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DOI : 10.2240/azojono0122

La Synthèse du Bambou A Structuré des Nanotubes de Carbone sur les Catalyseurs Cu-MOIS Bimétalliques Supportés par MgO

SERVICE INFORMATIQUE de DESYGN - Édition Spéciale

Design, Synthèse et Accroissement des Nanotubes pour la Technologie Industrielle

Zhonglai Li, Hongzhe Zhang, Joe Tobin, Michael A. Morris, Jieshan Qiu, Gary Attard et Justin D. Holmes

Droit d'auteur AZoM.com Pty Ltd.

C'est un article Azoïque de Système de Récompenses d'Accès Ouvert (Azo-AVIRONS) distribué en vertu des Azo-AVIRONS http://www.azonano.com/oars.asp

Soumis : Le 6 novembre 2007th

Posté : Le 16 novembre 2007th

Sujets Couverts

Résumé

Introduction

Activité Catalytique

Matériaux et Méthodes

Préparation des Nanotubes de Carbone

Caractérisation

Résultats et Discussion

Effet de Cuivre sur la Formation de Nanotube de Carbone

Mesures d'EDXA

Morphologies des Particules Encapsulées de Catalyseur

Qualité de Nanotube de Carbone Structurée par Bambou

Configurations de XRD des Catalyseurs

Conclusions

Remerciements

Références

Détails des Contacts

Résumé

des nanotubes Bambou-Structurés de carbone (BCNTs) avec la distribution étroite de diamètre ont été synthétisés sur les catalyseurs Cu-MOIS bimétalliques. Les diamètres des nanotubes de carbone étaient approximativement 20 nanomètre, avec des longueurs de plusieurs microns et épaisseurs de paroi entre 3-5 nanomètre. Les nanoparticles catalytiques, avec un moyen diamètre moins de 20 nanomètre, jouent une fonction clé dans la synthèse des nanotubes, agissant en tant que graines de nucléation pour l'accroissement. Raman et résultats thermiques d'analyse gravimétrique ont prouvé que la qualité du BCNTs était à la charge de la quantité de Cu actuelle dans le catalyseur. Le défi de Ces résultats a reçu la sagesse que des rendements significatifs de CNTs peuvent seulement être formés des artères catalytiques de CVD si la première ligne, éléments de passage de mi-ligne sont utilisées comme catalyseurs.

Introduction

Depuis leur découverte en 1991, 1 les nanotubes de carbone (CNTs) et les nanostructures relatifs ont attiré beaucoup d'attention à cause de leurs propriétés électriques, mécaniques, et thermiques remarquables.2-5 Beaucoup de conformations de carbone, y compris bambou-structuré, des cages de carbone et des nanohorns de carbone ont été produites dans un grand choix de conditions de réaction.6-10 S Par exemple, les structures comme un bambou de CNTs ont été synthétisés sur le graphite Ni-Chargé et les électrodes Technicien-Chargées de carbone suivre des méthodes d'arc-débit.11,12 13 Les auteurs ont postulé que la formation de BCNTs a été effectuée par le diamètre des particules utilisées comme catalyseurs. Les Petites particules de Technicien, approximativement de 20 nanomètre, étaient responsables de l'accroissement de BCNTs, alors que les grandes particules de Technicien ne produisaient pas BCNTs.Li et autres14 ont enregistré la synthèse de BCNTs par la déposition en phase vapeur (CVD) utilisant les catalyseurs supportés de Ni. Lee et le Parc 15 BCNTs aligné également obtenu de dépôt en phase vapeur Technicien-Catalysé d'acétylène aux températures s'échelonnant de 550 à 950°C.They ont observé que la plupart des extrémités du BCNTs étaient fermées et exemptes de l'encapsulation des particules de Technicien au-dessus de 550ºC, alors que BCNTs développé au ºC 550 encapsulait parfois une particule de Technicien à leur extrémité.

