del metal fueron consideradas dentro de los nanotubes (Figura 5b). Estas observaciones sugieren que los extremos el BCNTs sean cerrados y esto es confirmada por los datos característicos mostrados en la Figura 5c.

Cuadro 5. imágenes Típicas de TEM de BCNTs crecidas en el ºC 850 usando 10 un catalizador del wt.% Cu/Mo/MgO: (a) la imagen inferior de la magnificación TEM de BCNTs, (b) imagen de TEM de las partículas del catalizador localizadas dentro y en las puntas de los nanotubes, (c) imagen de alta resolución de TEM de un BCNT con el grafito curvado cubre.

Las partículas del catalizador encapsuladas dentro del BCNTs no poseyeron Interesante lo mismo esfera-como las morfologías observadas en catalizadores unreacted o partículas inusitadas del catalizador. Esto es constante con las temperaturas altas usadas que están superior a la temperatura de Hüttig del cobre. H

Cuadro 6. Raman 4 sobre un catalizador de Cu/Mo/MgO en el ºC 850 con un cargamento del Cu de: (a) 5 wt.%, (b) 10 wt.% y (c) 15 wt.%.

La calidad del BCNTs es indicada por los espectros de Raman mostrados en la figura picos característicos de 6.Two era derivación observada del BCNTs. Un pico, la D-Banda, está situado en aproximadamente La G-Banda, aproximadamente 1588 cm−1, es característico del grafito. La intensidad de la D-Banda es más fuerte que la de la G-Banda para las tres muestras del carbón, pero la intensidad de las disminuciones1 del pico 1326cm- con un aumento en la cantidad de Cu en el catalizador. Las relaciones de transformación de la intensidad entre la D-Banda y la G-Banda (relación de transformaciónDde IG/I) fueron encontradas para ser 1,27, 1,20 y 1,09 para los cargamentos del Cu de 5, 10 y 15 wt.% respectivamente, indicando que nanotubes más de alta calidad están formados en la relación de transformación más alta de Cu/Mo en nuestros experimentos.

La mejor calidad de BCNTs formó en cargamentos de cobre más altos también es indicada por análisis gravimétrico térmico (TGA) tal y como se muestra en del cuadro 7 para los materiales producidos en 5 wt.% y 15 catalizadores Cu-Cargados el wt.% de Cu/Mo/MgO. Estos datos indican que la combustión del BCNTs ocurre en 452 el ºC y 476 oC para el Cu más inferior y más alto que carga respectivamente. La temperatura más alta de la gasificación es constante con un grado de cristalinidad más alto para el alto cargamento del Cu. Las temperaturas de la gasificación observadas aquí son un cierto °C 200 - 300 más bajo que para CNTs multi-emparedado de alta calidad (MCNTs) en nuestro experimento. La temperatura más inferior de la combustión de BCNTs se relaciona probablemente con el metal Residual pudo también actuar como catalizador de la combustión para la oxidación del carbón pero esto se considera inverosímil debido a la naturaleza cerrada del BCNTs descrito arriba.

El Cuadro 7,4 sobre un catalizador de Cu/Mo/MgO en el ºC 850 con un cargamento del Cu (a) de 5 wt.%, (b) de 15 wt.% y de MCNTs preparados por la descomposición del metano en Co/Mo/MgO.Inset es la imagen de TEM de MCNTs se preparó por la descomposición del metano en Co/Mo/MgO en 800 ocargamentos de C.The del Co y el MES es 4 wt.% y 6 wt.% en relación con el MgO, respectivamente.

El mecanismo de la generación de BCNTs en estos sistemas está complejo y sin probar en esta etapa y puede ser diferente de ése en sistema del catalizador MES-Ascendido del Ni, del FE y del Co.28-30 Para entender efecto del Cu sobre la formación de BCNTs, otros experimentos de las caracterizaciones del catalizador fueron realizados usando Ultravioleta-Raman y XRD que mostrado en el cuadro 8 y el cuadro 9. Cuadro 8 espectros ULTRAVIOLETA de Raman de la resonancia de las demostraciones de las especies del molibdato utilizadas en el MgO excitó por la línea del laser en 244 nanómetro. Después de la calcinación en 450 oC, no se encontró ninguna señal de Raman en el catalizador utilizado del Cu solamente, mientras que en 5 el catalizador del wt.% Mo/MgO, tres bandas obvias de Raman en 736, 820 y La banda en los 736cm-1 se atribuye MES-O-Magnesio al bono, la banda en

Sin Embargo, dos bandas de Raman en 736 y 4 y la fase4 de CuMo. Sin Embargo, no se encontró ningunos nanotubes del carbón cuando el único MES se utiliza en el MgO aunque MgMo4 se mida en los experimentos, así el efecto de la fase4 de MgMo sobre la generación de BCNTs se excluye. Este resultado significa que la fase del molibdato de CuMo4 es solamente un precursor de nanoparticles reducidos, que es responsable de la formación de nanotubes del carbón.