Activité Catalytique

On pense que le Cu est un métal inactif avec peu ou pas d'activité catalytique pour la décomposition de méthane. 16,17Il est, cependant, erroné de penser que le cuivre n'a aucun hydrocarbure reprendre la capacité et son rôle car un catalyseur actif en cellules à combustible d'hydrocarbure est réputé. 18Récent, l'Agriculteur et autres 19 ont élevé les fibres de carbone de grand diamètre (~200 nanomètre) du méthane sur des particules de Cu mises sur un substrat d'alumine. La structure comme un bambou des fibres de carbone s'est avérée pour dépendre fortement de la température et BCNTs ont été seulement développés aux températures entre 960 et 1018Co. Didik 20 a et autres synthétisé CNTs multi-muré rempli du Cu, le CuO2 et le CuCl par l'intermédiaire de la carbonisation de PVA et le CuCl (ou le CuCl2) à 250ºC. La morphologie des nanostructures de carbone produits était indépendant du sel de Cu utilisé, c.-à-d. CuCl ou CuCl. Ils2 ont proposé que l'accroissement des nanotubes se soit produit par l'intermédiaire de la diffusion de carbone par les particules métalliques mais c'est peu probable à l'artère 250ºC.This ne peut pas être considéré un procédé catalytique-CVD classique et ne défraye pas peu de signification en termes d'activité du métal de cuivre à fêler du méthane pour la synthèse de nanotube de carbone.

En cet article nous expliquons qu'un MgO de roman supporté catalyseur bimétallique de cuivre-molybdène produit de BCNTs par catalytique-CVD directe de méthane. C'est hautement inattendu car le MOIS a été traditionnellement employé pour produire CNTs seulement comme Co-catalyseurs avec la Co, Technicien ou le Ni dû à la formation énergétiquement favorable d'une phase de carbure de molybdène d'auto-intoxication qui interdit la formation de CNTs.21-23 En Outre, la seule activité pour la production de CNT sur le catalyseur de cuivre supporté est venu des études récentes des échantillons introduits par K utilisant le carbone beaucoup plus réactif source.24 d'acétylène.

Matériaux et Méthodes

Préparation des Nanotubes de Carbone

BCNTs ont été synthétisés par la décomposition catalytique du méthane au-dessus d'un catalyseur de Cu supporté par MgO et de MOIS. Brièvement, un support de MgO a été préparé par la décomposition du Magnésium2 (OH)2 CO3 au ºC 450 pour 6 heures.25 Le support a été imbibé d'une solution aqueuse du Cu (NON3)2 .6HO2 et (NH4) le teneur de MoO.HO.Metal6242 est donné comme grammage % au support. Dans tous les cas le teneur de MOIS était 5 wt.% relativement au support. Des spectres Dispersifs du Rayon X d'Énergie (EDX) ont été saisis utilisant un Ensemble d'EDS du Model 6587 d'Instruments d'Oxford. Le microscope a été actionné à 20 kilovolts avec du temps de ramassage de 100 concentrations de s.Elemental ont été prévus utilisant le logiciel d'INCA.

La solution a été soniquée pendant 30 mn et du jour au lendemain séchée au ºC 100. La poudre sèche a été agglomérée au ºC 500 pour que 6 heures produisent le catalyseur. Les composants actifs en métal étaient réduits par la chauffage à 850 que le ºC dans 10% H2/Ar à un débit de 300 ml min-1 pendant 30 Mn de Méthane a été alors introduit dans le tube à un débit de 100 ml min-1. La période d'accroissement pour la formation de BCNTs a été fixée au ºC 850 à mn 60, après quoi le four a été refroidi à la température ambiante. Pour isoler BCNTs le matériau comme-préparé a été traité avec du HNO3 de 6 M et a été lavé par l'eau pour retirer le catalyseur.

Caractérisation

La microscopie électronique de Lecture (SEM) a été conduite sur un microscope de lecture de LION 1530EP. La microscopie électronique de Boîte De Vitesses (TEM) a été effectuée sur un Hitachi H7000 fonctionnant à 120 kilovolts et sur Philips Tecnai G2 20 fonctionnant à 200 kVSamples pour l'analyse de TEM ont été dispersés en éthanol et déposés sur des réseaux de Cu ou de Ni. l'analyse de Rayon X Énergie-Dispersive (EDXA) a été entreprise utilisant un faisceau d'électrons concentré sur le centre d'intérêt et enregistré dans la région d'énergie de liaison de 0 - 20 kev. Des spectres de Raman ont été enregistrés sur un système 1000 de Renishaw Raman dans une ambiance ambiante utilisant un laser de -Ne de 5 mW (λ = 514,5 nanomètre) et un détecteur de CCD. Des spectres UV de Raman ont été mesurés à la température ambiante avec un spectrographe de triple-stade de Jobin-Yvon T64000 avec la définition spectrale De la ligne de 244 nanomètre d'un Innova 300 Fred Logique que le laser a été utilisé en tant qu'autre source d'excitation. L'analyse gravimétrique Thermique (TGA) de l'échantillon de carbone a été exécutée à des tarifs de chauffage de minute de 10 ºC-1 jusqu'au ºC 900 en flux d'air de 75 ml Mn.-1

Résultats et Discussion

Le Schéma 1 affiche des images de TEM 5 d'un catalyseur réduit de wt.% Mo/MgO et d'un composé de carbone/catalyseur préparés à partir du catalyseur de Mo/MgO. On n'a observé Aucune particule évidente de catalyseur sur la surface du catalyseur de Mo/MgO après réduction d'hydrogène. Décomposition de Méthane au-dessus de ce catalyseur en conditions données au-dessus de la preuve affichée de la formation du carbone amorphe (Figure 1B). Il n'y a aucune preuve des caractéristiques techniques régulièrement formées de carbone et les données sont compatibles avec la preuve précédente de la formation de carbure en conditions assimilées.21

La Figure images de 1.TEM (a) 5 du catalyseur de wt.% Mo/MgO réduit à 850 oC pendant 60 mn utilisant H/Ar2 circulent de la minute de 200 ml-1, (b) composé de carbone/catalyseur préparé sur 5 wt.% Mo/MgO à 850Co.

Les catalyseurs de Cu supportés par MgO avec du Cu de 5 wt.% n'ont pas produit un gisement de carbone qui pourrait être observé par microscopie. La couleur de poudre de catalyseur est rouge après la réaction à 850 oC pour 1 heure, qui est produite par le cuivre métallique. Ceci est de manière dégagée lié au d'activité réduite déterminé de Cu/MgO pour la décomposition du CH4 16 bien que des particules uniques de l'Au, de l'AG et du Cu sur le substrat de surfaces d'Al-Hydroxyde ou de disques de Silicium se soient récent avérées en activité élevé pour la synthèse des nanotubes chanter-murés de carbone.26,27

Le Schéma 2. micrographes de SEM des nanotubes en bambou de carbone de structure développés au ºC 850 pendant 60 mn sur (a) des 5 Cu/Mo/MgO Cu-Chargés par wt.%, (b) des 10 wt.% Cu-A Chargé Cu/Mo/MgO et (c) des 15 wt.% Cu-Ont Chargé le catalyseur de Cu/Mo/MgO par CVD (la charge de MOIS était 5 wt.% dans les deux cas).

Effet de Cuivre sur la Formation de Nanotube de Carbone

Une suite d'expériences a été effectuée afin de vérifier l'effet de l'additif de Cu sur la formation des nanotubes de carbone. À des nanotubes plus élevés de carbone de charges de Cu avec les diamètres uniformes, ont été formés sur 5 wt.%, 10 wt.% et 15 catalyseurs de Cu/Mo/MgO Cu-Chargés par wt.%, suivant les indications des données de SEM sur le schéma 2.In tous les cas que la surface du catalyseur a été couverte de CNTs avec certains des nanotubes ont totalisé ensemble. Davantage de petit groupe est fourni dans les données de TEM représentées sur les Schémas 3. Pour des 2 wt.% le carbone amorphe Cu-Chargé de catalyseur de Cu/Mo/MgO était le produit principal formé après la CVD catalytique, alors qu'une plus grande quantité de nanotubes de carbone sont produites sur 5 wt.%, 10 catalyseurs de wt.% et 15 Cu/Mo/MgO Cu-Chargés par wt.%, indiquant que le Cu joue un facteur clé sur la formation des nanotubes de carbone. L'analyse Attentive de ces images et les données assimilées prouvent que dans tous les cas qui CNTs s'est développé seulement des nanoparticles avec des diamètres moins ou de l'égal à 20 nanomètre. Les longueurs du CNTs étaient jusqu'à plusieurs microns. Ceci peut être de manière dégagée vu dans les chiffres car on ne peut observer aucun accroissement de nanotubes sur les nanoparticles noirs de catalyseur (typiques des diamètres > 40 nanomètre). Nous proposons que ces particules soient passivées par formation de carbure. Cette dépendance de taille est la raison évidente du diamètre du CNTs étant autour de la valeur de 20 nanomètre. Un histogramme des diamètres de nanotube de carbone prouve que les nanotubes ont un diamètre extérieur uniforme environ de 20 nanomètre (Figure 3e).