Figura. 8 (a) 5 wt.% Cu/MgO, (b) 5 wt.% Mo/MgO, (c) 5 Cu/Mo/MgO Cu-Cargados el wt.%, (b) 10 wt.% Cu-Cargaron Cu/Mo/MgO y (c) 15 wt.% Cu-Cargaron el catalizador de Cu/Mo/MgO.

Modelos de XRD de Catalizadores

Los modelos de XRD 5 del catalizador reducido del wt.% Mo/MgO en el cuadro 9 pieza de convicción que no se observa ningunos picos del MES metálico y solamente los picos característicos del óxido de magnesio aparecieron. Sin Embargo, los picos metálicos débiles del MES situaron cerca de 40 y 58 o se pueden observar en 10 Cu/Mo/MgO Cu-Cargados el wt.%. Por Lo Tanto, Raman y los resultados de XRD indican que las especies tetraédricas del molibdato desempeñan un papel dominante en la formación de nanoparticles del MES para la generación de BCNTs.

Figure que los modelos 9.XRD (a) 5 del catalizador del wt.% Mo/MgO y (b) 10 catalizador Cu-Cargado el wt.% de Cu/Mo/MgO reducido en 850 oC por 60 minutos usando H/Ar2 fluyen de 200 ml Min.-1

Para los catalizadores del MES los únicos nanoparticles del MES para la síntesis de BCNTs no podrían ser formados sin agregar el Cu en el catalizador, y la sobresaturación del carbón ocurre para formar el carburo del molibdeno que da lugar solamente a la formación de carbón amorfo, según lo observado por TEM.As31,32 reveladora aquí, Cu/MgO también no posee ninguna actividad para la descomposición del metano en esta gama de temperaturas debido a la actividad que se quiebra del hidrocarburo pobre de este metal. Para los catalizadores bimetálicos sugerimos que los centros del MES sirvan como centros que se quiebran del hidrocarburo produciendo el carburo y las especies atomísticas del carbón que difuso al cobre que contiene componentes y se disipan formando el BCNTs. La dependencia de la talla del nanoparticle observada aquí (es decir solamente en las partículas <20 nanómetro de tamaño) se pudo relacionar con varios efectos incluyendo los efectos de talla de partícula (actividad más alta inherente), la composición superficial (debida clasificar fenómenos relacionados de la segregación e.g.) o que difería debido a los fenómenos de transporte en masa en la superficie bimetálica del catalizador.

Conclusiones

En resumen, hemos sintetizado con éxito BCNTs usando la descomposición catalítica del metano sobre los catalizadores utilizados de Cu/Mo. El diámetro resultante del BCNTs es alrededor 20 nanómetro con longitudes hasta varios micrones. Solamente los nanoparticles del catalizador, con los diámetros alrededor 20 nanómetro, son activos para el revelado del incremento acertado de BCNTs.For del Cu de BCNTs y el MES debe estar presente. La espectroscopia de Raman y la caracterización de TGA del BCNTs indican que mientras que el contenido del Cu en los aumentos del catalizador así que hace los rendimientos de los nanotubes de alta calidad.

Acuses De Recibo

Los autores reconocen la Unión Europea bajo proyecto de DESYGN-IT (Proyecto 505626-1 del STREP), EnterpriseWe agradecen al Profesor. Pueden Li y el Dr. Zhaochi Feng para la ayuda en las mediciones de Ultravioleta-Raman.

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El Dr. Zhonglai Li, Joe Tobin, Michael A. Morris y el Dr. Justin D. Holmes

Departamento de la Química
Los Materiales Seccionan y Centro Flúido Supercrítico,
Corcho Irelan

y

Céntrese para la Investigación sobre Nanostructures y los nanodevices Adaptantes (CRANN),
Universidad Dublín de la Trinidad,
Dublín 2, Irlanda

Zhonglaili@yahoo.com.cn
joedillanetobin@yahoo.com
m.morris@ucc.ie
J.Holmes@ucc.ie

Hongzhe Zhang y Profesor Jieshan Qiu

Laboratorio de Investigación del Carbón,
Escuela de la Ingeniería Química,
Universidad Tecnológica de Dalian,
Camino de 158 Zhongshan,
Rectángulo de P.O. 49, Dalian 116012,
China

zhz_60ws@sina.com
jqiu@dlut.edu.cn

Profesor Gary Attard

Departamento de la Química,
Universidad Cardiff, País De Gales REINO UNIDO de Cardiff

Attard@Cardiff.ac.uk

Date Added: Nov 14, 2007 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 18:27

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