Le Schéma 3 nanotubes de Carbone préparés sur (a) 2 Cu/Mo/MgO Cu-Chargés par wt.%, (b) 5 Cu/Mo/MgO Cu-Chargés par wt.%, (c) 10 Cu/Mo/MgO Cu-Chargés par wt.%, (d) 15 Cu de wt.% a chargé Cu/Mo/MgO sans préparé utilisant 6M3, (e) Histogramme du diamètre des nanotubes de carbone. Les lignes continues correspondent à un ajustement Gaussien.

Mesures d'EDXA

La nature bimétallique du catalyseur de nanoparticulate est prouvée par les mesures d'EDXA qui ont indiqué la présence du Cu et du MOIS dans les particules. Par exemple, des données particulières d'EDXA du catalyseur de 10 Cu/Mo/MgO Cu-Chargé par wt.% sont affichées dans la Figure signe de 4.The à 17,4 kev sont attribuées au MOIS, le signe à 8,0 kev et 8,9 kev sont attribués au passage Kα et Kβ1 pour le Cu. Le rapport de grammage du Cu au MOIS est environ 2,3, qui est légèrement plus élevé que celui du catalyseur initial. Notez que le signe à 7,4 kev est attribué au passage de Ni Kα du réseau de TEM.

Le Schéma 4. spectres d'EDXA de CVD a4 à 850Co pour des Crêtes de 1 heure sont étiquetés concernant les lignes reçues de rayon X.

Les images de TEM suivant la demande de règlement3 de HNO pour dissoudre le catalyseur indiquent la nature du CNTs ont formé. Le Schéma 5 affiche des images de TEM typiques des nanotubes bambou-structurés multi-murés préparés à 850 oC sur le catalyseur de 10 Cu/Mo Cu-Chargé par wt.%. Le rendement de nanotubes de carbone était environ 10 wt.% relativement au cata on a souvent observé que Les nanotubes flexibles formés utilisant ces catalyseurs sont affichés dans la Figure particules de 5aCatalyst aux extrémités des nanotubes et des particules dans certains cas petites en métal ont été vues à l'intérieur des nanotubes (Figure 5b). Ces observations suggèrent que les extrémités le BCNTs soient fermées et ceci est confirmé par des données caractéristiques représentées sur la Figure 5c.

Le Schéma 5. images Particulières de TEM de BCNTs développées au ºC 850 utilisant 10 un catalyseur de wt.% Cu/Mo/MgO : (a) l'image faible de l'agrandissement TEM de BCNTs, (b) image de TEM des particules de catalyseur localisées à l'intérieur et aux extrémités des nanotubes, (c) image à haute résolution de TEM d'un BCNT avec le graphite incurvé couvre.

Intéressant les particules de catalyseur encapsulées dans le BCNTs n'ont pas possédé les mêmes morphologies comme une sphère observées dans les catalyseurs non réagis ou les particules inutilisées de catalyseur. C'est compatible avec les températures élevées utilisées qui sont au-dessus de la température de Hüttig du cuivre. H

Le Schéma 6. Raman 4 au-dessus d'un catalyseur de Cu/Mo/MgO au ºC 850 avec une charge de Cu de : (a) 5 wt.%, (b) 10 wt.% et (c) 15 wt.%.

La qualité du BCNTs est indiquée par les spectres de Raman représentés sur le chiffre crêtes caractéristiques de 6.Two étaient dérivation observée du BCNTs. Une crête, la D-Bande, est située environ À la G-Bande, à environ le cm 1588−1, est caractéristique du graphite. L'intensité de la D-Bande est plus intense que celle de la G-Bande pour chacun des trois échantillons de carbone, mais l'intensité des diminutions1 de la crête 1326cm- avec une augmentation de la quantité de Cu du catalyseur. Les taux d'intensité à la D-Bande de la G-Bande (tauxDd'IG/I) se sont avérés 1,27, 1,20 et 1,09 pour des charges de Cu de 5, 10 et 15 wt.% respectivement, indiquant que des nanotubes plus de haute qualité sont formés au taux plus élevé de Cu/Mo dans nos expériences.

La qualité meilleure de BCNTs a formé à des charges de cuivre plus élevées est également indiquée par analyse gravimétrique thermique (TGA) suivant les indications du schéma 7 pour des matériaux produits à 5 wt.% et 15 catalyseurs de Cu/Mo/MgO Cu-Chargés par wt.%. Ces données indiquent que la combustion du BCNTs se produit 452 au ºC et 476 oC pour le Cu inférieur et plus élevé chargeant respectivement. La température plus élevée de gazéification est compatible avec un degré de cristalinité plus élevé pour la charge élevée de Cu. Les températures de gazéification observées ici sont un certain °C 200 - 300 plus bas que pour CNTs (MCNTs) multi-muré par haute qualité dans notre expérience. La température plus basse de combustion de BCNTs est probablement liée au métal Résiduel pourrait également agir en tant que catalyseur de combustion pour l'oxydation du carbone mais ceci est considéré peu probable à cause de la nature fermée du BCNTs décrit ci-dessus.

Le Schéma 7,4 au-dessus d'un catalyseur de Cu/Mo/MgO au ºC 850 avec une charge de Cu (a) de 5 wt.%, (b) de 15 wt.% et de MCNTs préparés par décomposition de méthane sur Co/Mo/MgO.Inset est l'image de TEM de MCNTs a préparé par décomposition de méthane sur Co/Mo/MgO à 800 ocharges de C.The de Co et le MOIS sont 4 wt.% et 6 wt.% relativement au MgO, respectivement.

Le mécanisme du rétablissement de BCNTs sur ces systèmes est complexe et non fondé à ce stade et peut être différent de celui système sur catalyseur MOIS-Introduit de Ni, de Technicien et de Co.28-30 Afin de comprendre l'effet de Cu sur la formation de BCNTs, d'autres expériences des caractérisations de catalyseur ont été effectuées utilisant UV-Raman et XRD que représenté sur le schéma 8 et le schéma 9. Figure 8 éventails UV de Raman de résonance d'expositions des substances de molybdate a supporté sur le MgO a excité par la ligne de laser à 244 nanomètre. Après la calcination à 450 oC, aucun signe de Raman n'a été trouvé sur le catalyseur supporté de Cu seulement, alors que sur 5 le catalyseur de wt.% Mo/MgO, trois bandes évidentes de Raman à 736, 820 et La bande à 736cm-1 est attribuée à l'obligation de MOIS-O-MG, la bande à

Cependant, deux bandes de Raman à 736 et à 4 et à phase4 de CuMo. Cependant, aucun nanotube de carbone n'a été trouvé quand le seul MOIS est supporté sur le MgO bien que MgMo4 soit mesuré dans les expériences, ainsi l'effet de la phase4 de MgMo sur le rétablissement de BCNTs est exclu. Ce résultat signifie que la phase de molybdate de CuMo4 est seulement un précurseur de nanoparticles réduits, qui est responsable de la formation des nanotubes de carbone.

Figure. 8 (a) 5 wt.% Cu/MgO, (b) 5 wt.% Mo/MgO, (c) 5 Cu/Mo/MgO Cu-Chargés par wt.%, (b) 10 wt.% Cu-Ont Chargé Cu/Mo/MgO et (c) 15 wt.% Cu-Ont Chargé le catalyseur de Cu/Mo/MgO.

Configurations de XRD des Catalyseurs

Les configurations de XRD 5 du catalyseur réduit de wt.% Mo/MgO sur le schéma 9 document qu'on n'observe aucune crête de MOIS métallique et seulement les crêtes caractéristiques de l'oxyde de magnésium sont apparues. Cependant, les faibles crêtes métalliques de MOIS ont situé près de 40 et on peut o observer 58 sur 10 Cu/Mo/MgO Cu-Chargés par wt.%. Par Conséquent, Raman et résultats de XRD indiquent que les substances tétraédriques de molybdate jouent une fonction clé dans la formation des nanoparticles de MOIS pour le rétablissement de BCNTs.

Figure que les configurations 9.XRD (a) 5 du catalyseur de wt.% Mo/MgO et (b) 10 catalyseur de Cu/Mo/MgO Cu-Chargé par wt.% réduit à 850 oC pendant 60 mn utilisant H/Ar2 circulent de 200 ml Mn.-1

Pour des catalyseurs de MOIS des nanoparticles uniques de MOIS pour la synthèse de BCNTs ne pourraient pas être formés sans ajouter le Cu dans le catalyseur, et la sursaturation du carbone se produit pour former le carbure de molybdène qui a seulement comme conséquence la formation du carbone amorphe, comme observé par TEM.As31,32 indiquée ici, Cu/MgO également ne possède pas n'importe quelle activité pour la décomposition du méthane dans cette plage de températures due à l'activité fêlante de mauvais hydrocarbure de ce métal. Pour les catalyseurs bimétalliques nous proposons que les centres de MOIS servent de centres fêlants d'hydrocarbure produisant le carbure et les substances atomistiques de carbone que diffus au cuivre contenant des composants et sont dissipé en formant le BCNTs. La dépendance de taille de nanoparticle observée ici (c.-à-d. seulement à particules <20 nanomètre dans la taille) pourrait être liée à plusieurs effets comprenant les effets de dimension particulaire (plus de forte activité inhérent), la composition extérieure (devant classer des phénomènes relatifs de ségrégation par exemple) ou en raison différente des phénomènes de transport de masse sur la surface bimétallique de catalyseur.

Conclusions

En résumé, nous avons avec succès synthétisé BCNTs utilisant la décomposition catalytique du méthane au-dessus des catalyseurs supportés de Cu/Mo. Le diamètre résultant du BCNTs est environ 20 nanomètre avec des longueurs jusqu'à plusieurs microns. Seulement les nanoparticles de catalyseur, avec les diamètres environ 20 nanomètre, sont en activité pour le développement de l'accroissement réussi de BCNTs.For du Cu de BCNTs et le MOIS doit être présent. La spectroscopie de Raman et la caractérisation de TGA du BCNTs indiquent que pendant que le teneur de Cu dans les augmentations de catalyseur ainsi fait les rendements de nanotubes de haute qualité.

Remerciements

Les auteurs reconnaissent l'Union Européenne sous le projet de DESYGN-IT (Projet 505626-1 de STREPTOCOQUE), EnterpriseWe remercient le Prof. Peuvent Li et M. Zhaochi Feng pour l'aide en mesures d'UV-Raman.

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32.         Wu W., Wu Z., Liang C., Ying P., Feng Z., Li C., « Une Étude d'IR sur La Passivation Extérieure du Catalyseur2 de MoC/23 AlO avec de l'O2, HO2 Et la CO2 », 6, 5603-5608, 2004.

M. Zhonglai Li, Joe Tobin, Michael A. Morris et M. Justin D. Holmes

Département de Chimie
Les Matériaux Sectionnent et Centre Liquide Supercritique,
Liège Irelan

et

Centrez pour la Recherche sur Nanostructures et nanodevices (CRANN) Adaptatif,
Université Dublin de Trinité,
Dublin 2, Irlande

Zhonglaili@yahoo.com.cn
joedillanetobin@yahoo.com
m.morris@ucc.ie
J.Holmes@ucc.ie

Hongzhe Zhang et Professeur Jieshan Qiu

Laboratoire de Recherche de Carbone,
École du Génie Chimique,
Université De Technologie de Dalian,
Route de 158 Zhongshan,
Cadre de P.O. 49, Dalian 116012,
La Chine

zhz_60ws@sina.com
jqiu@dlut.edu.cn

Professeur Gary Attard

Département de Chimie,
Université Cardiff, Pays De Galles R-U de Cardiff

Attard@Cardiff.ac.uk

Date Added: Nov 14, 2007 | Updated: Jun 11, 2013

Last Update: 13. June 2013 17:47

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